中药材蚕豆的鉴定分析新方法

中药材蚕豆的鉴定分析新方法

现实主义是一种常见的中药。《神农本草经》是上层的。具有益肾健脾、补脾泻、除湿止带的功效。现有的中药材芡实的质量标准仅使用性状和薄层色谱鉴别,缺乏整体控制与评价其质量的标准。本研究通过应用粉末X射线衍射Fourier图谱分析方法,对芡实标准药材和5个芡实样品进行X射线衍射Fourier图谱分析计算,获得了中药材芡实全部组分的衍射Fourier图谱的几何图形拓扑规律及特征标记峰值。中药材芡实的主成分是淀粉,通过X射线衍射Fourier图谱分析其淀粉的类型,计算其结晶度。为芡实中药材品质评价提供依据与方法。1材料和方法1.1成熟种仁鉴定芡实样品购自于安徽丰原铜陵中药饮片有限公司,经本校药学院吴启南教授鉴定为睡莲科植物芡EuryaleferoxSalisb的成熟种仁。芡实样品的具体信息见表1。芡实对照药材,产地广东,批号081108,由江苏省药检所胡皓彬鉴定。1.2测角总精度D/max-2500VL/PC型X射线衍射仪,日本理学公司,波长为1.540埃,Cu靶,石墨单色器,闪烁计数器。测角总精度:±0.02°,聚焦/平行两套光路系统。系统主要由X射线发生装置、测角器和记录装置等组成。1.3x射线衍射实验取芡实药材50℃烘箱干燥12h,粉碎,过120目筛。取药材样品适量,依次进样,按以下实验条件进行X射线粉末衍射实验,得X射线衍射数据。X射线衍射实验数据以2θ和强度表示。测试条件:管压4kV,管流200mA,扫描范围0-40°,扫描速度5°·min-1,狭缝宽度DS=SS=1°,RS=0.3mm。1.4结晶度的计算芡实粉末的结晶度按照Komiya和Nara的方法计算,结晶度的计算公式为:Xc=Ac/(Ac+Aa),Xc为结晶度,Ac为晶区部分面积,Aa为非晶区的面积。2结果2.1标准珠宝植物粉末的x射线衍射图2.1.1标准x射线衍射法的谱学芡实标准药材粉末在0-40°的X射线衍射如图1所示。2.1.2x射线衍射分析利用Origin8.0软件对芡实标准药材的X射线衍射图谱进行寻峰处理,经分析比较,选取强度较大的特征峰6个,相应的峰位见图1。得到各峰位(2θ)和强度值;计算X射线衍射实验数据,得晶面间距d及相对强度(I/I0)。特征峰峰位数据见表2。从图1可以看出芡实粉末的X射线衍射在2θ约为15°,17°,18°,23°,26°和29°有较强的衍射峰。其强度大小为18°>17°>15°>23°>26°>29°。Katz和Itallie用宽角X射线衍射研究了一系列淀粉,将普通的天然淀粉分为3个基本类型:A型、B型、C型。A型主要来源于谷类淀粉,如玉米淀粉、小麦淀粉等,其对应的X射线衍射图形中,在2θ约为15°,17°,18°和23°有较强的衍射峰;B型来源于块茎类淀粉,如马铃薯淀粉、芭蕉芋淀粉等,在其衍射图中2θ约为5.6°,17°,22°和24°处有较强的衍射峰出现;C型包含有A型、B型2种晶型。根据前面对芡实标准药材粉末X射线衍射的分析,可以初步推断芡实粉末中淀粉的晶体类型为A型。2.1.3水分含量对接种法的影响芡实粉末的结晶度基于Komiya和Nara的方法。为了减少水分含量对芡实粉末的结晶度的影响,在X射线衍射测试前,将芡实粉末放在50℃烘箱干燥12h,芡实粉末的结晶度为33.2%。如图2所示。2.2不同生产区的x线衍射家谱分析2.2.1不同产地的x射线衍射福慧家谱不同产地芡实的药材粉末在2θ为0-40°的X射线衍射Fourier图谱如图3所示。2.2.2x射线衍射furger图谱检测将芡实标准药材和五个不同产地芡实的X射线衍射Fourier图谱叠加平均后,可以看出几何拓扑图形规律一致。比较标准药材和不同产地芡实的X射线衍射Fourier图谱发现其X射线衍射特征标记峰中,最为明显的衍射峰主要是由于芡实中的淀粉所引起,分别在2θ约为15°,17°,18°和23°处均有较强的衍射峰。不同产地的芡实药材峰强度有微小差异,且不同产地芡实的其他的衍射峰有一定差别。3虚实x射线衍射furhen指纹图谱的研究粉末X射线衍射分析是一种采用固体进样,不用化学溶剂,保持了中药材固有的整体结构特征,是一种可取的波谱分析方法。中药材的粉末X射线衍射图谱是其所含全部成分的一次Fourier变换,从而可以在衍射空间中通过分析计算中药材的X射线衍射Fourier谱,实现对中药材的鉴定。本方法的特点是在衍射空间中再现了中药材的整体结构特征,并且以图形的拓扑规律与衍射特征标记峰作为中药材的粉末X射线衍射Fourier谱鉴定依据。芡实中的主体成分是淀粉,故芡实粉末的X射线衍射图谱中的衍射峰主要表现为淀粉的特征衍射峰。根据前面对芡实标准药材粉末X射线衍射的分析,在2θ约为15°,17°,18°和23°有较强的衍射峰,可以初步推断芡实粉末中淀粉的晶体类型为A型。淀粉为一种半晶性的高分子聚合物,直链淀粉主要形成淀粉的无定型区域,支链淀粉则形成淀粉的结晶区域。可以通过计算芡实的结晶度分析芡实中两种淀粉含量的差异。通过对中药材芡实X射线衍射Fourier指纹图谱的研究表明,不同产地的中药材芡实X射线衍射Fourier指纹图谱有较好的重现性和高度的特征性。除淀粉的特征衍射峰外,其他的衍射峰主要是