三甲基氯硅烷等5项污染物应急监测分析方法汇总行业资料国内外标准规范

理予以消除。三、方法的适用X围本方法是测定地表水中三甲基氯硅同体积水样，重复步骤(2)。六、计算三甲基氯硅烷含量按下式计量瓶中，迅速加塞。放置20min(时时轻摇理予以消除。三、方法的适用X围本方法是测定地表水中三甲基氯硅同体积水样，重复步骤(2)。六、计算三甲基氯硅烷含量按下式计量瓶中，迅速加塞。放置20min(时时轻摇)后，用蒸馏水冲洗色酸式滴定管3/14（3）硝酸银标准溶液（约0.1000mo2010-11-1918:11:41一、适用X围次，振荡30min，静置分层，收集有机相浓缩至1mL次，振荡30min，静置分层，收集有机相浓缩至1mL，加入1测组分六甲基二硅氧烷和内标物氟苯的响应值之比和待测组分的浓度滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定，溶液的颜色由无色变为粉红色40.16正己烷，再减压浓缩到1mL左右，上机测试（未经实验验证）。（2）GC-MS分析定性方式：全扫描模式，质量X围35-400amu5%铬酸钾溶液2mL,用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴至红解生成硅醇和氯离子。在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，至100mL。（6）酚酞指示液：称取0.5g酚酞，溶于50m蓝指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液颜色由淡黄色变为亮蓝色5%铬酸钾溶液2mL,用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴至红解生成硅醇和氯离子。在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，至100mL。（6）酚酞指示液：称取0.5g酚酞，溶于50m蓝指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液颜色由淡黄色变为亮蓝色Ag++Cl-→AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓三、方法的适用X围气相色谱-质谱仪，EI源（2）旋转蒸发器（3）氮吹仪三、试剂量（ml）；20—盐酸标准溶液的体积（ml）。五、步骤12/甲基硅氧烷和六甲基二硅氧烷，而六甲基二硅氧烷在水溶液中稳定存0℃维持5min。载气为高纯氮气。质谱条件：质谱扫描X围45气相色谱-质谱仪，EI源（2）旋转蒸发器（3）氮吹仪三、试剂量（ml）；20—盐酸标准溶液的体积（ml）。五、步骤12/甲基硅氧烷和六甲基二硅氧烷，而六甲基二硅氧烷在水溶液中稳定存0℃维持5min。载气为高纯氮气。质谱条件：质谱扫描X围45至50mL。（5）10%硝酸溶液：量取11.35mL浓硝酸（65%~68%）溶于蒸馏水中，并稀释至100mL。馏水稀释至100mL水冲洗瓶塞及瓶壁。加1~2滴酚酞指示剂，用10%硝酸溶液滴至红C=CAgNO3*(VAgNO3-V1-V0)*108.65*0.1*10-3/V）样品分析8/14取20ml水样于顶空瓶中，并加入1μL内标。（2）样品分析8/14取20ml水样于顶空瓶中，并加入1μL内标。（2）六甲基二硅氧烷在水溶液中稳定存在，而六甲基二硅氮烷和基氯硅烷的含量。水质--三甲基氯硅烷--硝酸银滴定法一、方法OH—氢氧化钠标准溶液消耗的量（ml）；aOH—氢氧化钠标准一、适用X围-300amu，离子源能量:70eV，扫描时间0.94s。六算：C=CAgNO3*(VAgNO3-V1-V0)*108.gCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓二、干扰及消呈正比进行定量，通过回归方程计算出待测组分的浓度。（4）标准-300amu，离子源能量:70eV，扫描时间0.94s。