中药制药技术六味地黄丸(浓缩丸)组方中药的鉴定

工程8六味地黄丸〔浓缩丸〕组方中药的鉴定【处方熟地黄12023 酒萸肉60g 牡丹皮45g 山药60g 茯苓45g 泽泻45g【制法】以上六味，牡丹皮用水蒸气蒸馏法提取挥发性成分；药渣与酒萸肉2023熟地黄、茯苓、泽泻加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩成稠膏；山药与剩余酒萸肉粉碎成细粉，过筛，混匀，与上述稠膏和牡丹皮挥发性成分混匀，制丸，枯燥，打光，即得。一、熟地黄的鉴定本品为生地黄的炮制加工品。〔1〕取生地黄，照酒炖法〔通则0213〕炖至酒吸尽，取出，晾晒至外皮黏液稍干时，切厚片或块，枯燥，即得。100g30～50g。〔2〕〔通则0213〕枯燥，即得。质松软而带韧性，不易折断，断面乌黑色，有光泽。气微，味甜。1g80%50ml30分钟，滤过，滤液蒸干，残5ml410ml，合并正丁醇液，蒸干，残2ml1ml含1mg的溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法〔通则0502〕试验，吸取供试品溶液5µl、比照品2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸〔16：2〕为开放剂，开放，取出，晾干，用%的2，2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸渍，晾干。供试品色谱中，在与比照品色谱相应的位置上，显一样的颜色斑点。【含量测定】照高效液相色谱法〔通则0512〕测定。%醋酸溶液〔16：84〕为流淌相；检测波长为334nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000。1ml10µg的溶液，即得。供试品溶液制备取本品最粗粉约2100m，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，周密量取续滤液50ml，减压回收溶剂近干，残渣用流淌相溶解，转移至10ml量瓶中，加流淌相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别周密吸取比照品溶液与供试品溶液各2023，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按枯燥品计算，含毛蕊花糖苷〔C29H36O15〕不得少于%。二、酒萸肉的鉴定本品为山茱萸科植物山茱萸Cornusofficinalis Zucc的枯燥成熟果肉。秋末冬初果皮变红时采收果实，用文火烘或置沸水中略烫后，准时除去果核，枯燥。1～，宽～lcm有光泽。顶端有的有圆形宿萼痕，基部有果梗痕。质松软。气微，味酸、涩、微苦。〔1〕本品粉末红褐色。果皮表皮细胞橙黄色，外表观多角形或类长方形，直径16～30μm，垂周壁连珠状增厚，外平周壁颗粒状角质增厚，胞腔含淡橙黄色物。中果皮细胞橙棕色，多皱缩。草酸钙簇晶少数，直径12～32μm。石细胞类方形、卵圆形或长方形，纹孔明显，胞腔大。10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸比照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法〔通则0502〕试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G甲酸2023〕为开放剂，开放，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比照品色谱相应的位置上，显一样的紫红色斑点；置紫外光灯〔365nm〕下检视，显一样的橙黄色荧光斑点。取本品粉末，加甲醇10ml，超声处理2023，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml1ml各含2mg的混合溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法〔通则0502〕试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇〔3：1〕为开放剂，开放，取出，晾10%105〔365nm〕下检视。供试品色谱中，在与比照品色谱相应的位置上，显一样颜色的荧光斑点。【检查】杂质〔果核、果梗〕不得过3〔通则230水分不得过%〔0832其次法。总灰分〔通则230。【浸出物】照水溶性浸出物测定法〔通则22023项下的冷浸法测定，不得少于%。【含量测定】照高效液相色谱法〔通则0512〕测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流淌相A，磷酸溶液为流淌相240n3℃。10000。时间〔分钟〕流淌相A〔％〕流淌相B〔％〕0~2023 7 9320230 7→2023 93→80比照品溶液的制备取莫诺苷比照品、马钱苷比照品适量，周密称定，加80%甲醇制成1ml50μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末〔过三号筛〕约，周密称定，置具塞锥形瓶中，周密加80%25ml180%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别周密吸取比照品溶液与供试品溶液各1μ本品按枯燥品计算，含莫诺苷〔C饮片

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〕和马钱苷〔C11C

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〕的总量不得少于。%10%【炮制】山萸肉除去杂质和残留果核。〔水分总灰分【含量测定】同药材。酒萸肉取净山萸肉，照酒炖法或酒蒸法〔通则0213〕炖或蒸至酒吸尽。本品形如山茱萸，外表紫黑色或黑色，质滋润松软。微有酒香气。〔C

