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文档简介
通用物理参数的检测
相对密度的测定
密度的定义与分类密度是物质的一个重要物理常识,尤其是对有机化合物而言密度相对密度堆积密度
化妆品原料及成品质量常用的物理常识,常见于原料油脂质量的监控纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关油脂分子内氧%↑,d↑
随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量↑,d↑油脂的相对密度范围一般在0.87~0.97之间产品名称密度或相对密度发油QB/T
1862-2011相对密度(20℃/20℃)单相发油:0.810~0.980双相发油:油相0.810~0.980水相0.880~1.100化妆水QB/T2660-2004相对密度规定值±0.02花露水QB/T
1858.1-2006相对密度0.84~0.94芦荟汁QB/T
2488-2006相对密度1.000~1.200
相对密度的测定方法常用测定方法:1、密度计法2、密度瓶法3、韦氏天平法密度计法和密度瓶法的测定参照GB/T13531.4-1995密度计法
密度计法是测定液体相对密度最便捷而又实用的方法,只是准确度不如密度瓶法两头封闭,中间较粗,内有空气,末端铅砂管内有刻度标尺,刻度愈向上愈小常用的有标准密度计、实验室用密度计、实验室用酒精计、工作用酒精计、工作用海水密度计、工作用石油密度计和工作用糖度计密度计法
阿基米德原理:F浮力=G排开液体浸没液体深度取决于液体的密度:d愈大,漂浮愈高;d愈小,沉没愈深通常测定温度在20℃,若测定温度不在20℃,而为常温t℃时𝝆t
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密度计的玻璃体膨胀系数,一般为0.000025/℃
密度计法测定步骤在恒温(20℃)下测定:
1、将待测定相对密度的样品小心倾入清洁、干燥的玻璃量筒中(圆筒应较密度计高些),不得有气泡,将量筒置于20℃的恒温水浴中
2、待温度恒定后,将密度计轻轻插入试样中。密度计不得接触筒壁及筒底,密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2~3分度
3、待密度计停止摆动,水平观察,读取待测液弯月面的读数,即为20℃下试样的密度在常温(t)下测定:按上述操作,在常温下进行。密度瓶法
密度瓶法测定相对密度是较精确的方法之一
测定时的温度通常规定为20℃,有时由于某种原因,也可能采用其他温度值。若如此,则测定结果应标明所采用的温度韦氏天平法
准确度较密度瓶法差,但测定手续简单快速,其读数精度能达到小数后第四位
特别注意:因韦氏天平所配制的游码的质量是由浮锤体积决定的,所以每台天平都有与自己相应配套浮锤和一套游码,切不可用其他的浮锤或游码相互代替M、平衡锤;K、横梁;N、支柱;C、夹环;B、调节螺旋;S、S’、尖端;1.挂钩;2.插头;3.轴杆;4.玻璃杯;5.具有温度计的浮锤。1)将韦氏天平安装好,浮锤通过细铂丝挂在小钩上,旋转调整螺丝,使两个指针对正为止。
2)向玻璃筒缓慢注入预先煮沸并冷却至20℃的蒸馏水,将浮锤全部浸入水中,不得带入气泡,把玻璃筒置于(20.0±0.1)℃恒温水浴中恒温20min以上,待温度一致时,通过调节天平的游码,使天平梁平衡,记录游码总值。
3)取出浮锤,干燥后在相同温度下,用待测试样同样操作。
韦氏天平法测定步骤熔点的测定
熔点油脂的熔点:油脂由固态转为液态时的温度。纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点。天然油脂的纯度不高,熔点不明显油脂熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。碳链愈长熔点愈高;不饱和程度愈大,熔点愈低。双键位置不同熔点也有差异测定固体油脂及硬化油的熔点用以检验纯度或硬化度
熔点的测定方法常用测定方法:1、毛细管法2、熔点仪法3、显微熔点法毛细管法虽古老,但设备简单,易于操作。实验室使用广泛
