DB36-T 1840-2023 水质涕灭威的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法

10

DB36

36

1840—2023水质

涕灭威的测定

极杆质谱法Determinantion

of

aldicarb

in

water

by

High

performance

liquidchromatography-triple

mass

spectrometry 江西省市场监督管理局 发

布

18402023  

II

10

11

12

................................................

.................................................. DB36/T

2023  

本文件主要起草单位：江西省生态环境监测中心、江西省宜春生态环境监测中心。II

18402023

涕灭威的测定

本文件规定了用高效液相色谱三重四极杆质谱法测定水中涕灭威的方法原理、试剂和材料、仪器

91.1

91.2

164

水中的涕灭威经直接进样或固相萃取法富集，用高效液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测。根据

5.1

1.84

5.2

5.3

5.4

5.5

5.6

5.7

50

4.1

50

5.8

40

100

5.9

0.1%

4.6

800

4.3

1000

DB36/T

20235.10

100

5.11

1.0

100

10

5.12

100

5.13

1.0

5.14

5.15

0.22

5.16

6.1

（多6.2

1.7

2.1mm×50

6.3

6.4

6.5

6.6

7.1

91.2

164

250

5.75.8

7d

7.2

0.22

1.0

5.0

10

5.410

不露出液面。量取100

水样，以小于

的流速（约秒）通过固相萃取柱，废水样品体10

5.14）吹干小柱。用10

甲醇（5.4）以约

（约秒）的流速洗脱富集后的小柱，收集洗

0.1%

100%4.5

35

8020208080208020MRM4000

184020231.0

5.0

5.157.3

7.2.17.2.2

8.1

8.1.1.1

表1

8.1.1.2

8.1.1.2

8.1.2.1

表3

8.1.2.2

8.1.2.2

/V/V/V208→115.9*55208→895514225→165.3*45DB36/T

2023表4

8.2

0.200.501.002.005.0010.020.0

1.0

5.0

），

的比值为横坐标，以其对应的峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标，建立标准曲线。8.3

取待测试样（7.2），按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定。当水样浓度超出标准曲7.28.4

8.18.3

9.1

确定的母离子与子离子进行监测，试样中目标组分的保留时间与标准样品中该组分的保留时间的相对偏差的绝对值应小于；且对待测样品中各组分定性离子的相对丰度（，见式）与浓度接近的标准溶液中对应的定性子离子相对丰度（）进行比较，所得偏差标准在表规定

A

样品中某组分二级质谱定量子离子的峰面积。

A

/%/%>5020≤5025≤2030≤1050

18402023表5

图1

9.2

9.3

DB36/T

20239.4

当测定结果大于等于

时，数据保留三位有效数字；当结果小于

时，保留至小数点后两

0.1

0.1

10

10.1

10.1.1.1

0.20

5.00

18.0

的统一标准样品进行了

2.3%13%3.3%6.3%10.1.1.2

0.20

5.00

18.0

2.8%14%0.87%9.2%

10.1.2.1

3.1%17%1.9%7.8%1.5%12%10.1.2.2

1.8%13%1.8%21%9.9%

10.2

10.2.1.1

0.20

5.00

18.0

0.0%15%0.0%18%1.1%13%10.2.1.2

0.20

5.00

18.0

95.1%80.1%86.1%109%

1840202310.2.2.1

0.180

11%26%9.8%29%3.9%27%10.2.2.2

0.180

112%68.8%72.2%

11

11.1

11.2

20

20

≤20%11.3

2020≤20%11.4

202080%120%60%120%12 0.050.200.00060.0024DB36/T

2023

A.1

0.202.3130.040.055.003.39.30.791.318.01.06.31.94.10.203.2120.050.055.001.16.90.451.218.02.26.42.33.80.203.20.040.055.002.18.00.571.318.00.878.62.54.50.202.8140.040.055.002.45.90.611.118.01.19.22.44.00.00503.1170.00130.00130.05001.97.80.00580.0120.1801.5120.0470.00503.09.80.00090.00160.05003.514120.00810.0150.1802.28.80.0390.00501.8140.00090.00200.05001.821120.0170.1801.97.5130.0590.00502.713190.00280.05002.07.2200.00700.0270.1801.79.9180.088

18402023

B.1

B.10.2095.199.1±7.25.0086.697.9±1618.091.298.7±120.2096.25.0080.195.2±1718.086.195.5±150.2097.05.0089.097.6±1318.090.598.4±130.005074.896.788.2±200.050068.893.781.6±1973.993.983.1±130.005074.891.5±260.050069.897.082.7±2072.284.6±22