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文档简介
石墨炉原子吸收分光光度法测定牛奶中微量铜的含量
—标准加入法食品(生物)工程学院:戴晓娟铜作为微量营养元素存在于各种食品中,牛奶中的金属元素含量,不但随牛奶的产地和奶牛饲料不同而异,还受牛奶加工过程的影响。牛奶中的铜含量一般较低,常用石墨炉原子吸收分光光度法测定,但由于牛奶样品的基体,且在通常情况下又很难配制不含铜的基体,因此常用标准加入法进行分析。一、实验目的1、了解石墨炉原子吸收分光光度计的结构组成;2、学会石墨炉原子吸收分光光度法的操作技术和测定方法;3、学习使用标准加入法进行定量分析;4、了解石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中微量金属元素的分析过程与特点。二、基本原理:石墨炉原子吸收分光光度法是将试样(液体或固体)置于石墨管中,用大电流通过石墨管,此时石墨管经过干燥、灰化、原子化三个升温程序将试样加热至高温使试样原子化。为了防止试样及石墨管氧化,需要在不断通入惰性气体(氩气)的情况下进行升温。其最大优点是试样的原子化效率高(几乎全部原子化)。特别是对于易形成耐熔氧化物的元素,由于没有大量氧的存在,并有石墨提供了大量的碳,所以能够得到较好的原子化效率。因此,通常石墨炉原子吸收分光光度法的灵敏度是火焰原子吸收分光光度法的10~200倍。实际分析中,样品的原子化程序一般分为用四个阶段:干燥阶段灰化阶段原子化阶段清洗阶段干燥阶段:目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。干燥温度取决于溶剂及样品中液态组分的沸点,一般选取的温度应略高于溶剂的沸点。干燥时间取决于样品体积和其基体组成,一般为10s~40s。灰化阶段:目的是破坏样品中的有机物质,尽可能的除去基体成分。灰化温度取决于样品的基体和待测元素的性质,最高灰化温度以不使待测元素挥发为准则,一般可通过灰化曲线求得。灰化时间视样品的基体成分确定,一般为10~40s。
原子化阶段:样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态原子。原子化温度可通过原子化曲线或查手册确定。原子化时间以原子化完全为准,应尽可能选择短些。在原子化阶段,一般采用停气技术,以提高测定灵敏度。清洗阶段:使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样品,消除记忆效应。
实验仪器的测量条件:石墨炉原子吸收分光光度法测Cu元素加温程序阶段温度(℃)升温(s)保持时间(s)干燥 120 10 10灰化 450 10 20原子化2000 0 3清洗2100 1 1
三、仪器和试剂1、原子吸收分光光度计(TAS-990型;北京普析通用仪器有限责任公司)2、铜空心阴极灯3、氩气钢瓶4、自动控制循环冷却水系统
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