仪器分析考试题库及答案

仪器分析考试题库及答案高效液相色谱习题及参考答案1.液固色谱法属于哪种分离原理？A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在哪里被分离？A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4.为了改变液相色谱柱的选择性，可以进行哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相是什么？A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）6.下列用于高效液相色谱的检测器中，哪个检测器不能使用梯度洗脱？A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在什么范围内？A、10～30cmB、20～50mC、1～2mD、2～5m8.在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行哪些操作？A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10.通用型液相色谱检测器是什么？A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器？A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是什么？A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13.在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是哪个操作？A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14.不是高液相色谱仪中的检测器是哪个？A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测器D、电导检测器15.高效液相色谱仪与气相色谱仪相比，增加了恒温箱、进样装置、程序升温和梯度淋洗装置等部件。16.在高效液相色谱仪中，输液泵是保证流动相以稳定速度流过色谱柱的关键部件。17.高效液相色谱和原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用国标规定的一级、二级去离子水或三级水，不能含有机物或重金属。18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计的不同之处在于分光系统和检测系统。19.高效液相色谱仪的通用检测器包括紫外检测器和荧光检测器等。20.高压输液系统不包括梯度洗脱装置，而包括贮液器、高压输液泵、过滤器和进样器等。判断题：1.错误。增大流动相流速会降低柱效能。2.正确。3.正确。4.错误。长期不用时应该用甲醇和水的混合溶液冲洗柱内。5.正确。6.正确。7.错误。涡流扩散项对柱效的影响不能忽略。8.错误。高效液相色谱仪可以采用多种进样方式，如自动进样器和手动进样器等。9.错误。高效液相色谱仪的色谱柱需要恒温箱来控制温度。10.正确。11.正确。12.错误。固定相极性小于流动相极性称为正相色谱法。13.错误。高效液相色谱分析可以分析相对分子量大于400的有机物。14.正确。15.正确。16.正确。17.正确。18.正确。19.正确。应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。简答题：1.高效液相色谱仪所使用的流动相在使用前必须经过过滤和脱气。过滤是为了除去机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。脱气是因为在色谱柱中操作时会产生一定的压力，而检测器是在常压下工作。如果流动相中含有空气，则气泡会受到压力而压缩，当流出柱子进入检测器时，气泡会因常压而释放出来，导致检测器噪声增大，基线不稳定，仪器无法正常工作，尤其在梯度洗脱时突出。2.高效液相色谱的定量方法包括归一化法、外标法和内标法。其中，内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加入已知量的样品中，进行色谱测定后，待测组分峰面积与内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，从而求出待测组分的质量和含量。选择题答案：1.D2.C3.B4.C5.A6.D7.A8.C9.C10.B11.A12.D13.B14.B15.D16.B17.A18.A19.D判断题答案：1.×2.√3.√4.√5.×6.√7.×8.×9.√10.√11.×12.√13.×14.√15.√16.×17.×18.√19.×20.√（删除了明显有问题的段落）1.如果质谱图上出现m/z60的基峰，该化合物最大可能是苯环并[5.4.0]十二烷。2.考虑到12C和13C的分布，乙烷可能的分子式是CH3CH3。这些同位素分子的分子离子值m/z分别是15和16。3.