实验三 溶质摩尔质量的测定

实验三溶质摩尔质量的测定实验目的1、了解用凝固点下降法测定溶质摩尔质量的原理和方法；2、进一步学习移液管和分析天平使用等基本操作。实验原理难挥发非电解质稀溶液的某些性质具有依数性，凝固点下降是依数性表现之一。难挥发非电解质稀溶液凝固点下降与溶液的质量摩尔浓度成正比：(2.1)：纯溶剂A的凝固点(K)；：稀溶液的凝固点(K)；：稀溶液的凝固点下降(K)；：稀溶液的质量摩尔浓度()：摩尔凝固点下降常数()溶液的质量摩尔浓度可用下式表示：(2.2)式中：：溶剂的质量(kg)：溶质的质量(mol)：溶质质量(g)：溶质的摩尔质量()将式(2.2)代入式(2.1)，可得：(2.3)在测定纯溶剂凝固点时，可将纯溶剂逐渐冷却，理想的溶剂冷却曲线应如图24（a）所示。纯溶剂的温度随冷却时间的延长而下降，当纯溶剂冷却至某一温度（图24中，点A对应的温度）时，有结晶析出，放出凝固热（或称为熔化热）。当放热与冷却达到平衡（即固液平衡）时，溶剂温度不再变化{参见图24(a)中的水平线段}，该温度即为溶剂的凝固点。但实际上在冷却过程中往往发生过冷现象（晶体为复杂物质，更不易结晶，也就更易出现过冷情况），形成过冷溶液，然后才结晶。结晶时放出的热量再使温度回升，放热与冷却才达到平衡，此时的温度即为凝固点，其冷却曲线如图24(b)所示。如果未发生过冷或结晶较少时，难以达到放热与冷却平衡，往往不能维持温度不变而难以确定凝固点，因而常利用过冷现象的出现来更好地进行凝固点的测定。(a)(c)(b)(d)图24纯溶剂和溶液的冷却曲线溶液的冷却曲线与纯溶剂的不同。理想溶液的冷却曲线如图24(c)所示。由于溶质是难挥发的，其溶液冷却时往往是溶剂自身先质检结晶析出，剩下溶液的浓度随之逐渐增大，而结晶时有热量放出，因而冷却速率变慢，冷却曲线斜率发生改变，其转折点A的温度即为该溶液开始析出溶剂固体时的凝固点。由于溶液冷却过程中也会有过过冷现象，实际的溶液的冷却曲线如图24(d)所示。溶液的凝固点可按此图所表示的方法加以校正，即将结晶析出后的冷却曲线下斜直线段向上延长，使与过冷前的冷却曲线线段相交。此交点A的温度即为溶液的凝固点。实验中，若过冷现象严重，由于偏离较多，虽经校正，仍易产生误差。因此测量过程中应设法适当控制过冷的程度（如采取调节冷却速率及搅拌等措施）。若过冷现象不严重，则可将溶液开始回升的最高点近似地作为溶液的凝固点。因为这时溶剂的晶体析出量甚少，溶液的浓度变化不大，所以对溶质的摩尔质量测定无明显影响。仪器和药品常用仪器：分析天平，蜡光纸，烧杯（），铁架，铁架座，铁夹，吸气橡皮球，玻璃棒，大试管（注1{注1}大试管和移液管可由实验预备室预先洗净并干燥。）（2.4*20cm），移液管（）。1{注1}大试管和移液管可由实验预备室预先洗净并干燥。金属丝搅拌器，单孔软木塞，数字式双通道温度差测量仪。药品：蒸馏水，粗盐，冰，葡萄糖（固体，A.R）。实验内容准备工作图25凝固点装置的示意图在蜡光纸上称取1.50g葡萄糖（3位有效数字），将称好的葡萄糖放入干燥的大试管（记为试管1）中，勿使葡萄糖粘在管壁上。用移液管(经蒸馏水洗涤过的）及吸气橡皮球量取蒸馏水，注入干燥的大试管1中（注意勿使水贱到管壁），用带有清洁温度计（或热电偶）和金属丝搅拌器的软木塞将大试管口塞好。上下移动金属丝搅拌器，使葡萄糖全部溶解。调节温度计高度，使水银球全部浸入水中图25凝固点装置的示意图往烧杯中加入少量的水（约200ml）和碎冰块，此时冰水的总体积约500ml，然后加入约60-70g的粗盐作为冰盐水浴。图26数字式双图26数字式双通道温度差测量仪凝固点装置的示意图图27数字式双通道温度温差测量仪控制面板图27数字式双通道温度温差测量仪控制面板注：1、数字30表示30s，摁“锁定”键3s，开始计时；2、数字24.55表示右边通道测定的温度或温差。仪器开机默认的是温差，同学们一定记得摁“温度/温差”键，将温差切换成温度；3、数字22.86表示左边通道测定的温度。3、水凝固点的测定按图25或图26装置，取一大试管（记为试管2），量取蒸馏水，注入干净的大试管2中，将大试管放入冰水浴中，调节大试管的高度，使水的液面低于冰水浴的液面，并固定在铁架上。一边上下移动搅拌器（若两人一组，则同时可用玻璃棒搅拌冰水），使水慢慢冷却，一边注意观察温度测量仪的读数，待有固体开始析出，停止搅拌。当有大量晶体析出，温度开始回升，随后又不再变化时，记录此温度测量仪的读数，即为水的大致凝固点。取出大试管，用手温热之，使试管中冰全部融化。再在冰水浴中使试管中溶液慢慢冷却。在整个冷却过程中，低于10摄氏度后开始记录，每隔30秒记录温度一次，估计至小数后第二位，当试管中水的温度还高于大致的凝固点1-2K时，停止搅拌。待水温过冷至低于大致凝固点约0.5K时，再继续搅拌，直到温度读数不随时间而变为止。这时的温度即为水的凝固点重复上述操作。再次测水的凝固点。两次凝固点之差不应该超过0.1K，否则重新再做。4、葡萄糖溶液凝固点的测定取试管1，按照上述测定水凝固点的操作方法，精确地测定其凝固点（记录有关数据）。重复上述操作，两次凝固点之差不应该超过0.1K，否则重新再做。以温度为纵坐标，时间为横坐标，在坐标纸上绘制每一次实验的冷却曲线。五、实验前准备的思考题和预习要求1、实验前准备的思考题（1）为什么纯溶剂和溶液的冷却曲线会有所不同?如何根据冷却曲线来确定它们的凝固点？（2）为什么测定凝固点的操作过程要求在稍过冷的情况下进行？（3）测定凝固点时，大试管中水的液面为什么必须低于冰水浴的液面？为什么有时