碘量法测定黄连素中盐酸小檗碱的含量

无机与分析化学 碘量法测定黄连素中盐酸小檗碱的含量一、实验原理市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）主要成分是盐酸小檗碱（C20H18CLNO4·2H2O·M1=407.85）,又称盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。主要治疗胃肠炎、眼结膜炎、化脓性中耳炎等。它具有还原性，且能与K2Cr2O7定量反应生成沉淀，反应的计量关系为nK2Cr2O7:nC20H18CLNO4=1:2。由于K2Cr2O7的还原产物Cr3+呈绿色，终点无法辨别出过量的K2Cr2O7的黄色，而且又没有合适的指示剂。可先加入一定量且过量的K2Cr2O7标准溶液，使盐酸小檗碱完全反应，剩余的K2Cr2O7标准溶液再用间接碘量法以硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，以淀粉为指示剂。根据硫代硫酸钠溶液的用量可求出过量的重铬酸钾的物质的量，进而可测出黄连素片中盐酸小檗碱的含量。二、仪器和试剂仪器：酸式滴定管，电子分析天平，250mL、100mL容量瓶各1个，50ml烧杯1个，玻璃棒，10mL、5mL、25mL移液管各1支，碘量瓶4个、玻璃漏斗1个。试剂：基准物质K2Cr2O7、200g/LKI溶液、5g/L淀粉指示剂，0.1mol/LNa2S2O3滴定液、浓盐酸。①200g/LKI溶液：称取KI100g，加蒸馏水溶解定容至500ml②2.5g/L淀粉指示剂：称取淀粉0.5g,加热蒸馏水溶解定容至100ml③0.1mol/LNa2S2O3滴定液：称取Na2S2O315.8g,加蒸馏水溶解定容至500ml④4.6mol/LHCI溶液：量取浓盐酸250ml，加蒸馏水定容至500ml三、操作步骤0.02000mol/L、K2Cr2O7标准溶液的配制K2Cr2O7预先在120℃烘干2h,准确称取1.4709g，置于烧杯中，加水溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀0.1mol·L-1Na2S2O3溶液的标定（1）准确移取K2Cr2O7标准溶液10.00mL于碘量瓶中，加入3mL6mol/LHCI溶液、5mL200g/LKI溶液，摇匀，放在暗处5min；（2）待反应完全后，加入50mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入1mL5g/L淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点。计算CNa2S2O3黄连素片中盐酸小檗碱的测定①样品试液的制备：取若干黄连素片(糖衣片剩去糖衣，胶囊取其内容物)，研细，准确称取本品粉末0.2g置于烧杯中，加沸水50mL使之溶解，放冷，转移至100mL容量瓶中，准确加人0.02000mol·L-1重铬酸钾滴定液10.00mL，加水至刻度，振摇5min,用干燥滤纸进行干过滤，滤液即为氧化还原滴定的试液②准确移取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，然后加入3mL6mol·L-1的HCI溶液，再加入5mLKI溶液，摇匀后放到暗处5min③待反应完全后加50mL蒸馏水，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至近终点(即溶液呈黄色)，加入5g·L-1的淀粉溶液1ml,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点④将滴定结果用空白试液校正。平行测定3次，计算试样中盐酸小檗碱的含量123CK2Cr2O7/mol·L-1VK2Cr2O7/mlCNa2S2O3/mol·L-1VNa2S2O3/mlω盐酸小檗碱/％ω盐酸小檗碱/％四、数据记录二、计算公式ω盐酸小檗碱=2（6*Ck2cr2O7Vk2cr2O7-CNa2S2O3VNa2S2O3）M盐酸小檗碱/ms*1000ω盐酸小檗碱——盐酸小檗碱的百分含量%；Ck2cr2O7——k2cr2O7的摩尔浓度mol/l；Vk2cr2O7——消耗的k2cr2O7的体积ml；CNa2S2O3——Na2S