毛细管法熔点测定装置a、提勒管式;b、双浴式;c、熔点管的位置;d、烧杯式:1.烧杯;2.毛细管;3.搅拌器;4.温度计毛细管法
一般样品的测定:将干燥研细的样品放入清洁干燥、一端封口的毛细管中2~3mm高。安装好测定装置后加入浴液,将毛细管附着于温度计上,使样品层面与温度计的水银球的中部最同一高度,加热。使温度上升速率保持在(1.0±0.1)℃/min。局部液化时为初融温度,完全融合时为终融温度。易分解或易脱水样品的测定:测定方法除每分钟升温2.5~3℃及毛细管装入样品后另一端亦应熔封外,其余同上。不易粉碎样品的测定:熔化无水洁净的样品后,将毛细管一端插入,使样品上升至约10mm,冷却凝固,封闭毛细管一端。显微熔点测定法
显微熔点测定法:用显微熔点测定仪测定熔点的方法方法:将电载物台放在显微镜的物镜下方,对样品加热,通过样品在加热过程中的显微变化来测定核心组件:放大50~100倍的显微镜和载物台凝固点的测定
凝固点凝固点:熔化的物质缓缓冷却逐渐凝固时,由于凝固放出的潜热而使温度略有回升,回升的最高温度。熔化和凝固是可逆的平衡现象。纯物质的熔点和凝固点应相同,但通常熔点要比凝固点略低1~2℃天然油脂的纯度不高,凝固点不明显原料油脂和脂肪酸的重要质量指标之一。在制备膏状产品时对油脂的配方有重要指导作用凝固点测定法步骤
将被测样品装入试管中并装至刻度,温度计的水银球插在样品的中部,其温度读数至少在该样品的凝固点之上10℃。置试管于有软木塞的广口瓶中。按下法调整水浴的温度(水平面高于样品平面1cm):若待测样品的凝固点不低于35℃,水温应保持20℃;凝固点在35℃以下,水温应调到凝固点下(15~20)℃。搅拌器作上下40mm等速搅拌,80~100次/min,每隔15s读一次数,当温度计的水银珠停留在一点上约达30s时,立即停止搅拌。上升的最高点为该样品的凝固点。凝固点测定装置图编号说明1-烧杯;2-广口瓶;3-试管;4-试样;5-重物;6,7-软木塞;8-搅拌器;9-温度计;10-温度计;11-软木塞;12-水浴黏度的测定
黏度的定义与分类黏度是液体流动时的内部摩擦阻力。代表流体流动的阻力大小。值愈大,液体愈难流动绝对黏度运动黏度
液体的绝对黏度与其相同温度下的密度之比值用γ表示,SI
单位为m2·s
黏度与物质分子的大小有关分子较大时黏度较大,反之亦然同一液体物质的黏度与温度有关:温度增高时黏度减少,温度降低时黏度增大测得的液体黏度应注明温度条件
化妆品原料及成品黏度的测定黏度是化妆品液体原料和油脂原料及膏霜乳液类化妆品的重要质量指标之一。黏度与化妆品的品质无绝对的关系一个好的产品,必须要有好的外观品质
化妆品原料及成品黏度的测定牛顿流体:一般相对分子质量低的液体或油脂原料,其黏度的大小,基本上遵循牛顿定律,即剪切速度与剪应力成正比关系。(毛细管黏度计和落球式黏度计)非牛顿流体:化妆品一般为混合物,且广为使用各种高分子胶配合于配方中,其黏度通常偏高,且不遵循牛顿定律。(旋转式黏度计)旋转黏度计工作原理
工作原理:基于一定转速转动的转筒(或转子)在液体中客服液体的黏滞阻力所需的转矩与液体的黏度成正比关系。当同步电机以稳定的速度旋转,连接刻度圆盘,再通过游丝和转轴带动转子旋转。如果转子未收到液体的阻力,则游丝、指针与刻度圆盘同速旋转,指针则刻度盘上指出的读数为“0”。如果收到液体的黏滞阻力,则游丝产生扭矩,与黏滞阻力抗衡,最后达到平衡,指针指示一定的读数。旋转黏度计的测定步骤
试样配置:配制均匀无气泡的试样,试样量要满足测定的需要。旋转黏度计的使用:将盛有试样的容器放入恒温水浴中,保持20min;将转子垂直浸入试样中心部位,并使液面达到转子液位标线;开动旋转黏度计,读数。每个试样测定3次,取3次测定中最小读数值。计算:η=kα式中:η=绝对粘度k=系数α=指针所指示读数(偏转角度)色度的测定
色度测定的意义产品的色度是指产品颜色的深浅。物质的颜色是产品重要的外观标志,也是鉴别物质的重要性质之一。产品的颜色与产品的类别和纯度有关。检验产品的颜色可以鉴定产品的质量并指导和控制产品的生产纯净的油脂应是无色无味无臭的。原料油脂的色泽会直接影响其产品的色泽色泽是油脂质量指标中必不可少的项目。视觉鉴别法铂-钴色度标准法加德纳色度标准法罗维朋比色计法仅用于化工产品粗略的经验性的感官检验适用于测定透明或稍带接近于参比的铂-钴色号的液体化工产品的颜色(棕黄色)广泛用于干性油、清漆、脂肪酸、聚合脂肪酸和树脂溶液等色泽较深的液体常用于化妆品原料油脂及香料等化工产品等检验色度测定的方法色度的测定步骤