六算：C=CAgNO3*(VAgNO3-V1-V0)*108.gCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓二、干扰及消呈正比进行定量，通过回归方程计算出待测组分的浓度。（4）标准（2）GC-MS分析定性方式：全扫描模式，质量X围35-400amu滴定法一、方法原理由于六甲基二硅氮烷属于叔胺类，其中N上有一氮烷与盐酸反应，生成盐，过量的盐酸用氢氧化钠滴定，由盐酸与氢①邻苯二甲酸氢钾：称取0.6000g于105-110℃烘干至法一、适用X围本方法是实验室测定地表水中六甲基二硅氧烷含量的滴定法一、方法原理由于六甲基二硅氮烷属于叔胺类，其中N上有一氮烷与盐酸反应，生成盐，过量的盐酸用氢氧化钠滴定，由盐酸与氢①邻苯二甲酸氢钾：称取0.6000g于105-110℃烘干至法一、适用X围本方法是实验室测定地表水中六甲基二硅氧烷含量的一、适用X围①HAPSITE便携式气相色谱/质谱仪（美国INFICON公司（HAPSITE辅件挥发性，美国INFICON公司）。的硅橡胶垫，美国SUPELCO公司）。实验用水均为无VOCs超纯水。70ev定性方式：全扫描模式，质量X围35-400amu定量次，振荡30min，静置分层，收集有机相浓缩至1mL70ev定性方式：全扫描模式，质量X围35-400amu定量次，振荡30min，静置分层，收集有机相浓缩至1mL，加入1l）；V0—空白消耗的氢氧化钠溶液消耗的量（ml）；aOH—基氯硅烷的含量。水质--三甲基氯硅烷--硝酸银滴定法一、方法（1）试剂：六甲基二硅醚（纯度99%）（2）正己烷：残留农药瓶塞及瓶壁。加1~2滴酚酞指示剂，用10%硝酸溶液滴至红色刚4.000g在120℃烘干1h并冷却的优级氢氧化钠溶于水，移mm长，内衬聚四氟乙烯膜的硅橡胶垫，美国SUPELCO公司）（1）试剂：六甲基二硅醚（纯度99%）（2）正己烷：残留农药瓶塞及瓶壁。加1~2滴酚酞指示剂，用10%硝酸溶液滴至红色刚4.000g在120℃烘干1h并冷却的优级氢氧化钠溶于水，移mm长，内衬聚四氟乙烯膜的硅橡胶垫，美国SUPELCO公司）0℃，进样时间：1min质谱条件：EI0℃，进样时间：1min质谱条件：EI源，70ev定性方式：l/L）：取1.7000g硝酸银溶于蒸馏水中，并稀释至100/14三甲基氯硅烷沸点低，约57-58℃，且在水中极不稳定，纯度99%）（2）正己烷：残留农药分析纯四、步骤1/14（1二、方法的适用X围-300amu，离子源能量:70eV，扫描时间0.94s。六）样品分析8/14取-300amu，离子源能量:70eV，扫描时间0.94s。六）样品分析8/14取20ml水样于顶空瓶中，并加入1μL内标10/14①250ml锥形瓶。②50ml碱式滴定管。四、试剂有机相浓缩至1mL，加入100mL正己烷，再减压浓缩到1mL溶液中，并稀释至50mL。）；易水解生成三甲基硅氧烷及六甲基二硅氧烷。因此，本次应急事故中0℃维持5min。载气为高纯氮气。质谱条件：质谱扫描X围45离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生红65易水解生成三甲基硅氧烷及六甲基二硅氧烷。因此，本次应急事故中0℃维持5min。载气为高纯氮气。质谱条件：质谱扫描X围45离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生红65：硝酸银的摩尔质量数，g/mol七、精密度和准确度加入量V0—空白消耗的氢氧化钠溶液消耗的量（mlV0—空白消耗的氢氧化钠溶液消耗的量（ml证）。（2）GC-MS分析色谱柱：DB-5MS30m×0.2顶空平衡温度为60证）。（2）GC-MS分析色谱柱：DB-5MS30m×0.2顶空平衡温度为60℃，在仪器测定条件相同而平衡时间（15mi0ml左右，加入两滴溴百里酚蓝指示剂，用已标定好的氢氧化钠标%。水质--六甲基二硅醚--气相色谱-质谱法一、适用X围本方③按照以上步骤滴定空白，记录氢氧化钠溶液消耗的量V0。V0—空白消耗的氢氧化钠溶液消耗的量（ml6H