精馏实验预习报告

化工基础实验报告实验名称填料塔精馏实验；板式塔精馏实验；联机精馏实验班级姓名学号成绩实验时间同组成员______一、实验目的1.观察填料和板式精馏塔进行精馏过程中的气、液流动现象。2.掌握实验测定填料等板高度的方法。3.测定板式塔总板效率与空塔气速的关系。4.研究回流比对精馏操作的影响。5.熟悉精馏操作的基本规律与特点。6.学习使用数字阿贝折射仪和气相色谱仪，分析塔顶和塔釜的产品组成。二、基本原理1.填料塔基本原理精馏是用来分离液体混合物的一种重要单元操作。精馏的主要设备分为逐级接触式和连续微分式两大类，前者代表为板式塔，后者为填料塔。填料塔内的最主要构件是填料，填料种类繁多，可分为散装填料和规整填料两大类。散装填料有拉西环、鲍儿环、鞍形填料、阶梯环、金属鞍环填料、压延孔环等；规整填料有板波纹填料等。确定填料层高度的方法有两种。（1）传质单元数和传质单元高度法 用公式表示为： 填料层高度=传质单元高度传质单元数 或： （2）理论级模型法 由已知条件求出达到分离要求所需要的理论数,然后乘以等板高度，从而求出填料层高： 上式中，为分离效果相当于一个理论级的填料层高度，又称为当量高度，单位为。进行填料塔设计时，若选定填料的无从查找，可通过实验直接测定。在全回流操作条件下，当塔顶、塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取样、经气相色谱（或阿贝折射仪）分析样品浓度。对于双组分混合液蒸馏，利用芬斯克（Fenske)方程或在图上画阶梯求全回流下的理论板数。芬斯克（Fenske）方程：式中：—全回流时的理论板数—塔顶的易挥发组分与难挥发组分摩尔比—塔釜的难挥发组分与易挥发组分摩尔比—全塔平均相对挥发度；当变化不大时，可取塔顶、塔底的几何平均值。在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或y-x图上作阶梯求理论板数。理论板数确定后，根据实测的填料层高度，求出填料的等板高度，即:2.板式塔基本原理板式塔是使用量大，运用范围广的重要气、液传质设备，评价塔板好坏一般根据处理量、板效率、阻力降、弹性和结构等因素。目前出现的多种塔板中鼓泡式塔板（以筛板塔、浮阀塔为代表）和喷射式塔板（以舌形、斜孔、网孔为代表）在工业上使用较多，板式塔作为气、液传质设备，既可用于吸收，也可用于精馏。用得多的是精馏操作。在精馏装置中，塔板是汽、液两相接触的场所，气相从塔底进入，回流从塔顶进入，气、液两相逆流接触在塔板上进行相际传质。使液相中易挥发组分进入汽相、汽相中难挥发组分转入液相。精馏塔所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的运用。从塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，回流比数值的大小影响着精馏操作的分离效果与能耗。回流比可分为全回流，最小回流比和实际操作时采用的适宜回流比。

全回流是一种极限情况，它不加料也不出产品。塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内，这在生产上没有意义。但是这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用。全回流时由于回流比为无穷大，当分离要求相同时比其它回流比所需理论板要少，故称全回流时所需理论板为最少理论板数。通常计算最少理论板用芬斯克方程。对于一定的分离要求，减少回流比，所需的理论板数增加，当减到某一回流比时，需要无穷多个理论板才能达到分离要求，这一回流比称为最小回流比Rm。最小回流比是操作另一极限，因为实际上不可能安装无限多块板的精馏塔，因此亦就不能选择Rm来操作。实际选用的回流比R应为Rm的一个倍数，这个倍数根据经验取为1.2～2。当体系的分离要求、进料组成和状态确定后，可以根据平衡线的形状由作图求出最小回流比。在精馏塔正常操作时，如果回流装置出现毛病，中断了回流，此时操作情况会发生明显变化。塔顶易挥发物组成下降，塔釜易挥发物组成随之上升，分离情况变坏。

板效率是反映塔板及操作好坏的重要指标，影响板效率的因素很多，当板型、体系决定以后，塔板上的气、液流量是板效率的主要影响因素，当塔的上升蒸气量不够，塔板上建立不了液层；若上升气速太大，又会产生严重夹带甚至于液泛，这时塔的分离效果大大下降。表示板效率的方法常用的有两种：（1）总板效率E式中：E——总板效率；

