第八章2-色谱-质谱联用仪课件

第八章

质谱分析一、概述generalization二、GC-MS联用技术hyphenatedtechnologyofGC-MS三、LC-MS联用仪hyphenatedtechnologyofLC-MS第二节

色谱-质谱联用仪massspectrometry，MShyphenatedmethodsofGC-MS2023/10/16第八章

质谱分析一、概述第二节

色谱-质谱联用仪ma1一、概述

generalization质谱：纯物质结构分析色谱：化合物分离色谱-质谱联用：共同优点GC-MS；LC-MS；CZE-MS（毛细管电泳-质谱）困难点：载气(或流动液)的分离；出峰时间监测；仪器小型化；关键点：接口技术(分子分离器)2023/10/16一、概述

generalization质谱：纯物质结构分析2二、GC-MS联用仪器

hyphenatedtechnologyofGC-MSSampleSample

58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBA

ABCDGasChromatograph(GC)MassSpectrometerSeparationIdentificationBACDADBCMS2023/10/16二、GC-MS联用仪器

hyphenatedtechno3GC-MS中的分子分离器分子分离器类型：微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。喷射式分子分离器：由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如图所示。可做成多级。2023/10/16GC-MS中的分子分离器分子分离器类型：2023/104四极杆质量分析器

（QuadrupoleMassFilter）+ElectronBeamABCSampleinIonBeam2023/10/16四极杆质量分析器

（QuadrupoleMassFilt5仪器结构色谱-四极杆质谱仪结构示意图2023/10/16仪器结构色谱-四极杆质谱仪结构示意图2023/10/86四极杆质量分离器2023/10/16四极杆质量分离器2023/10/87四极干质量分析器有缺点有点：1.结构简单、体积小、重量轻、价格便宜、清洗方便、操作容易；2.仅用电场、不用磁场，无磁滞现象，扫描速度快，适合于色谱联机，适合于跟踪快速反应等。3.操作时真空度相对低，特别适合液质联机。缺点：1.分辨率不够高；2.对较高质量的离子有质量歧视效应。2023/10/16四极干质量分析器有缺点有点：2023/10/88仪器与结构2023/10/16仪器与结构2023/10/89飞行时间质量分析器2023/10/16飞行时间质量分析器2023/10/810

原理：用一个脉冲将离子源中的离子瞬间引出，经加速电压加速，它们具有相同的动能而进入漂移管，质荷比最小的离子具有最快的速度因而首先到达检测器，质荷比最大的离子最后到达检测器。2023/10/16原理：2023/10/811三、LC-MS联用仪器

hyphenatedtechnologyofLC-MS1.大气压电离技术（API）（1）电喷雾电离（APIElectrospray）RayleighLimitReached++++++++++-----++++++++++-----++++++--++++++--Evaporation++ChargedDroplets试样离子准分子离子AnalyteIonsSolventIonClustersSalts/IonpairsNeutrals++++++++--其他离子2023/10/16三、LC-MS联用仪器

hyphenatedtechnol12Electrospray，API电喷雾电离流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘；气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子2023/10/16Electrospray，API电喷雾电离流出液在高电场13Electrospray，API电喷雾电离电喷雾产生多电荷离子，相对分子质量Mr计算：选相邻峰，电荷n，n+1m1=(Mr+n)/2m2=(Mr+n+1)/(n+1)计算结果如表。不适用于非极性化合物2023/10/16Electrospray，API电喷雾电离电喷雾产生多电14（2）大气压化学电离（APCI）热喷雾(100-120

C)，化学电离;适用于热稳定化合物分析2023/10/16（2）大气压化学电离（APCI）热喷雾(100-12015大气压化学电离（APCI）DielectriccapillaryHighwattageheaterHPLCinletCoronadischargeneedleVaporizerNebulizergas+++++++++++++++++++++++2023/10/16大气压化学电离（APCI）DielectricHigh162.离子阱质量分析器

特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检测器；2023/10/162.离子阱质量分析器特定m/z离子在阱内一定17

优点：1.单一的离子阱可实现多极串联质谱2.结构简单、价格低，性能价格比高。3.灵敏度高，较四极质量分析器高达10-1000倍。4.质量范围大。缺点：所得谱图与标准谱图有差别（可能发生分子-离子反应引起的）2023/10/162023/10/818