马铃薯抑芽剂cipc的研制

马铃薯抑芽剂cipc的研制

氯胺的化学名字是3-氯苯胺基丙烯酸，配方为c10h12clno2，用量为213.66，一般商品名称为chalpropham（cipc）。氯苯胺灵为白色晶体,熔点为38℃,密度为1.180,25℃时在水中溶解度为89mg/L,紫外最大吸收峰为220nm,难溶于水,溶于醇类、芳香烃及大多数有机溶剂,在酸和碱性介质中缓慢水解。VanVliet等报道,许多发达国家将其作为马铃薯抑芽剂,而且使用很少的氯苯胺灵就能有效地抑制马铃薯芽的生长。马铃薯抑芽剂的剂型有多种,包括粉剂、乳油和气雾剂等,三种剂型在生产中都有应用,而且都具有良好的抑芽效果。Corsini和Kleinkopf等人开展了氯苯胺灵在抑制马铃薯发芽方面效果的研究,该实验是将抑芽剂处理的马铃薯经过长期储藏而得出的,有很强的说服力;结果表明,CIPC在马铃薯中的残留量取决于储存的时间长短和条件,如果薯皮中CIPC的含量为20mg/kg,或者整个块茎中CIPC的含量为1~2mg/kg,就能对马铃薯发芽产生抑制效果。目前,国内对降低马铃薯中CIPC残留量的研究报道还很少,尤其是还没有研究过烹调方式对CIPC残留量的影响。据有关资料报道,WHO/FAO将氯苯胺灵归属为低毒性农药,用抑芽剂处理过的马铃薯在食用时要考虑安全问题。本研究是将抑芽剂粉剂处理的马铃薯通过采用不同的烹调方法,达到调节块茎中CIPC残留量的目的,用以消除消费者对抑芽剂处理的马铃薯食用安全性的担忧。1材料和方法1.1马铃薯抑芽剂添加剂马铃薯品种为小白花,购自兰州市安宁区桃海市场,要求薯块大小均匀一致,表面色泽正常,无病虫害和机械损伤;马铃薯抑芽剂粉剂(含2.5%CIPC)由甘肃省农科院农产品贮藏加工研究所研制。高效液相色谱仪日本岛津公司LC-10A,配有LC-10AT泵、DGU-12A脱气设备、SPDM-10A二极管阵列检测器和SCL-10ASP色谱数据处理器;AS10200A型超声波清洗器VLTRASONICCLEANER公司。1.2实验方法1.2.1马铃薯的预处理挑选125~170g的马铃薯块茎作为实验用薯,将实验马铃薯用抑芽剂粉剂处理,抑芽剂粉剂的施用采用粉施法,用量为每千克马铃薯需0.8g抑芽剂粉剂,共处理马铃薯30kg,处理后装入塑料袋中捂盖4d,然后打开塑料袋。将塑料袋中的马铃薯分成三等份,装入三个纸箱中,每个纸箱中的马铃薯为10kg,将其中一份在第5d就采用不同的方法进行烹调处理,另外两份分别放在常温(18~22℃)和低温(3~5℃)条件下贮藏30d后再进行烹调处理。每次马铃薯的取样量为1kg,水的取样量为50mL。处理方法为:普通锅:将1kg薯块加2L水煮沸后加热30min,功率800W;高压锅:将1kg薯块加0.5L水煮沸后加热10min,压力105kPa;微波炉:将1kg薯块不加水直接用微波加热15min,功率800W;对照:清洗后不采取任何烹调方法。将实验马铃薯分别采用普通锅、高压锅、微波炉三种方法烹调,烹调后测定薯皮、薯肉和煮沸水中氯苯胺灵的含量。1.2.2马铃薯薯皮、薯肉的提取煮熟的薯块采用手工剥皮,新鲜薯块采用削皮刀去皮(厚度为2mm左右),分别将薯皮和薯肉切碎混匀,各称取10g薯皮、20g薯肉置于三角瓶中,加入50mL甲醇,超声波提取30min,将煮沸后的水用甲醇稀释1倍,提取液用0.45μm的滤膜过滤后直接进行测定。氯苯胺灵残留量的检测方法参照文献。1.2.3统计分析方法本实验采用完全随机设计,每个处理设3个重复。数据的统计分析主要采用MicrosoftExcel和DPSv3.01软件,各平均值之间的比较使用Duncan新复极差法进行差异显著性检验。1.2.4流动相vdLICHROMC18柱(5μm,4.6×250mm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0.1,V/V);流速0.8mL/min;检测波长254nm;灵敏度为0.2AUFS。