N——理论板数；

Ne——实际板数。（2）单板效率Emv（气相默弗里效率）式中：yn、yn+1——第n块和第（n+1）块气相组成；

yn*——与第n块板下降液体相平衡的气相组成。

总板效率的数值在设计中应用得很广泛，它常由实验测定。单板效率是评价塔板好坏的重要数据，针对不同板型，在实验时保持相同的体系和操作条件，对比它们的单板效率就可以确定其优劣，因此在科研中常常运用。3.联机精馏实验控制分析(1).精馏塔操作控制的基本目标及被控变量精馏塔控制系统的基本目标如下：A、产品质量符合要求；B、保持塔操作正常和稳定；C、力争实现产品收率最大和能耗最小的统一，即塔的优化操作。由基本目标出发，精馏过程应该控制的变量主要有五个，即塔顶产品浓度、塔釜产品浓度、塔内压力、塔顶储罐和塔釜液位（图一）。控制塔内压力恒定以避免蒸汽积累，控制塔顶储罐和塔釜液位以避免物料积累，二者使整个塔的操作保持物料、能量平衡。实际上，压力和液位的设定值仅仅是出于稳定操作的考虑，与产品质量无关；而塔顶、塔釜产品浓度与前者不同，它们是反映产品质量的变量，其设定值要从产品的规定纯度去考虑。产品浓度控制方案有直接和间接两种。直接成分控制采用在线工业色谱作为检测手段，以所测成分为被控变量，构成闭环控制回路。其优点是直接测出并控制产品成分，缺点是在线检测的纯滞后时间长，不利于提高控制品质。近年来比较普遍采用的是软测量技术，克服了上述问题，同时采用计算机进行控制。间接控制是指利用产品代表组分的物性，如折射率、密度、蒸汽压等，间接控制产品质量的控制方式。最常用的是塔板的平衡温度。根据相律，二元物系在恒定压力下，气液两相的平衡温度与组分存在着一一对应得关系（拉乌尔定律），因此用温度代表产品成分不失为一种快捷简便的方法。(2)、操纵变量与干扰变量操纵变量是指在精馏过程中能通过计算机（或者手动或者仪表）进行调节和控制的变量，控制系统通过操纵变量来控制被控变量。通常操纵变量为流量。对于一个典型的精馏塔，操纵变量有五个，即塔顶采出液量D、塔釜采出液量B、塔内压力，塔顶冷凝器冷却水量和塔釜上升蒸汽量V（加热功率）。另外，在精馏过程中，控制系统的设计还应考虑干扰变量的扰动影响。大气压力、环境温度、冷却水温度、进料成分等称为不可控干扰变量；而进料流量和进料温度成为可控干扰变量。对后者可以设置相应流量或温度控制回路，使其保持恒定，也可不加控制。(3)、灵敏板所谓灵敏板是指当塔的操作条件改变后温度变化最大的塔板。其位置一般由模拟计算得出的沿塔高温度分布曲线直接判定，也可根据实际经验判定。对于二元体系，选温度-组成图上饱和液及饱和气斜率较大处或y-x图上平衡线与操作线偏离较大处即可。当塔顶馏出物为主要产品时，一般情况下监测塔顶气相温度作为精馏操作控制的主要依据。但应注意，当分离的产品纯度要求较高时，邻近塔顶或塔底的隔板温度之差往往很小，此时塔顶或塔釜温度的微小变化就可能使产品质量超出允许范围。此时除非温度检测仪表的精度和灵敏度都非常高，否则，就应该选择灵敏板的温度作为产品质量控制的依据。(4)、精馏塔操作要点①塔板数一定的情况下，欲提高塔顶产品的浓度，首选方法是加大回流比（L/D）。而欲提高塔釜产品的浓度，最简便的方法是增大再沸器上升蒸汽量与塔底产品的流量之比（V/B）。由此可见，提高产品浓度欲提高产量的要求是相互矛盾的，操作时应该统筹兼顾。②塔顶冷凝器的状态不可忽视。开工时务必首先通冷却水，塔操作中冷却水量不宜过大，否则，不仅造成浪费，而且导致回流温度过低，使实际的回流比偏离设计值或测量值。③精馏塔稳定操作的标志为沿塔高方向温度梯度及相应浓度梯度的建立。操作中应注意用渐变而不是突变的方式调节操纵变量，以保持精馏塔系统的物料、热量平衡。④对于填料精馏塔，在正常运行前应先进行预液泛操作，以使填料充分润湿，提高利用率。⑤间歇精馏时，由于再沸器和塔板存液量较大，为保证短时间内获得较大收率，应努力维持塔内已形成的浓度梯度和温度梯度。三、实验装置1.填料塔实验装置实验装置的主体是一套玻璃精馏柱，塔径30mm，内装有不锈钢压延环填料。精馏段和提馏段长度自行选择，蒸馏釜容积2000mL,电加热套功率400W。柱顶分馏头冷凝器旁有一分液装置，用时间继电器控制回流和产品的量。它是通过软铁芯和外壁的电磁铁来操纵开关，装置如右图所示。2.