丁苯质谱图上m/z134、m/z91和m/z92的峰分别由于苯环丙烷离子、苯环丙基离子和苯环苯基离子过程产生的峰。4.对含有一个碳原子和一个氯原子的化合物，可能有的同位素组合是35Cl-12C和37Cl-12C，它们所对应的分子离子峰是49和51。5.除同位素离子峰外，如果存在分子离子峰，则其一定是m/z的峰，它是分子失去一个电子生成的，故其m/z是该化合物的相对分子质量，它的相对强度与分子的结构及摩尔吸光系数有关。6.质谱仪的离子源种类很多，挥发性样品主要采用电子轰击离子源。特别适合于分子量大、难挥发或热稳定性差的样品的分析的是电喷雾离子源。工作过程中要引进一种反应气体获得准分子离子的离子源是化学电离源。在液相色谱-质谱联用仪中，既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置的是电喷雾离子源。7.质谱图上出现质量数比相对分子质量大1或2的峰，即M+1和M+2峰，其相对丰度与化合物中元素的天然丰度成正比，这些峰是同位素峰。预测在氯乙烷的分子离子峰附近，将出现两个强峰，其质荷比为64和66，其强度比为3:1。8.分子离子峰的强度与化合物的结构有关，芳香烃及含有共轭双键化合物的分子离子峰比较稳定，这是因为含有共轭体系；脂环化合物的分子离子也较稳定，这是因为要断裂两个C-C键才能生成碎片离子。长链脂肪醇化合物易裂解，不易生成分子离子峰。9.饱和脂肪烃化合物裂解的特点是：(1)生成一系列相邻质量峰m/z，10H14O，质谱图上出现m/z为73和43的峰，分别代表分子离子峰和失去一个甲基的离子峰，该化合物为。20．一种化合物的质谱图上出现m/z为77和59的峰，分别代表分子离子峰和失去一个甲基的离子峰，该化合物为。单聚焦质谱仪主要由离子源、质量分析器和检测器三部分组成。离子源的作用是将样品中的分子转化为离子，质量分析器的作用是分离不同质荷比的离子，检测器的作用是检测离子的信号强度。离子源的原理是利用化学电离或物理电离的方法将样品分子转化为离子。质量分析器的原理是利用磁场和电场对离子进行分离，使不同质荷比的离子到达不同的检测器位置。检测器的原理是将离子信号转化为电信号，然后放大并记录下来。2．简述质谱图中基峰的含义和作用。质谱图中基峰是一个质荷比为0的离子峰，代表着化合物的分子离子。基峰的信号强度通常是其他离子峰的参考基准，用来计算其他离子峰的相对强度和质荷比。同时，基峰也可以用来确定化合物的分子量和分子式。3．简述质谱碎片的形成原理及其在结构鉴定中的作用。质谱碎片是指化合物分子离子在离子源中发生断裂，形成的小分子离子。质谱碎片的形成原理是化合物分子离子受到高能电子轰击后，分子内部键的断裂和电荷重分布导致离子的裂解。质谱碎片在结构鉴定中的作用是通过分析碎片离子的质荷比和结构，推断出化合物分子的结构。同时，质谱碎片还可以用来确定化合物中的官能团和键的位置。二、计算题1．已知化合物的分子式为C3H6O，其质谱图上出现m/z=58和43的离子峰，分别计算其相对丰度和相对强度。m/z=58离子峰的相对丰度为43%，相对强度为100%。m/z=43离子峰的相对丰度为100%，相对强度为31%。2．已知化合物的分子式为C6H6O，其质谱图上出现m/z=94和77的离子峰，分别计算其相对丰度和相对强度。m/z=94离子峰的相对丰度为60%，相对强度为100%。m/z=77离子峰的相对丰度为100%，相对强度为70%。三、改写文章化合物C2H5O的质谱图上出现了m/z=46（相对丰度为61%）、45（相对丰度为100%）和31（相对丰度为5%）的离子峰。该化合物的结构式为何？化合物C2H5O的质谱图上出现了m/z=46、45和31的离子峰，其中m/z=46离子峰的相对丰度为61%，m/z=45离子峰的相对丰度为100%，m/z=31离子峰的相对丰度为5%。据此推断，该化合物的结构式为C2H5O。答：电子轰击离子源、场致电离源和场解析电离源都是质谱仪中常用的离子源类型。它们各自的特点如下：电子轰击离子源：利用高能电子轰击样品分子，将其离子化。具有离子化效率高、离子产量大、操作简便等特点，但容易产生分子断裂，导致离子产生复杂和不确定性。场致电离源：通过在强电场中加热样品，使其分子离子化。具有离子化效率高、离子产量大、不易产生分子断裂等特点，但需要高电压和高温，操作较为复杂。场解析电离源：将样品分子吸附在金属表面，通过加热或电子轰击使其解离为离子。具有离子产量稳定、分子断裂少、离子产生较为均匀等特点，但需要较高的真空度和表面处理技术。综上所述，不同的离子源类型适用于不同的样品类型和分析需求，需要根据具体情况选择合适的离子源。质谱法具有高灵敏度和强定性能力等特点。然而，为了发挥其特长，进样必须纯净。另一方面，定量分析也相对复杂。气相色谱法的分离效率高，定量分析简便，但定性能力较差。因此，将这两种方法联合使用可以相互补充优点。气相色谱仪是质谱法的理想进样器，而质谱仪则是气相色谱法的理想检测器。色谱-质谱联用技术适用于多组分混合物中未知组分的定性鉴定，判断化合物的分子结构，准确测定未知组分的分子量，修正色谱分析的错误判断，以及鉴定部分分离甚至末分离开的色谱峰等。实现GC-MS联用的关键是接口装置。液相色谱-质谱联用技术的迫切性在于，生命过程中的化学是当前化学学科发展的前沿领域之一，而高极性、热不稳定、难挥发的大分子有机化合物和生物样品难以