食品中营养成分的检验-食品中灰分的测定

食品中灰分的测定灰分测定基础知识一总灰分测定的方法与步骤二灰分测定用仪器设备的使用方法三灰分测定中样品预处理四灰分的定义灰分的分类灰分的测定意义灰分测定基础知识一、灰分的定义

在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来，这些残留物称为灰分（粗灰分）。二、灰分的分类食品组成有机物质C,H,O等无机物质Ka,Na,Ca,Mg,Fe,Al等二、灰分的分类总灰分水溶性灰分水不溶性灰分酸不溶性灰分二、灰分的分类食品中灰分主要包括：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分。二、灰分的分类

总灰分：食品在高温灼烧时发生一系列的物理和化学变化，有机成分挥发散失，有些元素（如氯、碘、铅）也挥发散失，磷、硫等也有一部分以含氧酸的形式挥发损失，而绝大多数无机成分（主要以无机盐和氧化物形式）则残留下来，这些残留物称为总灰分，即粗灰分。

二、灰分的分类水溶性灰分：指的是食品或农产品中可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分：指的是食品或农产品中污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分：指的是食品或农产品中污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。三、灰分的测定意义●评判食品品质（1）无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。故测定灰分的总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。（2）生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶

冻性能的标志。三、灰分的测定意义●评判食品加工精度

在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3-0.5%；标准粉为0.6-0.9%。三、灰分的测定意义●判断食品受污染的程度食品中灰分的测定灰分测定基础知识一总灰分测定的方法与步骤二灰分测定用仪器设备的使用方法三灰分测定中样品预处理四坩埚电炉水浴锅马弗炉（程控箱）灰分测定用仪器设备一、坩埚坩埚素瓷坩埚铂金坩埚石英坩埚一、坩埚实验室常用的坩埚为瓷坩埚。瓷坩埚是上釉的陶器，熔点较高（1410℃），可耐高温灼烧，灼烧后质量变化很小，故常用于灼烧与称量沉淀。一、坩埚瓷坩埚特点：●可耐热1200度左右。●适用于K2S2O7等酸性物质熔融样品。●一般不能用于NaOH、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融，以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。●瓷坩埚一般可用稀盐酸煮沸清洗。二、电炉电炉以电为热源，通过电热元件将电能转化为热能。目前电炉多采用封闭式电炉。二、电炉特点●外壳采用优质材料制成，表面采用静电喷塑工艺、外观新颖、坚固耐用；●采用电子调温装置，具备无级调温电源的双向功能及开关，适应不同加热温度；●加装了盖板，具有加热无明火的特点。三、水浴锅恒温水浴锅广泛用于干燥、浓缩、蒸馏、浸渍化学试剂，浸渍药品和生物制品，也可用于水浴恒温加热和其它温度试验。三、水浴锅结构1.底脚2.放水口3.箱体4.内胆5.提盖6.控温仪7.电源开关8.侧封板三、水浴锅注意事项●必须先加水,后通电，严禁干烧；

●必须有可靠的接地以确保使用安全；

●水浴锅内水不足时，要及时加水，以免电热管爆裂损坏；

●锅内的水位不能过高，以免水溢入电器箱损坏元件；●定期对水浴锅上的各零部件进行检查，保持各接点接触良好；

●水浴锅长期不使用时，应将水槽内的水放净，并擦拭干净，定期清除水槽内的水垢；

●水浴锅发生异常工作现象时，应及时检查、维修。四、马弗炉马弗炉，即程控箱，是一种通用的加热设备，当马弗炉开始

升温时，炉内砌砖体大量地吸收热量，以提高本身温度，在停炉冷下来时又把这一部分热量释放到炉内空间，以保证炉温。四、马弗炉结构四、马弗炉注意事项

●使用时炉膛温度不得超过最高炉温，也不要长时间工作在额定温度以上。●工作环境要求无易燃易爆物品和腐蚀性气体。●为确保使用安全，必须加装地线，并良好接地。●在炉膛内放取样品时，应先关断电源，并轻拿轻放，以保证安全和避免损坏炉膛。●为延长产品使用寿命和保证安全，在设备使用结束之后要及时从炉膛内取出样品，退出加热并关掉电源。食品中灰分的测定灰分测定基础知识一总灰分测定的方法与步骤二灰分测定用仪器设备的使用方法三灰分测定中样品预处理四使用方法注意事项马弗炉的使用方法马弗炉是一种通用的加热设备，它的应用很广泛，主要用于样品中灰分的测定。