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〔C11C

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的总量不得少于。%10%〔水分总灰分【浸出物】同药材。三、牡丹皮的鉴定本品为毛茛科植物牡丹，直径～，厚～。外外表灰褐色或黄褐色，有多数横长皮孔样突结晶。质硬而脆，易折断，断面较平坦，淡粉红色，粉性。气芳香，味黴苦而涩。刮丹皮外外表有刮刀削痕，外外表红棕色或淡灰黄色，有时可见灰褐色斑点状残存外皮。【鉴别】〔1〕本品粉末淡红棕色。淀粉粒甚多，单粒类圆形或多角形，直径3～16μm，脐点点状、裂缝状或飞鸟状；复粒由2～6分粒组成。草酸钙簇晶直径9～45μm，有时厚，浅红色。1g10ml10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮2ml1ml2mg的溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法〔通则0502〕试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G冰醋酸〔：〕喷以2香草醛硫酸乙醇溶液→1，在10℃加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比照品色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点。【检查】水分不得过%〔0832第四法。总灰分〔通则230。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法〔22023项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于%。【含量测定】照高效液相色谱法〔0512〕测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水〔45：55〕274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。1ml含2023的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粗粉约，周密称定，置具塞锥形瓶中，周密参与甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理〔功率300W50H〕30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇1ml10ml摇匀，即得。测定法分别周密吸取比照品溶液与供试品溶液各1μ本品按枯燥品计算，含丹皮酚〔C9H10O3〕不得少于%。四、山药的鉴定Dioscoteao，直径～6cm。外表黄白色或淡黄色，有纵沟、纵皱纹及须根痕，偶有浅棕色外皮残留。体重，质坚实，不易折断，断面白色，粉性。气微，味淡、微酸，嚼之发黏。微酸。光山药呈圆柱形，两端平齐，长9～18cm，直径～3cm。外表光滑，白色或黄白色。〔1〕本品粉末类白色。淀粉粒单粒扁卵形、三角状卵形、类圆形或矩圆形，直8～35μm2～3分粒组成。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长约至240μm，针晶粗2～5μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管直径12～48μm。〔2〕取本品粉末5g，加二氯甲烷30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1ml5g，同法制成比照药材溶液。照薄层色谱法〔0502〕4μl，分别点于同一硅胶G薄层板甲醇浓氨试液：〕为开放剂，开放，取出，晾干，喷以10磷钼酸105显一样颜色的斑点。【检查】水分毛山药和光山药不得过%；山药片不得过%〔0832其次法。总灰分〔通则230。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法〔通则2331〕测定，毛山药和光山药不得400mg/g10mg/g。〔通则22023得少于%；山药片不得少于%。五、茯苓的鉴定茯苓〔菌核〕粉末图12茯苓〔菌核〕粉末图123无色菌丝4棕色菌丝取本品粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。1g50ml10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓比照药材1g，同法制成比照药材溶液。照薄层色谱法〔0502〕2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯乙酸乙酯甲酸〔2023〕为开放剂，开放，取出，晾干，喷以2香草醛硫酸溶液乙醇〔4：1〕混合溶液，在105℃加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上，显一样颜色的主斑点。【检查】水分不得过%〔0832其次法。总灰分〔通则230。〔通则22023不得少于%。六、泽泻的鉴定本品为泽泻科植物泽泻Alismaorientale〔Sam〕Jue2～6cm。外表淡黄色至淡实，断面黄白色，粉性，有多数细孔。气微，味微苦。【鉴别】〔1〕本品粉末淡黄棕色。淀粉粒甚多，单粒长卵形、类球形或椭圆形，直径3～14µm2～3分粒组成。薄壁细胞类圆形，具多数椭圆形纹孔，集成纹孔群。内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟。油室54～110µm，分泌细胞中有时可见油滴。〔2〕2g202330分钟，滤过，滤液加于氧化铝柱〔2023300目，5g，内径为1cm，干法装柱〕10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取23-乙酰泽泻醇B比照品，加乙酸1ml2mg的溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法〔通则0502〕试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯〔1：1〕为开放剂，开放，取出，晾干，喷以5%硅钨酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比照品色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点。【检查】水分不得过%〔0832其次法。总灰分〔通则230。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法〔22023项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于%。【含量测定】照高效液相色谱法〔0512〕测定。-〔73：27〕2023m23-乙酰泽泻醇B3000。比