板式塔实验装置本实验装置由精馏塔、塔板、冷凝器、再沸器、温度计、转子流量计、U形压差计等组成。主要设备规格如下：（1）精馏塔：筒体为硬质玻璃，内径102mm，高1m，内装有9块塔板，板间距为100mm。筒体外表镀有导电薄膜，通电后既可以保温又保持透明度，以便观察气、液流动现象。（2）塔顶温度计和塔釜温度计（可选电阻或玻璃管温度计）。（3）U形压差计，长600mm。（4）转子流量计规格：LZB-6（测液体流量）用以测定塔顶产量和回流量。（5）电加热棒共分五组：每组功率分别为4,4,3,2,1kW。加热时可以开启一组或多组，以调节上升蒸汽量。3.联机精馏实验装置实验提供的装置是一台多功能联机精馏实验装置，由英国Armfield公司出品，产品型号UOP3CC。清华大学化工原理实验室根据教学需要进行了若干改造。下图为该装置流程图。1）主要功能a.可进行连续或间歇操作；b.可进行常压或减压操作；c.可进行某些特殊精馏；d.可更换塔器类型，如填料塔或板式塔。2）结构参数及技术指标该装置可分为化工和控制两大部分。(1)化工部分精馏塔：塔径50mm，共8块板，精馏段、提馏段各4块，可更换为填料塔（两段）；塔釜：280×440，加热功率0～1.67kw或0～12kw（更换塔釜）；塔顶冷凝器：113×320，换热面积约0.07m2进料用蠕动泵：型号让RT-PAM/042（意大利制造），0～270mL/min；进料罐：2×5L，产品罐：2×5L；冷凝器分离罐：收集塔顶冷凝液；塔顶定量加料槽：500mL，与冷凝器分离罐配合，用于恒沸或萃取精馏；文丘里喷射泵：用于减压操作，可抽真空至20kPa（绝压）。(2)控制部分将众多的控制元件集中到一个控制箱上，通过一根USB数据总线连接到计算机，配有专用软件，可方便地实现对精馏系统地操作控制。通过控制面板箱面板上地切换钮，自由选择计算机自动控制或手动控制。控制功能如下：监测及在线显示至少14个温度，刷新率为1次/s；监测或调节再沸器加热功率；控制进料流量；控制回流比。四、操作步骤及注意事项1.填料塔操作步骤及注意事项（1）熟悉实验装置及流程，弄清各部件的作用及加热电路。（2）打开塔顶冷却水阀门。接通电源开关。接通电热棒开关，接通组数愈多，功率愈大。（3）调节加热功率至需要值，待回流温度及回流流量稳定后，自塔顶取样口取出少量样品。取样时注意先放出管道内的滞流量，以确保取样组成正确。（4）同时从塔釜中取少量样品（方法同上）。（5）用气相色谱仪分析样品的组成。（6）从小到大改变加热功率，重复取样，测出4-5组不同气速下的板效率。（7）实验结束，关闭电加热开关。待塔釜温度降至80℃以下，停塔顶冷却水。2.板式塔操作步骤及注意事项（1）熟悉实验装置及流程，弄清各部件的作用及加热电路。（2）打开塔顶冷却水阀门。接通电源开关。接通电热棒开关，接通组数愈多，功率愈大。（3）调节加热功率至需要值，待回流温度及回流流量稳定后，自塔顶取样口取出少量样品。取样时注意先放出管道内的滞流量，以确保取样组成正确。（4）同时从塔釜中取少量样品（方法同上）。（5）用气相色谱仪分析样品的组成。（6）从小到大改变加热功率，重复取样，测出4-5组不同气速下的板效率。（7）实验结束，关闭电加热开关。待塔釜温度降至80℃以下，停塔顶冷却水。3.联机精馏实验操作步骤及注意事项4-3-1基本操作步骤：熟悉装置及流程，检查塔釜液位是否合适，各阀门位置是否正常。打开计算机及控制箱总电源和各分电源开关，启动UOP3CC专用控制软件，至计算机屏幕显示联机精馏实验主界面。打开控制箱塔釜加热，回流电磁阀及进料控制开关。塔釜加热开始，开启冷却水开关，转子流量计FI1指示水流量。先少量上水，待出现蒸汽后开大冷却水流量到适当值。根据课题需要，设定回流比，加热功率及进料量等进行实验研究。实验结束后，关闭加热功率（PWR＝0），关闭回流电磁阀（off状态），关闭进料阀（F1），待塔釜温度低于78度后关闭冷却水。退出计算机，关闭控制箱，别忘了卸下进料泵的软管，关闭V1，并检查各阀门的状态。4-3-2计算机自动调节部分从略。四、预习思考1.实验前，请想象并尝试描述气速与整塔压降的关系？答：气速太低时，板上没有液体，压降很小，气速增大，压降增大，与此同时塔的状态也发生着变化。2.实验前，请同学们回顾精馏塔的塔板与填料的发展历程？答：20世纪20~5