物理实验报告模板-2

PAGEPAGE1中国石油大学************实验报告成绩：班级：*********************姓名：******同组者：******教师：核磁共振实验（特别说明：本文是一篇模拟实验报告，主要学习实验报告的基本内容、格式要求、数据处理方法等，重点是学习对实验结果的讨论分析。）【实验目的】1、掌握核磁共振的基本原理和实验方法。2、分析各种因素对核磁共振现象的影响。3、观察几种物质的核磁共振现象，学习测量核磁共振的方法。【实验原理】1、核磁共振基础原子核具有自旋，其自旋角动量为（7-1-1）其中I是核自旋量子数，值为半整数或整数。原子核具有自旋磁矩，（7-1-2）其中：mN为原子核质量；g为朗德因子，对质子而言，g=5.586；，称为核磁子。设为核的旋磁比，则（7-1-3）核自旋磁矩在恒定外场B0的作用下，会发生进动，进动角频率ω0为（7-1-4）若设B0沿z轴方向，在z方向上只能取（）其中m为原子核的磁量子数，有2I+1种可能取值。因，所以核磁矩与外磁B0的作用能为（7-1-5）原来的一个能级分裂为2I+1个次能级，相邻次能级间的能量差为（7-1-6）在B0作用下，如果有与B0和总的核磁矩组成的平面相垂直的旋转磁场B1，当B1的角频率等于ω0时，原子核将吸收此旋转磁场的能量，发生核磁共振。2、稳态时的核磁共振产生核磁共振信号的方式有两种：一是固定B0，让B1的角频率ω连续变化而通过共振区，当时，则出现共振信号；若使B1的角频率不变，让B0连续变化而扫过共振区，使得，出现共振信号。为提高信噪比，并获得稳定的共振信号，要在B0上加一扫描磁场。测试样品所在的实际磁场为，如图7-1-1（a）。这如果角频率为ω，则当扫过ω所对应的共振磁场时，会发生共振，如图7-1-1（b）。改变B0或ω都会使信号的位置发生相对移动，当共振信号间距相等且重复角频率为时，表示共振发生在调制磁场的相位为，如图7-1-2所示。图7-1-1核磁共振信号图7-1-2等间隔核磁共振信号3、顺磁弛豫进行核磁共振实验时，有时会有意识地在样品中掺入少量的顺磁离子。样品的核磁共振弛豫时间与所掺顺磁离子浓度成反比，当顺磁离子浓度增加时，弛豫时间减小，共振信号增强。顺磁离子会在样品的核磁矩附近形成很强的局部磁场，从而影响弛豫过程，导致T1、T2都大幅减小。4、磁铁的作用磁场的不均匀性可通过测量表观横向弛豫时间进行估算。小于实际的横向弛豫时间T2，与样品体积范围内磁场空间分布不均匀性间的关系为（7-1-7）其中为样品体积范围内最大和最小磁感应强度之差与平均磁感应强度的比值。图7-1-3瞬时共振吸收信号5、尾波的形成与观察如图7-1-3所示，称为瞬时信号。在共振信号尾部所出现的一系列衰减振动，称为尾波或振铃，由于它起源于弛豫过程，所以也称为弛豫尾波。6、内扫法和移相法观察共振信号内扫法和移相法是用示波器观察核磁共振信号的两种常用方法。在内扫法中，当发生共振时，示波器上可以观察到等间隔的共振信号。而在移相法中，当发生共振时，示波器上观察到的是李萨如图形，类似蝶形。图7-1-4和图7-1-5分别为在内扫法与移相法中所观察到的水溶液样品共振图样，当改变射频频率时，可以看到共振信号的左右移动。图7-1-4带尾波的等间隔共振信号图7-1-5蝶形信号7、线宽和横向弛豫时间的测量用内扫法在示波器上看到的共振信号，其半高宽用Δt表示。对于的调制磁场，设示波器上出现等间隔共振信号时对应角频率为，而相邻两共振信号合二为一时对应角频率为，则调制磁场的幅值为（7-1-9）使用移相法观察，则对应两共振信号居于李萨如图形两侧时的射频信号角频率，对应两共振信号合二为一并居于李萨如图形中央时的射频信号角频率。用磁场表示的线宽为（7-1-10）用角频率表示线宽可以写成（7-1-11）在慢通过条件下，可得到横向弛豫时间T2为（7-1-12）T2实际上是表观横向弛豫时间。8、旋磁比γ与朗德因子g的测量内扫法观察到等间隔的共振信号时，若测出旋转磁场、ν和B0，可算出γ和g，（7-1-13）（7-1-14）两种样品，先后置于相同的磁场中，共振信号等间隔时，存在（7-1-15）（7-1-16）可由一已知样品的γ和g来标定另一未知样品的γ和g。【实验装置】核磁共振实验装置包括永磁铁（或电磁铁）、扫场电源和扫场线圈、边限振荡器、检波器、探头及样品、移相器、频率计、示波器等。【实验内容】1、测量磁铁间隙中心处的磁感应强度B0，共振频率。，2、在射频线圈中放入水溶液样品，并使样品居于磁铁间隙中心处，根据估算的共振频率仔细调节仪器，在示波器上观察到较好的共振信号。分别调节射频幅度、扫场幅度，观察共振信号的变化。调节示波器，观察共振信号的李萨如图形（蝶形信号），调节x轴幅度和相位，观察图像的变化。3、移动探头在磁铁间隙中的位置，分别调节出等间隔的共振信号，根据共振频率计算磁感应强度，并由此估算磁场空间分布的不均匀性。4、对纯水与水溶液样品，分别用内扫法和移相法计算各自的表观横向弛豫时间T2*和横向弛豫时间T2，进行比较，分析原因。5、用HF样品分别观察1H、19F的共振信号，测它们的g和旋磁比γ（用表示）。6、观察甘油样品的共振信号，画出图形，测量共振信号的线宽、幅度、尾波数。【注意事项】1、操作之前必须仔细阅读仪器使用说明。