仪器分析练习题及答案

本文格式为Word版，下载可任意编辑——仪器分析练习题及答案

《仪器分析》习题及解答

无机及分析化学教研室编

第一部分：仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析

一．选择题

1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A保存值B峰面积C分开度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()A保存时间B保存体积C半峰宽D峰面积

3.使用热导池检测器时,应选用以下哪种气体作载气,其效果最好？()AH2BHeCArDN24.热导池检测器是一种()A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器

5.使用氢火焰离子化检测器,选用以下哪种气体作载气最适合？()AH2BHeCArDN2

6、色谱法分开混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的区别。A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分派系数。7、选择固定液时，一般根据（）原则。

A.沸点高低，B.熔点高低，C.相像相溶，D.化学稳定性。8、相对保存值是指某组分2与某组分1的（）。

A.调整保存值之比，B.死时间之比，C.保存时间之比，D.保存体积之比。9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别确凿。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了（）。

A.分开度；B.分派系数；C．保存值；D．柱的效能。11、以下气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）

A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度

15、分派系数与以下哪些因素有关（）

2

A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题

1.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分开同系物有机化合物,____________先流卓越谱柱,_________后流卓越谱柱。

2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_____________________________________________________________。

3.气相色谱分析中,分开非极性物质,一般选用_________________固定液,试样中各组分按________________分开,_____________的组分先流卓越谱柱,______________的组分后流卓越谱柱。

4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分开有机化合物,_______________先流卓越谱柱,_______________后流卓越谱柱。

5.气相色谱分析中,分开极性物质,一般选用______________固定液,试样中各组分按__________________分开,__________________的组分先流卓越谱柱,____________的组分后流卓越谱柱。

6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用、表示柱效能。

7、在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。

8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和滚动相之间的分派达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及滚动相体积无关的是________________________。假使既随柱温、柱压变化、又随固定相和滚动相的体积而变化，则是___________________________。9、描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分开效能指标是__________。10、气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对_________的测定灵敏度较高；ECD

只对有响应。三．判断题

1．组分的分派系数越大，表示其保存时间越长。（）2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（）3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（）

4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（）5．在色谱分开过程中，单位柱长内，组分在两相向的分派次数越多，分开效果越好。（）6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。（）7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（）8．色谱外标法的确凿性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（）9．毛细管气相色谱分开繁杂试样时，寻常采用程序升温的方法来改善分开效果。（）10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹〞装置是由于柱后流出物的流速太慢。（）答案一．选择题：

1.A2.D3.A4.A5.D6、D7C8A9B10D11B12D13B14D15D二．填空题

1.低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。

2.试样中所有组分都要在一定时间内分开流卓越谱柱，且在检测器中产生信号。

3

3.非极性；沸点的高低；沸点低；沸点高。4.低沸点的有机化合物；高沸点的有机化合物。5.极性；极性的大小；极性小；极性大。

6、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H)，单位柱长(m)，有效塔板理论数(n有效)7.分子扩散，大8.分派系数，容量因子9.理论塔板数，分开度

10.TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。三．判断题

1?、2?、3?、4?、5?、6?、7?、8?、9?、10?

第3章高效液相色谱分析

一、选择题

1．液相色谱适合的分析对象是（）。

A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物C所有有机化合物D所有化合物2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分开（）。

A异构体B沸点相近，官能团一致的化合物C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。

A液一液色谱法B液一固色谱法C键合相色谱法D离子交换法4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。

A减小填料粒度B适当升高柱温C降低滚动相的流速D增大滚动相的流速5．液相色谱中通用型检测器是（）。

A紫外吸收检测器B示差折光检测器C热导池检测器D荧光检测器6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。A可加快流速，缩短分析时间B高压可使分开效率显著提高

C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱

7．在液相色谱中，以下检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分开组分的三维彩色图形的是（）。

A光电二极管阵列检测器B示差折光检测器C荧光检测器D电化学检测器8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。

A涡流扩散项B分子扩散项C传质扩散项D柱压效应9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。A分子筛B硅胶C氧化铝D活性炭

10．样品中各组分的出柱顺序与滚动相的性质无关的色谱是（）。A离子交换色谱B环糊精色谱C亲和色谱D凝胶色谱11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分开（）。

A异构体B沸点相近，官能团一致的颗粒C沸点相差大的试样D极性变换范围12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。

A正相色谱法B反相色谱法C吸附色谱法D空间排斥色谱法13．在以下方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。

A毛细管气相色谱法B高效液相色谱法C气相色谱法D超临界色谱法14.以下用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）

A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置三、填空题

4

1．高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是滚动相的，而不是温度。

2．在液－液分派色谱中，对于亲水固定液采用滚动相，即滚动相的极性_______________固定相的极性称为正相分派色谱。

3．正相分派色谱适用于分开化合物、极性的先流出、极性的后流出。

4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两大类。

5．离子对色谱法是把加人滚动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分开效果。

6．高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。

7．通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。8．在液相色谱中，色谱特别适合于分开异构体，洗脱方式适用于分

离极性变化范围宽的试样。19．用凝胶为固定相，利用凝胶的与被分开组分分子间的相对大小关系，而分开、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择适合的来实现。

10．在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。三、判断题

1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（）2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试