2结果与分析2.1标准曲线的绘制精确称取单晶级氯苯胺灵标准品0.0100g于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,得到浓度为100mg/L的标准溶液。将浓度为100mg/L的氯苯胺灵标准溶液分别配制成5、10、20、40、80、100mg/L的标准使用液,按选定色谱条件进样20μL,以标准使用液浓度与峰面积作标准曲线(见图1),得到氯苯胺灵线性方程为y=17116x-6124,相关系数R=0.9995。吸取20μL上述样品处理液,按照与测定标准曲线相同的条件进行样品测定。标准样品色谱图见图2,样品色谱图见图3~图5,由于普通锅烹调的马铃薯提取物色谱图峰形不明显故未在文中体现。2.2连续进样次数将测定用的氯苯胺灵标准溶液(浓度为100mg/L)连续进样6次,每次进样20μL。用峰面积外标法计算氯苯胺灵的标准偏差(S)和相对标准偏差(RSD),见表1。2.3回收率的测定取6份等量样品,在其中3份加入一定量氯苯胺灵标准溶液,按照与样品处理相同的方法提取后测定,计算CIPC的回收率,见表2。CIPC的平均回收率为均96.0%,平均变异系数为3.8%。2.4对马铃薯cipc残留量的影响在两种贮藏时间和温度下采用不同方法烹调马铃薯后,对马铃薯块茎和水中CIPC残留量的影响,见图6~图8。用抑芽剂粉剂处理4d后,对照薯皮中CIPC残留量为59.21mg/kg,对照薯肉中CIPC残留量为2.73mg/kg;在低温条件下贮藏30d后,对照薯皮中CIPC残留量为37.65mg/kg,对照薯肉中CIPC残留量为2.05mg/kg;在低温条件下贮藏30d后,对照薯皮中CIPC残留量为66.15mg/kg,对照薯肉中CIPC残留量为3.05mg/kg。由此可见,在低温贮藏条件下,薯皮和薯肉中CIPC的残留量明显高于常温,在低温条件下贮藏30d,薯皮和薯肉中CIPC的残留量最低,因为CIPC为易挥发物质,在低温条件下的挥发速率比常温条件下要缓慢一些。当马铃薯被煮熟后,采用普通锅烹调薯皮中CIPC的平均残留量(29.59mg/kg)明显低于对照(54.33mg/kg),两者差异达极显著,薯肉中CIPC的平均残留量(2.63mg/kg)与对照(2.61mg/kg)相比差异不显著;采用高压锅烹调薯皮中CIPC的平均残留量(52.05mg/kg)与对照(54.33mg/kg)相比两者差异不显著,薯肉中CIPC的平均残留量(3.17mg/kg)与对照(2.61mg/kg)相比差异不显著;采用微波烹调薯皮中CIPC的平均残留量(70.47mg/kg)明显高于对照(54.33mg/kg),两者差异为极显著,薯肉中CIPC的平均残留量(3.83mg/kg)与对照(2.61mg/kg)相比差异不显著。采用普通锅烹调水中CIPC的平均残留量(0.44mg/L)低于采用高压锅烹调水中CIPC的平均残留量(0.62mg/L),但是两者差异不显著,可能由于采用高压锅烹调时,锅内压力会增加薯皮中CIPC进入水中的量。由图6可知,用马铃薯抑芽剂处理4d以后,薯皮中CIPC的残留量由高到低的顺序为:微波>对照>高压锅>普通锅;在常温条件下贮藏30d以后,薯皮中CIPC的残留量由高到低的顺序为:微波>高压锅>对照>普通锅;在低温条件下贮藏30d以后,薯皮中CIPC的残留量由高到低的顺序为:微波>对照>高压锅>普通锅。由图7可知,用马铃薯抑芽剂处理4d以后,薯肉中CIPC的残留量由高到低的顺序为:微波>高压锅>对照>普通锅;在常温条件下贮藏30d以后,薯肉中CIPC的残留量由高到低的顺序为:微波>高压锅>普通锅>对照;在低温条件下贮藏30d以后,薯肉中CIPC的残留量由高到低的顺序为:微波>高压锅>普通锅>对照。由图8可知,高压锅烹调水中CIPC的残留量均高于普通锅烹调水,抑芽剂处理4d后的烹调水中CIPC残留量最高,低温贮藏30d后的烹调水中CIPC残留量其次,常温贮藏30d后的烹调水中CIPC残留量最低。3两组未充放电固化马铃薯残留量比较通过对三种烹调方法进行比较分析可知,薯皮中CIPC的平均残留量以微波烹调最高,普通锅烹调最低;薯肉中CIPC的平