8钢铁中锰的测定方法

#实验八钢铁中锰的测定方法

亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量一、 实验目的掌握钢铁中锰的亚砷酸钠一亚硝酸钠测定法掌握钢铁试样的溶样方法二、 实验原理试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，用亚砷酸钠一亚硝酸钠标准溶液滴定。本方法适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锰量(0.10%〜2.50%)的测定。三、 试剂浓硝酸(p=1.42g/ml)硝酸(2+98)浓盐酸(P=1.19g/ml)浓硫酸(p=1.84g/ml)硫酸(2+3)配制100ml，全班共用硫酸(1+1)配制250ml，全班共用双氧水氨水硫酸一磷酸混合酸A:将30ml硫酸(p=1.84g/ml)、30ml磷酸(p=1.70g/ml)缓慢加入到140ml水中，并不断搅拌、冷却。硫酸一磷酸混合酸B:硫酸(p=1.84g/ml)、磷酸(p=1.70g/ml)和水按等体积混合，冷却。硝酸银溶液(0.5%):称取0.5g硝酸银溶于水中，滴加数滴硝酸(p=1.42g/ml)用水稀释至100ml，储存在棕色瓶中。过硫酸铵溶液(20%:用时配制(每组100ml)氯化钠溶液(0.5%):称取0.5g氯化钠，用硫酸(2+98)溶解，并稀释至100mL高锰酸钾溶液(0.16%)锰标准溶液（1） 称取1.4383g基准高锰酸钾，置于600ml烧杯中，加入30ml水溶解，加10ml硫酸（1+1），滴加过氧化氢（p=1.10g/ml）至红色刚好消失,加热煮沸5〜10min冷却、移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含500ug锰（2）称取0.5000g电解锰（99.99%）置于250ml烧杯中，加20ml硝酸（1+3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入 1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含500ug锰。（电解锰处理方法：将电解锰放入硫酸（5+95）中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗，再放入无水乙醇中洗4〜5次，取出放入干燥中干燥后，方可使用）。亚砷酸钠一亚硝酸钠标准溶液。（1） 配制称取1.63g亚砷酸钠和0.86g亚硝酸钠，置于1000ml烧杯中，用水溶解并稀释至1000ml，混匀。或称取1.25〜1.30g三氧化二砷，置于1000ml烧杯中，加25ml15%R氧化钠溶液，低温加热溶解，用水稀释至200ml。滴加硫酸（2+3）使溶液呈酸性并过量2〜3ml，然后用15%^酸钠溶液中和至pH=6-7,再加0.86g亚硝酸钠，用水稀释至1000ml，混匀。（2） 亚砷酸钠一亚硝酸钠溶液的标定称取与试样量相近似的铁粉（含锰量不大于0.002%）三份，分别置于300ml锥形瓶中，加30ml硫酸一磷酸混合酸A,加热溶解后，滴加5ml硝酸破坏碳化物，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却，分别加入锰标准溶液（锰量与试样中锰量相似），用水稀释至体积约80ml，以下按试样的滴定方法进行。亚砷酸钠一亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度按下式计算：V1CT=V2式中，T—亚砷酸钠一亚硝酸钠 标准溶液对锰的滴定度，g/mlV1—移取锰标准溶液的体积，mlC—锰标准溶液的浓度，g/ml

V2—滴定所消耗亚砷酸钠一亚硝酸钠标准溶液体积的平均值， ml四、实验步骤1.试样量按表实-4取试样量锰量/%试样量/g0.10〜1.000.50001.00〜2.50（不含1.00）0.25002.测定（1）试样的溶解称取0.25〜0.5g试样，精确至O.OOOIg，置于300ml锥形瓶中，加30ml硫酸-磷酸混合酸A,5ml浓硝酸，加热溶解（高硅试样可滴加数滴氢氟酸），待试样完全溶解后，取下冷却，小心地沿杯壁加 100ml水，加热使盐类溶解，滴加氨水至出现少量氢氧化物沉淀，再滴加硫酸 （2+3）至沉淀溶解，将溶液移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。移取100ml溶液，置于300ml锥形瓶中，加15ml硫酸一磷酸混合酸B后，所得溶液以备滴定用。（2）试样的滴定向上述制得的溶液中，加10ml硝酸银溶液、10ml过硫酸铵溶液，低温加热煮沸45s，取下，放置2min。再用流水冷却至室温，加10ml氯化钠溶液，混匀，立即用亚砷酸钠一亚硝酸钠标准溶液进行滴定（每分钟不超过 6ml）当溶液呈微红色时，以更慢的速度滴定至微红色消失为终点 （为检验滴定是否过量，可在滴定后的试样中，加1滴高锰酸钾溶液，如溶液呈微红色说明滴定正常）。五、数据处