现代分离技术 第一章 绪论

现代分离技术目录第一章绪论第二章蒸馏与分馏技术第三章萃取分离、逆流分配技术第四章结晶分离与升华技术2023/10/1412023/10/141目录第五章经典色谱分离技术第六章气相色谱分离、分析技术第七章高效液相色谱分离、分析技术第八章膜分离技术2023/10/1422023/10/142考核方式考试方式：开卷，考查；

成绩核算方式：平时出勤，课堂讨论和作业占50%，期末考试占50%。2023/10/1432023/10/143第一章绪论1.1分离、纯化技术的意义及用途1.2分离、纯化技术的特点1.3分离、纯化技术的类型1.4分离、纯化技术选择附:分离纯化常用玻璃仪器2023/10/1442023/10/144现代分离技术2023/10/1452023/10/1462023/10/1461.1分离纯化技术的意义及用途第一章绪论

有机化合物数量极大，结构复杂多样，性质千差万别，它们在被发现或合成的过程中，在其性能研究及分析工作中，在应用时都离不开分离和纯化步骤。无论是石油化工、制药、精细化工、生物化工、食品工业和其他有关行业，还是有机合成，生物化学及生物工程、分析化学、医药和环境保护等科研领域都需要有高效、快速和经济的分离纯化技术。2023/10/1472023/10/147分离分离（separation）是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。实际上，分离是一个相对的概念，人们不可能将一种物质从混合物中100%地分离出来。分离是认识物质世界的必经之路；是各种分析技术的前提。2023/10/148分离的形式主要有两种：一种是组分离；另一种是单一物质的分离。组分离有时也称为族分离，它是将性质相近的一类组分从复杂的混合物体系中分离出来。例如，石油炼制过程中将轻油和重油等一类物质进行分离就属于族分离。单一物质的分离是将某种物质以纯物质的形式从混合物中分离出来，比如从乳酸发酵液中获得纯度较高的乳酸lacticacid，以及生物制药中从混合物中获得特定的目标物等都属于这一类。2023/10/149纯化（purification）纯化是通过分离操作使目标产物纯度提高的过程，是进一步从目标产物中除去杂质的过程。纯化的操作过程可以是同一分离方法反复使用，也可以是多种分离方法反复使用。2023/10/1410纯度（purity）是用来表示纯化产物主组分含量高低或所含杂质多少的一个概念。纯是相对的，不是绝对的。纯度越高，则纯化操作的成本越高。物质的用途不同，对纯度的要求也不同。2023/10/1411例如：（1）天然产物试样中微量成分的获得如：抗癌药物——干扰素，天然的1克价格达几百万元。（2）生物工程产品的产业化生产其下游技术就是分离纯化工艺，其工作量和投资占整个过程的50—80%。2023/10/14122023/10/1412（3）有机化合物的性能研究和分析如：保健品中褪黑激素的测定；运动员体液兴奋剂检测；2023/10/14132023/10/1413（4）很多药物有立体异构，其药理性质不同①氯霉素（广普抗菌药）

D-(-)有杀菌活性

L-(+)无②葡萄糖

D-(+)在动物代谢作用中起重要作用

L-(-)既不能被代谢，也不能在植物体内合成2023/10/14142023/10/1414③麻黄素左旋体有疗效；右旋体不仅无疗效，而且还干扰左旋的作用④5-乙基-5(1,3-二甲基丁基)巴比妥酸盐S-（-）抑制中枢神经（催眠镇痛药）

R-（+）惊厥剂2023/10/14152023/10/1415可见：学习分离纯化技术不仅是必要的，常常也是困难的工作。它的好坏成败制约了某个研究课题的成败；它的代价往往是某个产品成本的决定因素。所以，研究化合物的分离、纯化技术，为科研和生产服务是十分重要的工作。2023/10/14162023/10/14161.2分离、纯化技术的特点（1）分离技术的多样性有机化合物结构复杂多样，性质千差万别，决定了分离技术的多种多样。碳链骨架、官能团、分子量及空间结构不同构成了性质十分复杂的有机家族。

从熔点、沸点、折光、密度、酸碱性、分子量、溶解度和吸附性能等方面考查，有些物质在某些性质上接近，在其他性质上差别大，而另一些物质也许正好相反。这就决定了我们只有选择某些合适的方法，利用分离对象组份间性质有差异的条件实现分离。所以要求有多种多样的分离方法，以适应实际需要。2023/10/14172023/10/1417（2）主要利用化合物物理性质的差异进行分离如：蒸馏—

利用沸点差异重结晶—

利用溶解度差异色谱—

利用吸附性能差异膜分离—

利用分子量的大小不同2023/10/14182023/10/1418（3）每种分离方法均有适应性及局限性

每种分离方法、分离材料、分离工艺都是依据不同的分离对象、分离目的而确定的，当分离对象与目的改变时，分离技术也要重新选择。2023/10/14192023/10/1419（4）分离技术与设备发展迅速新理论的出现、新技术和新材料的采用大大推进了分离纯化技术的发展。如：①计算机和电子技术的广泛使用使自动化程度大大提高；②酶制剂的使用为手性化合物的分离开辟了新途径；③色谱技术和仪器的进步大大推动了分离技术的进步；④膜技术的应用提高了分离处理量而且降低了成本。2023/10/14202023/10/14201.3分离、纯化技术的类型按分离原理不同分为以下几种类型：蒸发蒸馏分馏（1）按蒸气压不同（沸点不同）实现分离的技术有：普通蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏2023/10/14212023/10/1421（2）按在两相中溶解度不同或分配比不同实现分离的技术有：（3）依靠物质从过饱和溶液中结晶析出的性质实现分离的技术有：经典萃取双水相萃取逆流分配超临界萃取结晶重结晶多步结晶沉淀法2023/10/14222023/10/1422（4）靠有一定大小孔径的膜来实现不同大小分子分离的技术有：透析超滤（5）因分子大小不同及带电情况不同在电场中实现分离的技术有：电泳等电聚焦毛细管电泳法2023/10/14232023/10/1423（6）利用物质在两相中各种亲和能力的不同实现分离的技术有：色谱法。色谱法分类：按色谱流动相的不同分为：气相色谱和液相色谱。按色谱固定相容器的形状可分为：柱色谱、薄层色谱和纸色谱。按固定相对溶质保留机理的不同，又可分为：正相、反相、离子交换、排阻色谱。2023/10/14242023/10/14241.4分离、纯化技术选择分离纯化方案的设计是分离纯化工作的前提，也是决定分离工作成败的关键。

（1）分离对象(按分离对象选择方法:了解待处理对象（植物材料、动物材料及反应液等）的物质组成，熟悉各种物质的理化性质；尽可能了解目标物（被分离物质）的化学结构及其理化性质，确立目标物可靠的检测目标物方法。)2023/10/14252023/10/1425（2）分离目的（科研、生产）（3）分离量（各种方法处理量不同）（4）实验条件（了解和熟练掌握各种分离技术，明确各方法的应用范围和优缺点,满足以上条件基础上选择廉价方法）2023/10/14262023/10/1426提取沉淀除杂减压蒸馏减压蒸馏萃取除杂实例1毛花洋地黄粗总甙(dai)的提取分离2023/10/14272023/10/1427萃取除杂减压蒸馏溶解普通蒸馏结晶重结晶干燥续实例12023/10/14282023/10/1428萃取,