差热分析-实验报告

PAGEPAGE1差热分析一、实验目的1.用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。2.了解差热分析仪的工作原理及使用方法。3.了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。二、实验原理物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。A两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。图图5-1差热分析原理图图5-1典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中TB)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小。相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。本实验采用CuSO4·5H2O，CuSO4·5H2O是一种蓝色斜方晶系，在不同温度下，可以逐步失水：CuSO4·5H2OCuSO4·3H2OCuSO4·H2OCuSO4（s）从反应式看，失去最后一个水分子显得特别困难，说明各水分子之间的结合能力不一样。四个水分子与铜离子的以配位键结合，第五个水分子以氢键与两个配位水分子和SO42-离子结合。所以CuSO4·5H2O可以写为[Cu(H2O)4]SO4·H2O简单平面式如下：加热失水时，先失去Cu2+左边的两个非氢键原子，再失去Cu2+右边的两个水分子，最后失去以氢键连接在SO42-上的水分子。三、仪器试剂差热分析仪1套;分析物CuSO4·5H2O；参比物α-Al2O3。四、实验步骤1、开启仪器电源开关，将各控制箱开关打开，仪器预热。开启计算机开关。2、参比物（α-Al2O3）可多次重复利用，取干净的坩埚，装入CuSO4·5H2O样品、装满，再次加入CuSO4·5H2O将坩埚填满，备用。3、抬升炉盖，将上步装好的CuSO4·5H2O样品放入炉中，盖好炉盖。4、打开计算机软件进行参数设定，横坐标2400S、纵坐标300℃、升温速率10℃/min。5、参数设定完毕后点击开始实验，点击加热后点击继续，待图中出项三个脱水峰后，温度曲线趋于平稳，停止实验，读取数据、进行数据处理。6、实验完毕后由于温度较高所以坩埚不必取出，待坩埚冷却下次实验再取出即可。五、数据记录样品CuSO4·5H2O峰号123脱水温度60.0℃92.0℃211.0℃峰顶温度83.0℃106.0℃230.0℃参考脱水温度85℃115℃230℃峰1CuSO4·5H2O—2H2OCuSO4·3H2O60.0℃峰2CuSO4·3H2O—2H2OCuSO4·H2O92.0℃峰3CuSO4·H2O—H2OCuSO4（s）230℃六、思考题1、同一样品插入两台DATA分析仪所得的曲线是否一致？答：不一致。因为两台仪器的升温速率不可能完全一致，样品的预处理也不可能安全一致，以及样品所处的气氛与压力也不可能完全一致，而以上这些都会影响实验所得