2、调节各旋钮时，动作要小，缓慢进行。3、测量完毕，要将样品取出。【数据记录及处理】1H核的共振频率用特斯拉计测量磁场中央的磁感应强度，见表1表1.测磁铁间隙中心处的磁感应强度B0N12345平均值B0/mT587.8587.5587.4587.6587.2587.5由公式，估算1H核的共振频率为放置CuSO4水溶液样品在磁场中央，调节射频频率，将信号调节至等间隔，此时射频频率为24.28432MHz，共振信号见图1。估算值与实验值有一定差别，这是由于利用特斯拉计测磁场时选择读数最大处认为此处为磁场正中央，这与样品放置的位置会有所差别。图1.共振信号2、观察共振信号随射频幅度和扫场幅度的变化①固定扫场幅度为1.25V，调节射频幅度，观察共振信号变化并记录相关数据，见表2。表2.调节射频幅度时共振信号的变化射频幅度/μA信号幅度/10mV半宽/μS尾波数22.2440163.03203107.040061210.038061515.04006163.64008由式可得到在射频幅度时，共振信号幅度最大，因而在调节射频幅度过程中，信号幅度应存在最大值。但是从表2中可以看出，随着射频幅度增大，信号幅度也在逐渐增大，并且达到射频幅度调节的最大值15μA时，共振信号幅度最大，因而在后面的实验中应将射频幅度调节至15μA。从表2中看尾波数随射频幅度的变化，可以看到，当射频幅度较小时，尾波数较少，说明此时弛豫时间较短，由于弛豫时间与线宽成反比，因而对应的信号半宽应较大，但表中射频幅度为6μA处的线宽很小，显然该数据误差较大。当射频信号幅度在10μA～15μA之间时，尾波数和半宽基本不变，说明此时的共振信号弛豫时间趋于稳定。②固定射频幅度为15μA，射频频率为24.484035MHz，此时共振信号等间隔。调节扫场幅度，观察信号变化，并记录相关数据。表3.调节扫场幅度时共振信号的变化扫场幅度/V共振信号幅度/mV半宽/μS尾波数0.2514062060.5170400101.014030071.514224092.011220092.510218063.0941805对于不同位置处的核子，磁场强度有微小差异，当它们同时有共振现象发生时，扫场的大小略有不同，也就是说不同核子共振信号略有差异，由于观察到的共振信号是每个发生共振的核子共振信号的叠加，所以观察到的共振信号的线宽较大，当扫场幅度增大时，显然信号半宽会减小，随之幅度会增加以保证信号面积基本不变。但是事实并非如此，从表中可以看到，随着扫场幅度逐渐增大，信号幅度增大稳定再减小，半宽逐渐减小。半宽变化与估计趋势一致，但信号幅度变化与估计不同，这表明，当扫场幅度较大时，扫场速度较快地通过了共振区，导致部分核子未发生共振，共振信号面积有所减小。3、观察李萨如图形李萨如图形如图2、3所示。图2.李萨如图形1图3.李萨如图形2从图像的变化来看，调节x轴幅度，会改变李萨如图形的宽度；调节相位，会使共振信号的位置发生移动。4、估算磁场空间分布的不均匀性表4.不同位置处的共振频率位置/MHZB/T中心位置24.498120.575384后移1cm24.490600.575207前移1cm24.493610.575278根据公式B=2πυ/，计算B0，B1，B2B0=24.19812/42.577=0.575384TB1=24.49060/42.577=0.575207TB2=24.49361/42.577=0.575278T则磁场不均匀性为[（B0-B1）+（B0-B2）]/2*B0=[（0.575384-0.575207）+（0.575384-0.575278）]/2/0.575384=0.00012275磁场的均匀性对信号的幅度和半宽有很大影响，磁场越均匀，信号幅度越大，半宽越小。从计算结果来看，本实验装置的磁场还是比较均匀的，但是这样的不均匀性很难观测精细结构。4、计算弛豫时间表5利用内扫法和移相法测量弛豫时间频率测量方法CuSO4水溶液H2Oω0/2(MHz)ω1/2(MHz)ω0/2(MHz)ω1/2(MHz)内扫法24.5347524.5715324.5366224.57110移相法24.5314724.5707624.5365524.57192(1)内扫法。将样品放入探头的线圈中,且使样品和线圈置于磁铁的中央(磁场最均匀处),调节幅度和频率,出现共振信号。读出三峰等间隔时的频率v1二峰合一刚消失一瞬间时的频率v2半高宽Δt,实验数据见表5。根据公式计算弛豫时间，其中，，对水溶液样品对样品(2)移相法。读出二峰一起在李萨如图形中心时频率v1,二峰一起移动到李萨如图形的边缘刚消失时的频率v2,二峰一起在李萨如图形中心时二半宽的平均值Δt。实验数据见表5。根据公式计算弛豫时间，其中,，则对水溶液样品对样品从计算结果来看，两种方法计算得到的弛豫时间比较一致，但的核磁共振弛豫时间差别较大，这是由于的核磁共振信号弱，在用内扫法识别共振信号等间隔或者相邻信号合二唯一时比较困难，因而用移相法测量结果较为准确。另外，两种测量方法均显示水溶液核磁共振弛豫时间较小，这是由于顺磁离子Cu2+电子自旋磁矩与H核自旋磁矩相互作用与顺磁离子在H核附近形成的较强局部磁场共同作用所致。5、测旋磁比和朗德因子调节射频频率分别得到H核和F核的共振信号，等间