ICP电感耦合等离子体发射光谱仪ICAP6300原理解析

ICP电感耦合等离子休放射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书赞〔1公布人：上海铸金器2023-11-0811:32:48ICP电感耦合等离子体放射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书一、ICP电感耦合等离子体放射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理和构造〔一〕、ICP电感耦合等离子体放射光谱仪-ICAP6300ICP〔即电感耦合等离子体〕是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体〔Ar〕电离形成火焰状放电高温等离子体，等离子体的最高温度10000K。试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶，由载气引入高温等离子体，进展蒸发、原子化、激发、电离，并产生辐射，光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱，谱线以光斑形式落在540X540CID检测器上，每个光斑掩盖几个像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。〔二八ICP电感耦合等离子体放射光谱仪-ICAP6300光谱仪的构造ICP-AES由高频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器〔 CID〕、冷却系统、数据处理等组成。ICP光谱仪构造示意图：二、ICP电感耦合等离子体放射光谱仪-ICAP6300光谱仪操作规程〔一〕.开机预热〔假设仪器始终处于开机状态，应保持计算机同时处于开机状态〕确认有足够的氩气用于连续工作〔储量》1瓶〕。确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。翻开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观看约1分钟。翻开氩气并调整分压在0.60—0.65Mpa之间。保证仪器驱气1小时以上。翻开计算机。假设仪器处于停机状态，翻开主机电源。仪器开头预热。iTEVA软件，双击“iTEVA”图标，进入操作软件主界面，仪器开头初始化。检查联机通讯状况。〔二〕.编辑分析方法建方法点击桌面快捷图标TEVA-输入用户名：Admin，Ok法列表〔最终使用的方法显示在最前面〕，不选择其中的方法点击取消。进入分析界面后，点击任务栏中“方法”下拉菜单，选择“建” ，或者点击图标栏其次组第一个“建方法”图标，进展方法编辑。选择元素及谱线点击元素变成绿色，并消灭谱线列表〔列表显示谱线〔级次〕、相对强度、状态〕，点击谱线可以看到干扰元素及谱线，双击该谱线即可选定，此时，该谱线前会消灭蓝色“V，点击“确定”完成谱线选择。建议初建方法时多项选择择几条谱线进展比较。设置参数点击左下角“方法”，在其次项“分析参数”中设置测定重复次数、样品冲洗时间、等离子观测、积分时间等参数。重复次数、样品冲洗时间和积分时间均可转变等离子观测一般选择水平观测水平观测一一短波、长波都是水平观测垂直观测——短波、长波都是垂直观测自动一一短波水平观测，长波垂直观测谱线选择一一对同一元素中不同谱线设置不同观测方式设置工作曲线点击第九项“标准”，选中“高标”删除，依次“添加”标准，更改标准名称，输入标准浓度，完成工作曲线设置。〔注；各种元素都是同一浓度〕方法参数设置完成后点击任务栏中“方法”下拉菜单项选择择“保存”以保存方法。〔三〕1CID检测器结CID检测器损坏。。CID温度小于-40C。检查并确认进样系统〔炬管、雾化室、雾化器、泵管等〕是否正确安装。夹好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。开启通风。开启循环冷却水。8.单击右下脚点火图标，翻开等离子状态对话框，查看连锁保护是否正常，假设有红灯警示，需做相应检查，假设一切正常点击等离子体开启，进展点火操作。7.15分钟后，即可开头测定样品。〔四〕.建立标准曲线并分析样品自动寻峰：翻开或建分析方法，点击“仪器”下拉菜单项选择择“执行自动寻峰”，选择谱线时，假设谱线前有绿色“/”表示该谱线已经进展过寻峰，假设没有则需要进行寻峰操作。执行自动寻峰时，标准溶液浓度不能太低，亦不能太高，最好把握在 1ppm—10ppm左右，否则有可能消灭寻峰失败。遇到此种状况，可承受单标，对寻峰失败的谱线重进展寻峰。寻峰完毕后，需要重保存方法，才可以连续标准化。假设谱线没有漂移或漂移很小，可无视此步骤。假设谱线漂移很远，需要重做波长校准。标准曲线法：〔适用纯标曲线和高纯基体匹配曲线〕点击“运行”下拉菜单，选择“运行校正标准”进展工作曲线测定，或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正标准”。点击左下角“方法”，在第十项“元素”中选择“拟合”查看元素曲线线性。假设某一点结果不好，可以将最终一列“权重”中的“ 1”改为“0”，将该点去除。点击“运行”下拉菜单，选择“未知样”进展样品测定，或者点击图标栏点击第三组第一个图标“运行未知样”。每进一个样点击一次，样品序号自动排列。标准参与法：〔适用于需要用标准参与法扣除基体空白的一般基体匹配曲线〕1〕点击“运行”下拉菜单，选择“运行校正标准”进展工作曲线测定，或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正标准”。点击左下角“方法”，在第十项“元素”中选择“拟合”查看元素曲线线性。检查标准及试样背景扣除状况，有必要时调整背景扣除位置，以得到较好的分析结果。测定工作曲线后点击“运行未知样”，选择“MSA”进展“MSA设置”，将浓度改为工作曲线浓度，确定后运行，测定完毕“计算 MSA值”。点击左下角“方法”，在第十项“元素”中选择“标准”项，将曲线浓度改为“原浓度+MSA值”，更改后保存方法版本。再“运行未知样”即可。简易操作：先不做工作曲线，直接用曲线做标准参与法，操作同上。在“分析”栏右击结果，选择“转变样品类型”，将“未知样”改为“校正曲线”，此时可以查看曲线线性，保存后进展样品测定。〔五〕.定性分析点击桌面TEVA软件快捷键一输入用户名：admin,OK-点击分析一方法〔建…—元素周期表上选择好待查元素—点击上端工具栏 运行全谱图〔UV、VIS各一次一观看对应方框有无光斑来判定其有无，同样条件下净强度大小来大致估量其含量〔半定量〕。〔六〕熄火分析完毕后，将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统 10分钟。翻开iTEVA软件中的等离子状态对话框，点击等离子关闭熄火。3•点击等离子体关闭等几分钟，关闭循环水，松开泵夹及泵管，将进样管从蒸馏水中取出。4.关闭排风。5•CID20C20分钟后，关闭氩气。〔七〕.停机假设仪器长期停用，关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。建议用户定期开机，以免仪器因长期放置而损坏。三、ICP电感耦合等离子体放射光谱仪-ICAP6300光谱仪日常仪器维护及留意事项开关气氩气原则1小时翻开氩气瓶，分别调整两瓶气体使分压表压力到0.60-0.65Mpa,吹扫光室和CID检测器；在熄火后，不要马上关掉氩气，必需连续开气CID20分钟后才关掉氩气瓶。定期清洗炬管一般在炬管变脏后〔外表变黑〕时须拆卸下来，用时，然后用去离子水冲洗干净，凉干装上。定期更换冷却循环水：

8-10%的稀硝酸浸泡2-3小常常开机状况下，一般半年至一年需要对冷却循环水进展更换。3-5%2-3分钟，然后再用去离子水冲洗2-3分种后熄灭等离子体，松开泵夹。1CIDCID检测器损坏。定量测定时须在光室温度到达并稳定在38±02C。CID温度小于-40T时，点火15分钟后测定。检查雾化器，看是