Bi-Sn 二元金属相图的绘制(热电势法)实验报告

Sn—Bi二元金属相图的绘制（热电势法）一、实验目的1、用热电偶—电位差计测定Bi—Sn体系的步冷曲线，绘制相图；2、掌握热电势法测定金属相图的方法；3、掌握热电偶温度计的使用，学习双元相图的绘制；二、实验原理研究多相体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的规律，并用图形来表示体系状态的变化，这种图形就称为相图或称为状态图。用热分析法可绘制相图，测绘一系列不同组成的金属混合物的步冷线，然后把各步冷曲线上物态变化的温度绘在温度--组成图上，即把图中各步冷曲线的转折点和水平段所对应的温度用。表示在温度--组成图中，即得到该体系的相图。液相完全互溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi--Sn体系。本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样品冷却过程中的热电势，作出电位—时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn体系的相图。三、实验仪器和试剂坩埚电炉(含控温仪);自动平衡电位差计;冷却保温装置;样品管;杜瓦瓶;镍铬---镍铝(或含其他材料);热电偶.锡(AR)232;铋(AR)271四、实验步骤1、准备工作在杜瓦瓶中装入室温水，按图连接路线并检查线路。热电偶调零:在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关，调量程为10mV，走纸温度为0，调节零旋纽使记录笔位于记录纸左边零线处。这时位置所指温度热电势为0，代表温度为室温。2、测量（1）加热试样:置纯Sn样品坩埚于管式电炉中,置电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内,并插入底部.调调压器使加热电压为150mV,加热至坩埚中细玻璃管能动则说明试样已熔化，停止加热。（2）测量步冷曲线当发现记录笔开始向左移动(降温)时，放下记录笔，调走纸速度为4mm/min，开始测量。当平台出现后一会抬起记录笔并调节走纸速度为0。同上步骤，依次测量含Bi30%，58%的混合物。五、实验数据记录及处理1.测纯Sn的各样品电势变化组分拐点平台（mv）纯Sn/4.8530%Bi3.542.5058%Bi/2.49纯Sn时间(min)036.8010.30电势(mv)5.804.754.753.6530%Bi时间(min)05.8017.019.5025.0电势(mv)5.303.752.652.652.058%Bi时间(min)011.618.424.5电势(mv)4.852.652.651.56各样品的步冷曲线如下：纯Sn：30%Bi：58%Bi：电势(mv)4.852.65温度（℃）230145量程为10mV，加热电压为150mV时热电偶的工作曲线为：根据工作曲线和各样品的电势变化表得各样品的相变温度如下：纯Sn时间(min)036.8010.30温度（℃）27322822817830%Bi时间(min)05.8017.019.5025.0温度（℃）25318814514511558%Bi时间(min)011.618.424.5温度（℃）228146146902、测纯Bi的各样品电势变化组分拐点平台（mv）纯Bi/11.8058%Bi/5.5080%Bi9.45.66纯Bi时间(min)035.507.0电势(mv)1511.811.810.858%Bi时间(min)011.514.538.0电势(mv)9.85.55.54.080%Bi时间(min)08212532.56电势(mv)13.29.55.665.663.6各样品的步冷曲线如下：1.纯Bi：2、58%Bi：3、80%Bi：电势(mv)11.85.66温度（℃）275141量程为20mV，加热电压为120mV时热电偶的工作曲线为：根据工作曲线和各样品的电势变化表得各样品的相变温度如下：纯Bi时间(min)035.57.0温度（℃）33027527525658%Bi时间(min)011.514.538温度（℃）23813513512080%Bi时间(min)08212532.56温度（℃）300225141141100由以上两组样品的相变温度的

Sn—Bi二元金属的相图如下：由图可知：合金的最低共熔温度是145℃，即含58%Bi时，此点为六、注意事项1、注意整个测量过程中热电偶只调一次零；2、在试剂加热后的冷凝过程中注意不要使玻璃管触壁。3、热电偶的端点应插在样品的中央部位，否则因受环境的影响，步冷曲线的“平台”将不明显。六、思考题1、对于不同成分的混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?答:纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔点时出现水平段。2、解释一个经典的步冷曲线的每一部分的含义?答:对于简单的低共熔混合物,当将体系缓慢而均匀的冷却时如果体系内不发生相的变化,则温度将随时间而线性的改变,当其中一种物质的晶体开始析出时,由于相变热的出现,步冷曲线出现转折点,直到另一种晶体开始析出,此时两种物质同时析出,二者同时放出凝固热,步冷曲线上出现水平段。3、对于含有粗略相等的两组分混合物,步冷曲线上的每一个拐点将很难确定,而其低共熔温度却可以准确测定.相反,对于一个组分含量很少的样品,第一个拐点将可以确定,而第二个拐点则难以确定测定.为什么?答：固体析出时放出凝固热，使步冷曲线发生折变，折变是否明显决定于放出的凝固热能抵消多少的散失热量，若放出的凝固热能抵消散失热量的大部分，折变就明显，否则就不明显。对于含有粗略相等的两组分混合物，当有一种组分析出时，其凝固热难以抵消另一种组分及