齐齐哈尔大学化学专业实验分析实验报告

齐齐哈尔大学化学专业实验-1-实验4光度法测定硝酸钴和硝酸铬有色混合溶液的组成[实验目的]掌握光度法同时测定有色混合溶液组成的实验原理和方法。巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。学习使用722型分光光度计。[仪器与药品]722型光栅分光光度计（附1cm比色皿2个）；电子天平；容量瓶50mL9个；移液管10mL2支；玻璃棒1个；吸耳球1个。Co(NO3)2·6H2O晶体；Cr(NO3)3·9H2O晶体。[实验原理]在很多情况下，溶液中含有两个（或两个以上）不同的有色组分。若两组分的吸收光谱部分重叠，则根据吸光度的加和性原则，在组分M和N的最大吸收波长λ1和λ2处测量溶液的总吸光度Aλ1M+N及Aλ2M+N。若测定时用1cm厚的液槽，从下列关系式可求得组分M和N各自的浓度CM和CN。Aλ1M+N=Aλ1M+Aλ1N=ελ1,MCM+ελ1,NCN式（1）Aλ2M+N=Aλ2M+Aλ2N=ελ2，MCM+ελ2,NCN式（2）解式（1）与式（2）的联立方程，得：Aλ1M+Nελ2,N—Aλ2M+Nελ1,NCM=式（3）ελ1，Mελ2,N—ελ2，Mελ1,NAλ1M+N—CMελ1，MCN=式（4）ελ1,N式中，ελ1，M、ελ2，M、ελ1,N、ελ2,N依次代表组分M及N在λ1及λ2处的摩尔吸光系数。本实验正是利用朗伯-比尔定律和吸光度的加和性原则来测定Co2+和Cr3+的有色混合溶液的组成。Co2+和Cr3+的吸收光谱相互重叠，故可用上述方法测定其混合物的组成。[实验步骤]1.溶液的配制0.35mol/LCo(NO3)2溶液：称取10.186gCo(NO3)2·6H2O晶体于烧杯中，加水溶解，用玻璃棒转移至100ml容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度线，振荡，摇匀，贴上标签。0.100mol/LCr(NO3)3溶液：称取4.001gCr(NO3)3·9H2O晶体于烧杯中，加水溶解，用玻璃棒转移至100ml容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度线，振荡，摇匀，贴上标签。取四个25ml比色管，编号为1~4号，分别移取3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml的0.35mol/LCo(NO3)2溶液，另取四个25ml比色管，编号为1~4号，分别移取3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml的0.100mol/LCr(NO3)3溶液，用蒸馏水稀释至刻度，振荡、摇匀、待用。另取一个25ml比色管，分别加入5mlCo(NO3)2溶液和5mlCr(NO3)3溶液，用蒸馏水稀释至刻度，振荡，摇匀。2测绘Co(NO3)2和Cr(NO3)3两溶液的吸收光谱，并确定最大吸收波长λ1和λ2分别取Co(NO3)2和Cr(NO3)3溶液的2号比色管中的溶液测绘吸收曲线，用722型分光光度计，1㎝比色皿，以蒸馏水为参比液，从500~650nm，每隔10nm测一次吸光度，吸收峰附近每隔5nm测一次吸光度，根据吸收曲线确定最大吸收波长。3吸光度的测量以蒸馏水做参比液，用1㎝比色皿，在最大吸收波长处分别测量上述9个溶液的吸光度。[实验结果与讨论]记录实验条件及数据表1Co(NO3)2在不同波长处的吸光度波长λ/nm500505510515520530540550560吸光度A0.5530.5730.5830.5820.5580.4720.3630.2580.172续表1波长λ/nm570580590600610620630640吸光度A0.1110.0760.0620.0560.0510.0490.0460.043表2Cr(NO3)3在不同波长处的吸光度波长λ/nm500510520530540550560565570吸光度A0.1500.1800.2190.2670.3190.3600.3960.4050.412续表2波长λ/nm575580590600610620630640650吸光度A0.4140.4130.3970.3650.3220.2670.2230.1760.133表3510nm波长处各物质的吸光度续表3Co(NO3)2Cr(NO3)3混合浓度（mol/L）0.0140.0700.0980.1400.0120.0200.0280.040吸光度A0.2470.4330.5830.8300.1490.1310.2050.2540.527表4575nm波长处各物质的吸光度Co(NO3)2Cr(NO3)3混合浓度（mol/L）0.0140.0700.0980.1400.0120.0200.0280.040吸光度A0.1780.2900.3920.5590.3570.3160.5000.6140.3642.绘制Co2+和Cr3+的吸收光谱λ1和λ2Co(NO3)2在不同波长处的吸收光谱：Cr（NO3)3的吸收光谱：由图可知Co2+和Cr3+的最大吸收波长分别为510nm和575nm。3.在两种物质的最大吸收波长处绘制四条标准曲线，求四条直线的斜率，根据Aλ1M+N=Aλ1M+Aλ1N=ελ1，MCM+ελ1,NCN式（1）Aλ2M+N=Aλ2M+Aλ2N=ελ2，MCM+ελ2,NCN式（2）Aλ1M+Nελ2,N—Aλ2M+Nελ1,NCM=式（3）ελ1，Mελ2,N—ελ2，Mελ1,NAλ1M+N—CMελ1，MCN=式（4）ελ1,N计算Co2+和Cr3+的含量。Co2+在510nm和575nm处，得到的标准曲线为：由图可知在510nm处，Co2+的标准曲线斜率为4.6086,即ελ1，Co=4.6086由图可知在575nm处，Co2+的标准曲线斜率为3.01211,即ελ2，Co=3.01211Cr3+在510nm和575nm处，得到的标准曲线为：由图可知在510nm处，Cr3+的标准曲线斜率为4.28271,即ελ1，Cr=4.28271由图可知在575nm处，Cr3+的标准曲线斜率为10.48832,即ελ2，Cr=10.48832因为Aλ1M+N=0.527Aλ2M+N=0.364（λ1=510nmλ2=575nmM:Co2+N:Cr3+）因此由Aλ1M+Nελ2,N—Aλ2M+Nελ1,NCM=式（3）ελ1，Mελ2,N—ελ2，Mελ1,NAλ1M+N—CMελ1，MCN=式（4）ελ1,N可得：Aλ1M+Nελ2,N—Aλ2M+Nελ1,N0.527×10.48832-0.364×4.28271CM===0.11mol/Lελ1，Mελ2,N—ελ2，Mελ1,N4.6086×10.48832-3.01211×4.28271Aλ1M+N—CMελ1，M0.527-0.11×4.6086CN===0.0047mol/Lελ1,N4.28271[思考题]1.有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试剂时，要以试剂空白溶液为参比？答:主要是消除试液中产生吸光的因素2.本实验的显色剂是何试剂，其作用是什么？答：显色剂是抗坏血酸。作用：聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸氨在酸性溶液中反应生成黄色钼酸盐，生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸还原为钼蓝，使溶液呈现出特殊的蓝色。实验6从槐花米中提取芦丁[实验目的]学习黄酮苷类化合物的提取方法。学习用碱法提取芦丁。[仪器与药品]研钵；天平；电炉；500mL烧杯；250mL烧杯；小烧杯；移液管；抽滤装置；玻璃棒；滴管；pH试纸；紫外分光光度计；容量瓶；25mL比色管；100mL容量瓶；红外光谱仪。槐花米；浓盐酸；乙醇；CaO；10%Al(NO3)3溶液；5%NaNO2溶液；4%NaOH溶液。[实验原理]芦丁（Rutin）又称芸香苷（Rutioside）有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。

芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色，所以称为黄酮。芦丁是黄酮苷，其结构如下：[实验步骤]配制饱和石灰水250—300mL,10%Al(NO3)3溶液10mL,5%NaNO2溶液10mL，4%NaOH溶液100mL。2.芦丁的提取

称取16g槐花米于研钵中研成粉状，置于250mL烧杯中，加入100mL饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸12—15分钟后，趁热抽滤，滤渣再用100mL饱和石灰水溶液煮沸10min，合并滤液，在60—70°C用15%盐酸中和，调节pH=4—5，放置约2小时，使沉淀，抽滤，水洗2—3次，得芦丁粗产物，烘干、称量、计算产率。3.芦丁标准曲线的制作将制得的芦丁产品称取20mg，置于250ml烧杯中，加入100ml70%乙醇，100mL容量瓶中定容。分别吸取标准品溶液0.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL置于25mL比色管中，分别加70%乙醇溶液至12mL,各加5%NaNO2溶液1mL，摇匀，放置6min,各加10%Al(NO3)3溶液1mL，摇匀，放置6min,各加4%NaOH溶液10mL，加70%乙醇溶液至刻度，摇匀，定容，放置15min,以70%乙醇空白溶液为参比，在509nm波长范围处测定吸光度，以芦丁标准品的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.产品纯度测定称取20mg芦丁产品，置于250ml烧杯中，加入100ml70%乙醇，100mL容量瓶中定容。精密吸取4.00mL产品溶液，置于25mL比色管中，加70%乙醇溶液至12mL,加5%NaNO2溶液1mL，摇匀，放置6min，加10%Al(NO3)3溶液1mL，摇匀，放置6min,加4%NaOH溶液10mL，加70%乙醇溶液至刻度，摇匀，定容，放置15min,以70%乙醇空白溶液为参比，在509nm波长范围处