药学专业考研药学综合历年真题试卷汇编(一)及答案

药学专业考研药学综合(有机化学)历年真题试卷汇编一、单项选择题1.下列化合物不能与乙酸酐反应成相应乙酰胺的是()2•下列化合物，最易被高锰酸钾氧化的是()下列化合物发生亲电取代反应的活性按照由大到小的顺序排列正确的是()。(1)吡咯(2)嘧啶(3)吲哚(4)咪唑(3)>(1)>(2)>(4)(1)>(3)>(4)>(2)(4)>(1)>(3)>(2)(1)>(4)>(3)>(2)下列化合物，碱性按照由强到弱的顺序排列正确的是()。(1)苯甲酰胺(2)1,2,3,4一四氢喹啉(3)吲哚(4)四氢吡咯(4)>(3)>(1)>(2)(4)>(1)>(3)>(2)(2)>(4)>(3)>(1)(4)>(2)>(1)>(3)二、多项选择题5•可用来鉴别苯胺和N,N—二甲基苯胺的化学方法是()。Br2／H2ONaN02/HCI,0〜5°CPhSO2ClKMn046.甲基碘化镁与下列哪些化合物反应会有气体产生()毗咯水乙醇苯酚氯苄N—氧化毗啶对硝基氯苯苯乙烯喹啉9.采用Skraup方法合成喹啉及其衍生物时，涉及的有机反应有()。氧化反应还原反应亲电取代反应Michael加成反应亲电加成反应三、判断题二乙胺的碱性强于乙胺，二苯胺的碱性弱于苯胺。()正确错误季铵碱受热后发生分解反应总是生成叔胺和烯烃。()正确错误醋酸、乙酰氯、乙酐和乙酸乙酯都可以作为乙酰化试剂。由苯胺合成乙酰苯胺反应速率最快的乙酰化试剂是乙酰氯。()正确错误在乙酰苯胺制备反应中，苯胺一般有颜色，其原因是苯胺中含有少量硝基苯。()正确错误苯胺中氮原子采用sp2杂化，氮上未共用电子对与苯环有共轭作用，降低了氮原子的电子密度，使其碱性大大减弱。()正确错误吡唑、咪唑、喹唑、吲哚和吡咯结构中都有一个氮原子，因此，在水溶液中均显示为碱性化合物。()正确错误16.2—呋喃甲醛经Clemmensen还原可以生成2—甲基呋喃。()正确错误苯胺的碱性大于吡啶，但是小于三甲胺。()正确错误吡咯与三氯甲烷的氢氧化钠溶液反应可以得到2一吡咯甲酸。()正确错误吡啶对氧化剂的稳定性强于嘧啶。()正确错误吡咯的碱性弱于吡啶，是因为吡咯中氮原子上未共用电子对参与共轭体系。()正确错误四、综合题完成下列化合物的合成，写出反应式，并标出必要的反应条件(试剂任选)从硝基苯为原料合成：

答案1-4.CBBD5.BCE6.ABCD7.BC8.ABE9.ABCD10.A11-15.BABBB16-20.ABBBA21.

