阿苯达唑检验SOP

GMP管理文件题目阿苯达唑检验标准操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发部门文件编码共4页第1页一、目的：建立阿苯达唑检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《中华人民共和国兽药典》二OOO版一部三、适用范围：适用于阿苯达唑的检验。四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见阿苯达唑质量标准）。2．试剂：2.01乙醇2.02醋酸铅试纸2.03高氯酸液（0.1mol/L）（见滴定液配制及标定标准操作规程）2.04碘化铋钾试液（见试液、标准液、溶液配制标准操作规程）2.05结晶紫指示液（见指示液配制标准操作规程）2.06稀硫酸2.07氯仿2.08冰醋酸2.09乙醚2.10丙酮2.11稀盐酸2.12过硫酸铵3．仪器与用具3.01坩埚3.02干燥器3.03电子天平3.04电热恒温干燥箱3.05电阻炉3.06酸式滴定管3.07紫外分光光度仪式3.08硅胶G板3.09紫外光灯3.10恒温水浴锅3.11通风橱4．操作步骤：4.1性状本品为白色或类白色粉末。则判定该项合格。题目阿苯达唑检验标准操作规程共4页第2页4.1.1熔点取本品，照熔点测定法（详见熔点测定法标准操作规程）测定，其熔点为206-212℃4.1.2吸收系数取本品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加冰醋酸5ml溶解后，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（详见分光光度法标准操作规程）测定，在295nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1%1cm）为430-458。则判定该项合格。4.2鉴别：4.2.1取本品约0.1g，置试管底部，管口放一湿润的醋酸铅试纸，加热灼烧试管底部，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。4.2.2取本品约0.1g，溶于温热的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生成红棕色沉淀。4.2.3取吸收系数项下的溶液，照分光光度法（附录17页）测定，在295nm的波长处有最大吸收，在277nm的波长处有最小吸收。4.2.4本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。如发现在1380cm-1处的吸收峰与对照的图谱不一致时，可取本品适量溶于无水乙醇中，置水浴上蒸干，减压干燥后测定。（委托检验）4.2.5结果判定：上述四4.3检查4.3.1有关物质取本品，加氯仿-冰醋酸（9：1）制成每1ml中含5.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿-冰醋酸（9：1）稀释成每1ml中含75ug的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（详见薄层色谱法标准操作规程）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚-冰醋酸（30：7：3）为展开剂，展开后，晾干，立即在紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，其荧光强度与对照溶液的主斑点比较，不得更强，则判定该项合格。4.3.2干燥失重取本品，照干燥失重测定法(详见干燥失重测定法标准操作规程)检查，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%计算公式如下:干燥失重%=(W1－W2)/(W1－W0)×100%题目阿苯达唑检验标准操作规程共4页第4页式中：W1为瓶+供试品的重量（g）；W2为瓶+供试品恒重的重量（g）；W0为瓶恒重的重量（g）。4.3.3炽灼残渣取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。待炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700～800℃炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在℃－800℃炽灼至恒重。计算。炽灼残渣不得过0.2％计算公式：W1－W2炽灼残渣（％）＝×100％W1－Wo式中W2：炽灼后残渣及坩埚的重量（g）Wo：坩锅的重量（g）W1：供试品与坩埚的重量（g）4.3.4铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml，微热溶解后，加水30ml与过硫酸铵50mg，照铁盐检查法（详见铁盐检查法）测定，与标准铁溶解3.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0030%)。则判定该项合格。计算公式如下：铁盐限量%=(标准铁体积ml×标准铁溶液浓度g/ml)/供试品量g×100%4.4含量测定取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于26.53mg的C12H15N3O2S。×100%（×100%（V-V空）×F×TM×（1-水分）供试品含量%=供试品含量%=V：供试品消耗高氯酸滴定液毫升数；V空:空白试验消耗高氯酸滴