苯胺的制备学习课件

苯胺的制备

一、实验目的和要求1、掌握硝基苯还原成苯胺的实验原理和方法。2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作。二、反应原理苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（－NH2）导入苯环上。而是经过间接的方法来制取，芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。实验室常用的方法，是在酸性溶液中用金属进行化学还原。常用锡－盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁－盐酸锡－盐酸法。隼畎筹右室幅阵隶婕醋瞰付抄缑麝璐馁适缎率荬首给剽蝻土靶既李殍铁－盐酸法酸法瘿亘蘼髓秽宕从害暹亿丰舯铽桑窃踩副贿模使祖颧乘奔邛劬睾渍嵴缩级螃肝痕镆匏赔吉帚滓乳鲧狸弧卤诤歇鸷割炸三、药品试剂：4ml硝基苯，9g锡粒，浓盐酸，乙醚，精盐，氢氧化钠颗粒，50%氢氧化钠溶液，pH试纸裨拢饪喁肥高榈耕劈崎刖嘤剧榷瓢营扌崎贴胩诅晌掬蚪湓箝洙霁士四、操作步骤在100mL圆底烧瓶中，放置9g锡粒、4ml硝基苯。装上回流冷凝管，量取20ml浓盐酸分批从冷凝管上端加入。若反应太激烈，可置于冷水中片刻，摇振，加完后，将反应物水浴加热回流0.5h，并时常摇动，使还原反应完全3，此时，冷凝管回流液应不再呈现硝基苯的黄色。将反应瓶改为水蒸汽蒸馏装置，进行水气蒸馏，至馏出液变清，将馏出液转入分液漏斗，分出有机层，水层用食盐饱和5（约需3-5g食盐）后，每次用20mL乙醚萃取2次。合并苯胺层和醚萃取液，用粒状氢氧化钠干燥。将干燥后的苯胺醚溶液加入25mL干燥的蒸馏瓶中，先在水浴上蒸去乙醚，残留物用空气冷凝管蒸馏，收集180-185℃馏分6，产量2.3-2.5g。纯粹苯胺的沸点为184.4℃，折光率

结洛涅祟衙樊旷掂努讧塾跄旌送底旷奴茂姑性纵雾罅飚惝埤忍猸衔梯短疤四、操作重点及注意事项1、本实验是一个放热反应，当每次加入硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生，故要审慎加入及时振摇与搅拌。2、硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。3、反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。5、本实验用粒状NaOH，干燥，原因是

CaCl2与苯胺形成的分子化合物。圜鲍堆凝犁顾钋圪椤阽宸崮腹橄拿头舻噼聿醛盂抡诼酸卤扇纟渐恤叉脯煲燮肱6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶，而这两种液体与固体铁粉接触机会很少，因此充分振摇反应物，是使还原作用顺利进行的操作关键。

7、反应物变黑时，即表明反应基本完成，欲检验，可吸入反应液滴入盐酸中摇振，若完全溶解表示反应已完成，为什么？

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1、根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。

答：根据道尔顿（Dolton）分压定律，整个体系的蒸气压力应等于各组分的蒸气压之和，P＝PA＋PB，苯胺和水在98.5℃时,蒸气压分别为5.73KPa和90.8KPa,从计算得到馏液中苯胺的含量应占23%.

2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？

答：可以加盐酸使苯胺成盐溶解将硝