原理:利用光线通过标准颜色的玻璃片及样品槽,用肉眼比出与样品色泽相近的玻璃片色号。试样为液体时可放在玻璃池中,用透射光检验试样为固体粉末则压成块状,用放射光检验注意事项:配色时,使用的玻璃片数应尽可能少。检测应在光线柔和的环境中进行,色度计不能面向窗口放置或受阳光直射折射率的测定
折射率测定的意义折射率是有机化合物的重要物理常数之一,作为液体化合物纯度的标志,它比沸点更可靠。通过测定溶液的折射率,还可定量分析溶液的浓度。通常用阿贝折射仪测定液体有机物的折射率,可测定浅色、透明、折射率在1.3000~1.7000范围内的化合物。折射率的测定步骤
原理:利用测定临界角以求得样品溶液的折射率。仪器操作步骤:仪器的安装、加样、对光、粗调、消色散、精调、读数、仪器校正。注意事项:测定温度不是20℃时应进行温度校正。折射仪不宜暴露中强烈阳光下。注意保护棱镜组。不得测定有腐蚀性的液体样品。旋光度的测定
旋光度测定的意义旋光性指手性物质使平面偏振光的振动平面旋转一定角度的性质。这个旋转角度成为旋光度。当有机化合物分子中含有不对称碳原子时,表现出旋光性,如蔗糖、葡萄糖等使偏光振动向左旋转的为左旋性物质使偏光振动向右旋转的为右旋性物质旋光度的测定步骤
旋光度的大小与物质的结构、待测液的浓度、样品管的长度、温度、光源波长以及溶剂的性质有关。
测定步骤:(1)配制溶液;(2)装填旋光管;(3)校准仪器;(4)测定电导率的测定
电导率测定的意义电导率是溶液的一种重要的物理常数,可以鉴定溶液的浓度大小或水的纯度。对于电解质溶液,电导率指相距1cm的两平行电极间充以1cm3溶液所具有的电导,单位Siemens/m。电导率与溶液中的离子含量大致呈比例地变化。化妆品生产需要使用纯净的去离子水。新蒸馏水电导率为0.05~0.2mS/m,存放一段时间后,由于空气中的二氧化碳或氨的融入,电导率会上升。电导率的测定步骤
电导率随温度变化而变化,温度每升高1℃,电导率增加约为2%。通常规定25℃为测定电导率的标准温度。测定步骤:输入测定温度,调试、校正电导率仪冲洗、擦干电极,插入电极进行测定测量完毕取出电极,用蒸馏水洗干净后放回盒内。DDS-307型电导率仪pH的测定
pH测定的意义和方法pH是化妆品的重要质量指标。pH的测定是常规检验项目。pH过高或过低都会刺激皮肤,对机体直接造成伤害。可以评价和审核企业的产品质量及监督市售产品的质量变化和安全性。皮肤pH在4.5
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6.5,毛发pH在6.0左右。pH的测定方法有比色法和电位法(酸度计或pH计)。准确度高,最简便、实用简单易行,但准确度不高,不适用于测定混浊、有色的样品稀释法?直测法?酸度计的测定步骤
注意事项:复合电极使用后应清洁干净,套上保护套测定原理:电池的电动势E与待测溶液的pH呈线性关系。采用已知pH的标准缓冲溶液进行校正。测定步骤:校正酸度计插入电极进行测定,读数稳定后进行记录取两次结果的平均值,精确度为0.1pHS-3C型酸度计水分和挥发分的测定
水分和挥发分测定的意义水分是化工产品分析的重要项目之一。水分的存在是油脂酸败变质的基础,加工油脂或使用油脂作原料时都需要进行水分的测定。通常纯度较高或精炼过的油脂含水量极少,但水分不可能完全除去。油脂中常含磷脂、蛋白质以及其它能与水结合成胶体的物质,使水不易下沉而混杂在油脂中。固状、半固状油脂在凝固时往往夹带较多的水分。
水分存在的状态水分吸附水化合水外在水内在水结晶水结构水附着在物质表面吸附在物质内部毛细孔中以H2O分子状态结合于物质的晶格中以化合状态的氢氧基存在于物质的晶格中较易蒸发,常温下通风干燥比水的沸点较高的温度下,干燥一定时间稳定性较差,加热到300℃可分解逸出结合牢固,300~1000℃才能分解逸出
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