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文档简介
分离与提纯的原则基本实验方法目录第一页第二页,共28页。
分离与提纯的原则一概念分离是混合物中的各物质通过物理或化学方法一一分开,获得纯净组分的过程。提纯是将混合物中的杂质(不需要或有害的物质)通过物理或化学方法除掉而得到所需物质的过程,其中杂质不必恢复为原来的物质。第二页第三页,共28页。二操作原则“四原则”和“三必须”1“四原则”是:2“三必须”是:(1)除杂试剂必须过量(2)过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)(3)除杂途径必须选最佳(1)不增提纯过程中不增加新的杂质(2)不减不减少欲被提纯的物质(3)易分离被提纯物与杂质容易分离(4)易复原被提纯物质要复原第三页第四页,共28页。基本实验方法一过滤和蒸发三蒸馏四萃取和分液五层析二结晶第四页第五页,共28页。一过滤和蒸发1原理:利用物质的溶解性差异,将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙。2实验仪器:3操作要点:一帖,二低,三靠漏斗,滤纸,烧杯,玻璃棒,铁架台(铁圈)过滤一定要洗涤过滤第五页第六页,共28页。滤纸与漏斗应紧贴无气泡滤纸边缘低于漏斗边缘,滤纸液面低于滤纸边缘。玻璃棒靠在三层滤纸上漏斗颈紧靠烧杯内壁烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。一帖,二低,三靠过滤第六页第七页,共28页。一过滤和蒸发1原理:
利用加热的方法,使溶液中溶剂不断挥发而析出溶质(晶体)的过程。2实验仪器:3操作要点:蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、铁架台(铁圈)蒸发①、蒸发皿中的液体不能超过其容积的2/3。③当出现大量固体时,应停止加热用余热蒸干。
②蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌, 防止局部温度过高而使液体飞溅。④不能把热的蒸发皿直接放在实验台上,应垫上石棉网。第七页第八页,共28页。交流与讨论1请根据要求设计分离和提纯下列物质的实验方案,并将你的方案与同学交流讨论。1、实验室中用KClO3在MnO2催化下受热分解制取氧气。从反应后的KCl和KClO3的混合物中分离、回收这两种物质,需要使用哪些分离方法?请简述实验方案。第八页第九页,共28页。实验方案11、溶解:将混合物放入烧杯中,加入适量水,充分搅拌,使KCl固体完全溶解。2、过滤:将(2)所得混合物进行过滤,滤纸 上的固体进行洗涤即得较纯的MnO2;3、蒸发结晶:将滤液蒸发结晶,可得纯净 的KCl。第九页第十页,共28页。二结晶1原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。2实验仪器:蒸发皿,酒精灯,玻璃棒,铁架台(铁圈),烧杯3结晶方法:蒸发结晶冷却结晶第十页第十一页,共28页。蒸发结晶具体操作:通过蒸发或气化,减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。适用物质:此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。(如氯化钠)第十一页第十二页,共28页。冷却结晶具体操作:通过降低温度,使溶液冷却达到饱和而析出晶体。重结晶指的是重复冷却结晶。适用物质:此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。(如硝酸钾)第十二页第十三页,共28页。操作要点:蒸发结晶法:蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3冷却结晶法:若冷却时无晶体的析出,可用玻璃棒在容器内壁摩擦几下,或在溶液中投入几粒该晶体(俗称晶种),就会析出晶体。第十三页第十四页,共28页。交流与讨论2请根据要求设计分离和提纯下列物质的实验方案,并将你的方案与同学交流讨论。2、现有混有少量氯化钾的硝酸钾粉末,请参照图1-12的溶解度曲线,设计实验方案提纯硝酸钾。图1-12KCl和KNO3的溶解度曲线硝酸钾第十四页第十五页,共28页。实验方案2加水溶解(配成热的浓溶液)冷却结晶(KNO3结晶析出)过滤思路:第十五页第十六页,共28页。①将两者的混合物置于烧杯中,加少量100摄氏度热水,在加热的情况下不断少量加入热水并搅拌,直至混合物完全溶解②停止加热,冷却(可以用冰水水浴),当温度降至30摄氏度时硝酸钾晶体析出。③过滤混合溶液得到较为纯净硝酸钾晶体
