安捷伦ICP-MS-标准操作规程

安捷伦7700型ICP-MS操作规程编号：QJS-ZYZDS-066-01页码：第6页共6页共6页第6页食品药品检验所作业指导书安捷伦7700型ICP-MS操作规程编号：QJS-ZYZDS--页码：第1页共4页编写人日期xx2013受控号:第第5版第0次修订审核人日期xx20批准人：xx2013年8颁布日期20生效日期2013年颁发部门共4页第1页1.目的:建立安捷伦7700型ICP-MS操作规程标准操作规程。2.依据：国家认监委《实验室资质认定评审准则》、国家药监局《药品检验所实验室质量管理规范（试行）》、《XX市食品药品检验所质量管理手册》（第四版）、现行《中国药典》二部附录。3.适用范围：适用于检验人员安捷伦7700型ICP-MS的操作。4.责任：检验员对本标准的实施负责。5.操作规程5.1开机：5.1.1开PC显示器、打印机。5.1.2开PC主机。5.1.3开ICP-MS77005.1.4双击桌面的“ICP-MS仪器控制”图标进入ICP-MSMassHunter工作站，选择5.1.5单击主机图标后在显示的子菜单中单击［真空打开］。确认窗口弹出后单击［确定］。真空泵开始工作5.1.6点击[视图]，在菜单中选择[仪器状态]，并点击[仪表]选择所需监测的仪表（最多可选5当四级杆真空度小于5x10-4Pa仪器进入待机模式，在［ICP‐MSMassHunter］窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示［待机］“”5.1.7如使用碰撞反应池，右键点击反应池图标，选择[维护]，点击图标打开旁通阀，设置输出氦气流量3-4ml/min，进行反应气气路吹扫。，如果每天使用反应池吹扫10-20min即可;如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜。5.1.8开氩气（0.7Mpa）,循环水、排风。清空废液桶，卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW(去离子水)中，若连有内标管，亦放入DIW5.1.9点击雾化室图标，在菜单中选择[维护]如下图设置氩气吹扫流量，点击[输入]，吹扫5‐10分钟后，点击[关闭]5.1.10从左侧任务栏中点击启动图标，按照下图设置，并将样品管放入1ppb调谐液中注:这里做的是将仪器调整为基本状态的调谐，和在批处理中用于优化分析条件的自动调谐有所不同。5.1.11设定完成后点击,在弹出窗口点击［是］进入分析模式，运行启动任务，自动开始硬件设置。如果单击[否]，则等离子体点火进入分析模式，不执行任何任务。5.1.12仪器进入分析状态后在［ICP‐MSMassHunter］窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示****若仪器处于[待机]状态，开机跳过2-6步。5.2确认仪器状态5.2.1点击队列图标，查看仪器当前启动任务的执行状态，整个过程大约需要40分钟。5.2.2点击，进入启动界面，点击下图所示图标转至性能报告报告如下图所示参考信号范围如下项目范围质量轴Li(7)Y(89)Tl(205)±0.1amu±0.1amu±0.1amu分辨率(W10%)0.65-0.80amuSensitivity灵敏度(0.1sec,1ppb)Li≥3000Y≥10000Tl≥6000Oxide氧化物(156/140)≤2%DoublyCharged双电荷(70/140)≤3.0%5.3建立批处理5.3.1点击左侧批处理图标，进入批处理界面，点击新建批处理图标，5.3.2选择[预设方法]，输入批处理文件名，然后点击创建图标5.3.3根据需要在[选择预设方法]中选择方法，由于RoHS是单He选中RoHS（7700x），点击[确定]5.3.4单击[采集方法]后点击[采集参数]，再点击选择元素图标。5.3.5选择所需测试的元素及内标元素Sc、Ge、In、Tb、Lu、Rh、Bi设置每个元素的积分时间，通常0.3秒；采集模式选择质谱图，峰型选择3个点，重复次数选3次5.3.6点击[蠕动泵/ISIS]，设置蠕动泵参数5.3.7点击[调谐]，选择所需的调谐模式5.3.8点击[数据分析方法]，在[基本信息]中勾选全定量分析5.3.9点击[待测元素]，并从[数据分析方法任务]中点击图标，从采集方法调用列表，并指定内标元素5.3.10点击[全定量]，根据质量数选择内标，选择浓度单位，及标样的浓度5.3.11点击[样品列表]，选择样品类型，样品名称，文件名称，级别，及稀释5.3.12右键点击列表中任何位置，选择[设置批处理采集]，勾选。5.3.13点击图标保存批处理后，点击[添加到队列]5.3.14如需在样品列表中添加样品，点击图标，启动编辑模式5.3.15点击左侧[队列]，可监测采集的进度，并可以选择5.3.16队列中任务完成后，进入数据分析界面，检查标线及数据，点击报告中的[生成]点击[确认]5.4关机5.4.1样品采集完成后，先用5%HNO3冲洗系统5Min，再用DIW冲洗系统5Min5.4.2点击等离子体熄火图标，仪器由[分析]向[待机]转换。等到仪器进入[待机]5.4.3转换为[待机]状态后，如需彻底关机，在[硬件]画面点击[主机]图标，选择[真空关闭]进行放真空程序，仪器由[待机]向[关闭]5.4.4等待仪器转换为[关闭]