马弗炉依据外观可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉。一、使用方法以SGM28型马弗炉为例：1.插上电源，打开马弗炉；2.按“向左键”3秒钟，进入程序设定阶段；3.屏幕的上面一行显示“H0”字样，应设定为“-1”；4.按“uP”键进入下一个参数的设定，即为“t0”；一、使用方法5.继续按“uP”键，进入“H1（升温的时间）”的设定，按“绿色键”，进入数字闪烁阶段，按“uP键、左键”行设定，设定完毕后，按“绿色键”确定；6.继续按“uP”键，进入“t1（设定的温度）”的设定，按“绿色键”，进入数字闪烁阶段，按“uP键、左键”行设定，设定完毕后，按“绿色键”确定；5、6两步表示马弗炉在H1的时间段内达到t1的恒定温度。一、使用方法7.继续按“uP”键，进入“H2（设定的控温时间）”的设定，按“绿色键”，进入数字闪烁阶段，按“uP键、左键”行设定，设定完毕后，按“绿色键”确定；8.继续按“uP”键，进入“t2（设定的恒定温度）”的设定，按“绿色键”，进入数字闪烁阶段，按“uP键、左键”行设定，设定完毕后，按“绿色键”确定；7、8两步表示马弗炉在H2的时间段内恒温t2℃煅烧。一、使用方法9.其他温度段的设定方法同步骤5、6、7、8；10.设定完毕后，屏幕上方显示当前温度，下面显示“hold”。按一下“uP”键，使屏幕下方变为设定的温度，加热指示灯变亮即可；11.放入样品，关闭炉门，进行加热；12.灰化结束后，冷却到200℃，取出样品；13.使用马弗炉完毕后，关闭拔掉电源。二、注意事项

1.马弗炉第一次使用或长期停用后再次使用时必须进行烘炉。烘炉分两个阶段：200℃4小时、200℃至600℃

4小时；2.马弗炉和控制器必须在相对湿度不超过85%、没有导电尘埃、爆炸性气体或腐蚀性气体的场所工作；3.马弗炉最好在低于最高温度50℃以下工作，此时炉丝有较长的寿命；

4.马弗炉控制器应限于在环境温度0-40℃范围内使用。二、注意事项5.禁止向炉内灌注各种液体及易溶解的金属；6.热电偶不要在高温时骤然拔出，以防外套炸裂；7.经常保持炉膛清洁，及时清除炉内氧化物之类东西；8.定期检查电炉、控制器的连线是否良好，指示仪指针运动时有无卡住、滞留现象，并用电位差计校对仪表。食品中灰分的测定灰分测定基础知识一总灰分测定的方法与步骤二灰分测定用仪器设备的使用方法三灰分测定中样品预处理四干燥粉碎称样液体和半固体样品预处理灰分测定中样品预处理一、干燥坩埚的准备将坩锅放入1：4的盐酸溶液中加热煮0.5～1h，主要是溶解的氧化物，即坩埚上的金属氧化物和酸发生反应。洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩锅外壁及盖上写上编号。一、干燥坩埚的准备将坩埚置于500～550℃的马弗炉中灼烧1h，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后准确称重；再放入马弗炉内灼烧30min，取出冷却至室温称重，直至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。一、干燥干燥剂干燥器中干燥剂的处理方法见“水分的测定”。二、粉碎谷物、豆类等水分含量较少的固体样品，粉碎均匀后可直接称取。