药学专业考研药学综合(分析化学)历年真题试卷汇编一、论述题简述反相离子抑制色谱法、离子对色谱法、离子色谱法的使用原理及其使用目的。二、名词解释题色谱检测限3.定量限三、多项选择题4.表示色谱柱柱效的物理量是()。HtRnW1/2R5•用0DS柱，分析一有机弱酸混合物样品。以某一比例甲醇水为流动相时，样品容量因子较小，若想使容量因子适当增加，如何改变流动相的组成()。增加流动相中甲醇的比例增加流动相中水的比例流动相中加入少量HAc流动相中加入少量的氨水减少流动相中水的比例6•采用正相分配色谱法()。适于分离极性大的样品适于分离中等极性的样品极性大的组分先流出色谱柱极性小的组分先流出色谱柱在高效液相色谱法中，提高流动相的流速可以()。大大减少涡流扩散减小保留时间改变相对保留值增大传质阻抗项采用甲醇-水(80：20)为反相洗脱的流动相，若溶剂强度适宜，但分离选择性不好，则可以采取以下哪些方法()。用乙腈与水组成具有相似洗脱强度的二元溶剂系统改用四氢呋喃与水组成具有不同洗脱强度的二元溶剂系统改用三氯甲烷与己烷组成具有相似洗脱强度的二元溶剂系统改用甲醇、乙腈与水组成具有相似洗脱强度的三元溶剂系统毛细管气相色谱法与填充柱气相色谱法比较，有以下特点()。分离效能高柱渗透性好柱容量小适于程序升温四、 计算题某气相色谱柱中流动相体积是固定相体积的20倍，载气流速为5.Ocm/s,柱的理论塔板高度为0.60mm，两组分在柱中的分配系数比是1:1，后出柱组分的分配系数为120。问要使两组分完全分离：(1)柱子最少需多长?(2)第二组分的保留时间是多少?五、 单项选择题11•在反相色谱中，以乙腈一水作流动，增加乙腈的比例，组分的容量因子k与保留时间t()。k与tR增大k与tR减小k增大、tR减小k减小、tR增大在高效液相色谱中，下述哪种操作，不能改变色谱柱的选择性()。改变固定相的种类改变流动相的种类改变填料的粒度和柱长改变流动相的配比在高效液相色谱中，属于选择性检测器的是()。紫外光度检测器质谱检测器示差折光检测器蒸发光散射检测器下列哪种色谱方法的流动相，对色谱选择性无影响(：)。液一固吸附色谱液一液分配色谱空间排阻色谱离子交换色谱检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的()。TOC\o"1-5"\h\z0．51倍3倍4倍下列哪种气体不是气相色谱法常用的载气()。氮气氢气氧气氦气17.在气相色谱中，色谱柱固定后，改变哪个参数最有可能使分离度得到改善()(A)流动相流速柱温汽化室温度栓测室温度两色谱峰的相对保留值T2,1等于()。(A)(B)(C)(D)气相色谱法定量时，对进样量和仪器稳定性要求高的是()。外标内标归一化法内标对比法目前气相色谱法分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器是()。TOC\o"1-5"\h\zTCDFIDECDFPD用三氯甲烷作展开剂进行薄层(硅胶板)色谱分析，某组分Rf值太大，改用下述何种展开剂才能降低组分的Rf值()。乙醇丙酮环己烷乙酸乙酯六、判断题在一液一液色谱柱上，组分A的K为10，已知柱的固定相体积为0.5ml，流动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min,那么A的保留时间为13分钟。()(A)正确(B)错误23•在反相HPLC中，若以甲醇一水为流动相，增加甲醇在流动相中的比例时，组分的容量因子后与保留时间tR都将变小。()正确错误使用高效液相色谱仪(紫外检测器)，应该先开检测器，后开泵。()正确错误十八烷基硅胶键合相主要用于分离极性小的分子型化合物。()正确错误在气相色谱法中，载气流速对溶质的保留体积几乎没有影响。()正确错误为了提高分离效果，使用热导检测器时应采用氢气作载气。()正确错误在纸色谱中，固定相是滤纸纤维上吸附的少量水分，展开剂是有机溶剂。()正确错误七、简答题用薄层吸附色谱分离某混合试样，己知A、B、C三组分的分配系数分别为440、480、520的薄层板上Rf从大到小的顺序是什么，为什么？答案反相离子抑制色谱法把离子对试剂加入到含水流动相中，被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子，从而增加溶质与非极性固定相的作用，使分配系数增加，改善分离效果。离子对色谱法是将一种(或多种)与溶质分子电荷相反的离子(称为对离子或反离子)加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。离子对色谱法(特别是反相)解决了以往难以分离的混合物的分离问题，诸如酸、碱和离子、非离子混合物，特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。离子色谱法是指将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。离子色谱主要用于测定各种离子的含量，特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子，例如饮用水水质分析，高纯水的离子分析，矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析，纸浆和漂白液的分析，食品分析，生物体液(尿和血等)中的离子测定，以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。检测限系指试样在确定的实验条件下，被测物能被检测出的最低浓度或含量。它是限度检验效能指标，无需定量测定，只要指出高于或低于该规定浓度即可。检测限系指试样在确定的实验条件下，被测物能被检测出的最低浓度或含量。它是限度检验效能指标，无需定量测定，只要指出高于或低于该规定浓度即可。ACD5.BC6.ABD7.BCD8.AD9.ABCD(1)由R=1.5,可得