邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验目的学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法；掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。实验原理1.在可见光分光光度法测定无机物时，通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。2.确定适宜实验条件：改变其中一个影响因素，暂时固定其它影响因素，测吸光度，通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条件。其他因素的确定也照此方法。3.本实验以邻二氮菲（phen）为显色剂，是光度法测定微量铁的优良试剂，pH在2~9时（pH=5~6），Fe2++3phen[Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)lgK稳=21.3，λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。本方法选择性高，杂离子难以干扰。仪器与试剂TU—1901型双光束紫外可见分光光度计，1cm比色皿，10mL吸量管，50mL比色管。1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，100μg·mL-1铁标准溶液，0.15%phen水溶液，10%盐酸羟胺溶液，1mol·L-1醋酸钠溶液，工业盐酸（试样）。实验操作1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比色管中，再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，加入2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1mol·L-1醋酸钠溶液，稀释至刻度线，摇匀。以蒸馏水为参比液，将上述试液装入1cm比色皿（2/3左右），在440nm~560nm之间，每隔5nm测一次吸光度，以吸光度A为纵坐标，波长λ为横坐标绘制吸收曲线，选择最适宜波长。2.确定显色条件⑴显色剂的用量在6支50mL比色管中各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL0.15%phen水溶液，再加入5.00mL1mol·L-1醋酸钠溶液,，稀释至刻度线，摇匀。以蒸馏水为参比液，将各个试液分别装入1cm比色皿（2/3左右），在波长510nm下分别测定吸光度A，以吸光度A为纵坐标，邻二氮菲用量V为横坐标绘制A—Vphen曲线，确定最佳用量。⑵pH在8支50mL比色管中各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，放置两分钟，再加入2.00mL0.15%phen水溶液，摇匀，依次加入0.0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL1mol·L-1醋酸钠溶液，稀释至刻度线，摇匀。以蒸馏水为参比液，将各个试液分别装入1cm比色皿（2/3左右），在波长510nm下分别测定吸光度A，以吸光度A为纵坐标，醋酸钠用量V为横坐标绘制A—VNaAc曲线，确定醋酸钠最佳用量，进而确定最佳pH。⑶时间在50mL比色管中加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，1.00mL10%盐酸羟胺溶液，2.00mL0.15%phen水溶液和2.00mL1mol·L-1醋酸钠溶液，稀释至刻度线，摇匀。以蒸馏水为参比液，将试液分别装入1cm比色皿（2/3左右）在波长510nm下，按放置时间2、4、6…间隔时间测定吸光度A，直到A稳定为止，绘制A—t曲线，确定显色时间。工业盐酸中铁含量的测定⑴制标准曲线在6支50mL比色管中各加入0.00、0.60、0.80、1.00、1.2、1.4mL100μg·mL-1铁标准溶液，再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，2.00mL0.15%phen水溶液和2.00mL1mol·L-1醋酸钠溶液，稀释至刻度线，摇匀。以蒸馏水为参比液，将各个试液分别装入1cm比色皿（2/3左右），在波长510nm下，测定吸光度A，以吸光度A为纵坐标，铁离子浓度为横坐标绘制A—c标准曲线。⑵试样的测定在50mL比色管中加入2.00mL工业盐酸试样，1.00mL10%盐酸羟胺溶液，2.00mL0.15%phen水溶液和2.00mL1mol·L-1醋酸钠溶液，稀释至刻度线，摇匀。以蒸馏水为参比液，分别取三份配置好的试样装入1cm比色皿（2/3左右），在波长510nm下，测定吸光度A，求出盐酸试样中铁的含量。数据处理与结果分析吸收曲线的绘制表1吸光度与波长λ/nm560555550545540535530525520Abs0.0890.1160,1540.2020.2610.3250.3870.4410.482λ/nm515510505500495490485480475Abs0.5050.5110.5040.4930.4830.4770.4730.470.461λ/nm470465460455450445440------Abs0.4480.4290.4090.3920.3770.3650.353------图1由图中显示可得，吸光度最高点所对应的为最适宜波长为510nm。实验条件的选择表2显色剂用量与吸光度V/mL0.100.501.002.003.004.00Abs0.0580.3430.4640.4700.4650.472图2由图中显示可得，显色剂最佳用量为2.00mL，此时吸光度达到最大且趋于稳定。表3pH（NaAc用量）与吸光度V/mL0.00.20.51.01.52.02.53.0Abs0.0850.3160.4000.4640.4560.5070.4630.475图3由图显示可得，最佳pH时的醋酸钠用量为2.00mL，此时吸光度最大。表4显色时间与吸光度t/s140260380Abs0.4640.4630.463图4由图中显示可知，在放置250s后所测得吸光度已经趋于稳定。标准曲线的绘制和试样含铁量的求算表5标准曲线cFe/mol·L-101.21.622.42.8Abs0.0020.2230.2890.3730.4420.508图5表6标准曲线（y=ax+b）的相关数据abR20.18190.00290.9994将试样所测得吸光度带入标准曲线中求铁含量：稀释以后的铁的浓度cx=(A-0.0029)/0.1819,原工业盐酸（试样）中铁浓度c=(cx*50)/2表7计算结果Abs0.2770.2760.2