④蒸发滤液,得到较为纯净的氯化钾晶体实验方案2具体化:第十六页第十七页,共28页。三蒸馏1原理:利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同,给液体混合物加热,使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体,从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。(例如蒸馏含有Fe3+的水提纯其中水份,蒸馏石油提纯不同沸点的有机组分)2实验仪器:
圆底烧瓶,水冷凝管,酒精灯,锥形瓶(接收器),牛角管,温度计,铁架台(铁圈、铁夹),石棉网等第十七页第十八页,共28页。温度计水银球的顶端与支管下沿处于同一水平线蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的1/3~1/2
在圆底烧瓶内放有沸石,防止爆沸冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流,冷却水进水通入与被冷凝蒸气流向相反给原底烧瓶加热要垫石棉网牛角管圆底烧瓶水冷凝管3操作要点:实验模拟第十八页第十九页,共28页。4思考:(1)为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反(2)为什么温度计水银球的顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触,带走尽可能多的热量。对于蒸馏来说,只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目的,而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体某组分的温度,故温度计水银球顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线第十九页第二十页,共28页。四萃取和分液1原理:2实验仪器:萃取:利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。分液:把两种互不相溶的液体(且密度不同)分开的操作分液漏斗,铁架台(铁圈),烧杯第二十页第二十一页,共28页。3操作要点:萃取:(1)选择的萃取剂,应对被提取物有较大的溶解能力,而对杂质不溶或微溶;跟原溶液的溶剂要互不相溶。(2)操作时先检验分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取剂总量不要超过漏斗容积的1/2。(4)静置后,当液体分成清晰的两层时分液。(3)振荡时,用右手掌压紧盖子,左手用拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡,如图。并不时旋开活塞,放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作几次,当产生的气体很少时,再剧烈振荡几次,把漏斗放在漏斗架上静置。第二十一页第二十二页,共28页。分液:静置到液体分成清晰的两层时开始分液。先把玻璃盖子取下,以便与大气相通。然后旋开活塞,使下层液体慢慢流入烧杯里,当下层液体恰好流尽时,迅速关上活塞。从漏斗口倒出上层液体。分液漏斗的液体量最多可达分液漏斗容量的2/3。分液漏斗第二十二页第二十三页,共28页。五层析1原理:2实验仪器:根据混合物中各物质被吸附性能的不同,将溶解在某溶剂中的混合物分离开来培养皿,吸附剂(如粉笔,层析纸等)拓展视野3应用举例:在距粉笔根部约2cm处滴一小滴红墨水,粉笔垂直竖立在盛有少量水的培养皿中(不能将粉笔上有红墨水的部分浸入水中)用粉笔将红墨水中的红色物质分离开来第二十三页第二十四页,共28页。拓展视野渗析法思考:适用于分离什么物质?分离胶体与溶液中的粒子升华可分离出固体混合物中的易升华物质第二十四页第二十五页,共28页。课堂小结现需要分离下列物质,请用直线将分离实例、分离方法和选择分离方法的依据连接起来。
实例
分离方法
选择的依据除去澄清石灰水中的碳酸钙蒸馏
溶解度随温度变化的差异
用CCl4提取溴水中溴单质过滤
在不同溶剂中溶解度的差异分离醋酸(沸点118℃)与乙醇(沸点78.5℃)分液
沸点的差异较大分离汽油和水 结晶
两溶剂互不相溶
从含有氯化钠的硝酸钾溶液中提取硝酸钾萃取
物质在水中溶解度的不同第二十五页第二十六页,共28页。1、分离下列混合物,按溶解、过滤、蒸发顺序进行的是(
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