将混合均匀的试样（如茶叶）迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎。三、称样灰分大于10g/100g的试样称取2g～3g（精确至0.0001g）；灰分小于10g/100g的试样称取3g～10g（精确至0.0001g）。四、液体和半固体样品预处理●对于液体样品（牛奶、果汁等）应先在沸水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾飞溅，造成样品损失。●富含脂肪的样品先提取脂肪（即放到小火上烧，烧完为止）后，再测灰分。四、液体和半固体样品预处理●果蔬、动物组织等含水分较多的样品，先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放入烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。●富含糖、蛋白质、淀粉的样品，在灰化前加几滴植物油（防止发泡）。食品中灰分的测定灰分测定基础知识一总灰分测定的方法与步骤二灰分测定用仪器设备的使用方法三灰分测定中样品预处理四目的与要求原理仪器和设备操作步骤结果分析注意事项茶叶中灰分的测定一、目的与要求茶叶中灰分的测定1.学习灰分测定的基本原理；2.掌握550℃法的操作技术，包括样品的炭化、灰化及灰分含量计算等；3.掌握马弗炉的使用方法。二、原理茶叶中灰分的测定

利用高温下空气中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时，试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。二、原理茶叶中灰分的测定

利用高温下空气中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时，试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。三、仪器和设备1马弗炉

温度≥600℃瓷坩埚电热恒温干燥箱2干燥器

天平

感量为0.1mg电炉茶叶中灰分的测定四、操作步骤1.粉碎茶叶中灰分的测定用粉碎机将已干燥的茶叶粉碎。四、操作步骤2.取样取颗粒小于2mm茶叶

2～3g放入坩埚中称量茶叶中灰分的测定四、操作步骤3.炭化以小火加热至无烟将装有样品的坩埚置于电炉上茶叶中灰分的测定四、操作步骤4.灰化茶叶中灰分的测定在550℃±25℃灼烧4h将炭化后的坩埚及样品置于马弗炉中冷却至200℃左右放入干燥器中冷却30min四、操作步骤5.称量茶叶中灰分的测定称重重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。五、结果分析1.数据记录表1数据记录表茶叶中灰分的测定坩埚质量（m1）/g样品和坩埚质量（m2）/g残灰和坩埚质量（m3）/g123恒重值

五、结果分析X—样品中总灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）；m1—空坩埚的质量，单位为克（g）；m2—样品和坩埚的质量，单位为克（g）；m3—残灰和坩埚的质量，单位为克（g）。2.结果计算茶叶中灰分的测定注：试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中

灰分含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。六、注意事项1.称量过程中必须使用同一架天平，避免产生系统误差；2.样品在电炉上炭化时需缓慢进行，开始低温，再高温，如碳化过快，可能会导致一小部分样品颗粒飞散；3.用本法测得的灰分为总灰分或称粗灰分，因为不能除去样品中的泥沙等污染物，而且，灼烧后的残留物并不完全等于样品中原有的无机物；总灰分测定时需要说明的问题及注意事项如下：茶叶中灰分的测定六、注意事项4.称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向样品中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量；5.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。茶叶中灰分的测定食品中灰分的测定灰分测定基础知识一总灰分测定的方法与步骤二灰分测定用仪器设备的使用方法三灰分测定中样品预处理四总灰分测定水不溶性灰分测定水溶性灰分测定酸不溶性灰分测定灰分测定方法一、总灰分测定总灰分测定方法分为：550℃灼烧法添加醋酸镁灰化法一、总灰分测定550℃灼烧法原理

把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水的形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。一、总灰分测定550℃灼烧法测定范围除淀粉及其衍生物，以及含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品之外的其他食品及农产品。

如：面包、蔬菜、水果、鲜鱼、贝类、谷物等。一、总灰分测定550℃灼烧法特点

此法应用最广泛，操作以及设备简单，而且有很高的精确度。一、总灰分测定添加醋酸镁灰化法原理

乙酸镁法与550℃灼烧法一样，是利用灰化法原理破坏有机物而保留试样中矿物质。为提高灼烧温度，避免发生熔融现象，样品中加入助燃剂（如乙酸镁、硝酸镁等），使灼烧时试样疏松，氧气易于流通，以缩短灰化时间。一、总灰分测定添加醋酸镁灰化法测定范围

含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品的等食品及农产品。一、总灰分测定添加醋酸镁灰化法特点加入乙酸镁