溶解焓的测定

大学化学基础实验=2\*ROMANII实验报告课程名称：物理化学实验实验名称：溶解焓的测定姓名:张玉学号：1108110191专业：化学工程与工艺班级：化工113实验日期：2013/3/22溶解焓的测定实验目的学会用量热法测定盐类的积分溶解焓。2掌握作图外推法求真实温差的方法。3掌握溶解热测定仪器的使用。实验原理盐类的溶解包含两个同时进行的过程：一是晶格的破坏，为吸热过程；二是离子的融化剂，即离子的水合作用，为放热过程。溶解焓则是这两个过程热效应的总和。积分溶解焓是指在一定温度、压力下，将1mol溶质溶于一定量溶剂中形成一定浓度的溶液时，所吸收或放出的热量。微分溶解焓是指在温度、压力及溶液组成不变的条件下，向溶液中加入溶质后的热效应。先用标准物质测出量热计的热熔，然后测定待测物质溶解过程中的温度变化，从而测出待测物质的积分溶解焓。溶解过程的温度变化用温度传感器测定。量热法测定积分溶解焓，通常是在具用良好绝热层的量热计中进行的。在恒压条件下，由于量热计是绝热体系，溶解过程中所吸收或放出的热全部由系统温度变化反应出来。把杜瓦瓶做成的量热计看成绝热体系，当把某种盐溶于瓶内一定量的水中时，若测得溶解过程的温度变化为ΔT，可列出如下的平衡式：式中，为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓，、、分别为水和溶质的质量，kg；M为溶质的摩尔质量，；、分别为溶剂水、溶质的比热容，；为溶解过程中的真实温差，K；C为量热计的热容，，也称热量计常数。本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质KCl的，标定出量热计热容C的值。 实验仪器与试剂仪器：NDRH-2S型溶解焓测定实验装置一套（包括数字式温度温差测量仪1台，300mL简单量热计1只，电磁搅拌器1台）;250mL容量瓶1个；秒表1块；电子天平1台（公用）试剂：KCl（AR）;(AR);蒸馏水实验步骤（1）将仪器打开，预热。准确称量5.174g研磨好的KCl，待用。（2）在干净并干燥的量热计中准确放入250mL室温下的蒸馏水，然后将温度传感器的探头插入量热计的液体中。打开搅拌器开关，保持一定的搅拌速度，待温差变化基本稳定后，读取水的温度，作为基温。（3）同时，每隔一分钟就记录一次温差值，联系记录8次后，将称量好的5.174gKCl经漏斗全部迅速倒入量热计中，盖好。15S记录一次温度值，至温度基本稳定不变，再每隔30S记录一次温度的数值，记录8次,最后再每隔1min记录一次数据，记录10次即可停止。（4）测出量热计中溶液的温度，记作。计算、平均值，作为体系的温度。倒出溶液，取出搅拌子，用蒸馏水洗净量热计。熔解热的测定：标准称量3.516g，代替KCl重复上述操作。实验数据KCl质量：5.174g平均温度：19.73。C加入KCl前时间min12345678温差。C4.9004.9044.9124.9214.9304.9364.9464.954加入KCl后时间/min0.250.50．7511.251.522.5温差/。C3.7253.7803.8223.8373.8443.8493.8583．8673.867时间/min33.544．555.56.57.5温差/。C3.8753.8833.8923.8993.9083.9173.9323.950时间/min8.59.510.511.512.513.514.515．5温差/。C3.9663.9824.0004.0174.0334.0504.0674.084KNO3的质量：3.516g平均温度:20.63。C加入KNO3前时间min12345678温差。C5.8535.8555.8605.8665.8725.8805.8865.894加入KNO3后时间/min0.250.50．7511.251.522.5温差/。C5.8604.9824.7724.7724.7724.7764.7824.792时间/min33.544．555.56.57.5温差/。C4.8004.8094.8184.8264.8354.8444.8604.876时间/min8.59.510.511.512.513.514.515．5温差/。C4.8934.9104.9264.9424.9604.9784.9945.010KCl由图和计算得出kcl的=1.14℃，由公式计算出量热计热容C=0.0655kJ/KKNO3由图计算可得摩尔积分溶解焓为32.12kJ/mol实验注意事项1.实验开始前，插入测温探头时，要注意探头插入的深度，防止搅拌子和测温探头相碰，影响搅拌。另外，实验前要测试转子的转速，以便在实验室选择适当的转速控制档位。2.进行硝酸钾样品的称量时，称量瓶要编号并按顺序放置，以免次序错乱而导致数据错误。另外，固体KNO3易吸水,称量和加样动作应迅速。3.本实验应确保样品完全溶解，因此，在进行硝酸钾固体的称量时，应选择粉末状的硝酸钾。4.实验过程中要控制好加样品的速度，若速度过快，将导致转子陷住不能正常搅拌，影响硝酸钾的溶解；若速度过慢，一方面会导致加热过快，温差始终在零以上，无法读到温差过零点的时刻，另一方面可能会造成环境和体系有过多的热量交换。5.实验是连续进行的，一旦开始加热就必须把所有的测量步骤做完，测量过程中不能关掉各仪器点的电源，也不能停止计时，以免温差零点变动及计时错误。6.实验结束后应杜瓦瓶中是否有硝酸钾固体残余，若硝酸钾未全部溶解，则要重做实验。实验讨论及思考题将称量好的盐倒入量热计中为什么要快后慢？加入样品速度过快会使磁子陷住而使样品溶解不完全；加入速度慢则会使体系与环境有较多的热交换，而且可能使温差回不到零点。所以加样过程中应该先快后慢，即加入新编号瓶子的硝酸钾时应该快速倒入，使其温差迅速回到负值，然后再慢慢加入。搅拌速率也要适宜，太快可能使KNO3固体溶解不完全；太慢会因水的传热性差而导致Q值偏低。2.温度和浓度对溶解热有无影响？如何从实验温度下的溶解热计算其它温度下的溶解热？温度和浓度都有影响，对于固态晶体的溶解、在水合，形成水化膜、扩散时有差别，所以温度和浓度都会影响到以上过程进行的难易程度，以及相应的热效应。浓度过大时，溶液由于活度的影响，导致溶解和稀释时溶解热改变。由基尔霍夫公式可以借助定压热容的变化，从一个温度求另一个温度下的热效应。3.本实验误差产生的原因有哪些？实验书中要求固体KNO3在实验前务必研磨成粉状，并在110℃烘