原子发射光谱法测定奶粉中钠钾

原子发射光谱法测定奶粉中钠钾

随着生活水平的提高，人们对食品安全和质量的要求越来越高。奶粉是日常生活中常用的食品,其含有丰富的维生素、糖类、脂肪、蛋白质和矿物质等各种有机和无机成分。其中,矿物元素如钠和钾等具有重要的生理生化功能,对人体营养的补充不可或缺。因此,钠和钾含量是否达标是评价奶粉质量的重要指标之一,找出一种简便快捷、经济准确的测定奶粉中钠、钾含量的方法,有着十分重要的实际意义。对于奶粉中钠和钾含量的测定,国家标准检验方法采用火焰原子吸收光谱法。本文则采用火焰原子发射光谱法对其进行测定,并与国家标准方法进行对照,结果同样令人满意。1材料和方法1.1标准储备溶液和钠标准使用液eAA-800型原子吸收光谱仪由美国PE公司提供。钠标准储备溶液(GBW(E)080127)和钾标准储备溶液(GBW(E)080125)由国家标准物质中心提供,浓度为1000μg/ml。钠和钾标准使用液:用水稀释至50μg/ml。本文所用试剂均为分析纯,所用水均为高纯水。1.2特征发射谱线的确定原子发射光谱是指试样在外界能量的作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发,当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时,原子会释放多余的能量从而产生特征发射谱线。钠和钾容易电离,在火焰中具有较高的发射强度,且在一定范围内发射强度与浓度成正比,因此可利用各自的灵敏共振线进行测定,并与标准系列比较定量。1.3显示工作条件以信噪比大,干扰程度小为原则对各工作条件进行选择试验,确定仪器的最佳工作条件见表1。1.4测量1.4.1灰化、灰化、均一标准用分析天平准确称取2g左右奶粉(精确至0.0001g)于瓷坩埚中,在电炉上加热炭化至不冒烟,再放进马弗炉内,逐渐升高温度灰化,在550℃干灰化6h,待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却,加入2ml1:1(V/V)的盐酸溶解,将溶液全部移入50ml比色管中,用水稀释至标线,待测。1.4.2标准系列火焰测定配制钠和钾的混合标准溶液,先用标样最高点浓度校正波长、狭缝等,再依次将标准系列喷入火焰,以空白溶液为参比,按照1.3仪器工作条件分别进行操作,测其发射强度,绘制工作曲线,随后测定试样溶液。1.4.3钠和钾的含量测定c奶粉中钠和钾的质量浓度以mg/100g表示,计算公式如下:C2=(C1−C0)×V×T×100n×1000C2=(C1-C0)×V×Τ×100n×1000式中:C2—奶粉中钠和钾的质量浓度,mg/100gC1—仪器测得的钠和钾浓度,mg/LC0—测得的空白浓度,mg/LV—奶粉样品的定容体积,mlT—测定液的稀释倍数n—奶粉的称样量,g2结果与讨论2.1吸光度的测定按本法配制的标准系列,称取2g左右奶粉,消化定容至50ml,再将样液稀释50倍进行测定,则样品吸光度都会落在标准系列内,均可用标准曲线回归法计算。2.2测定波长的增加因为奶粉中的钾含量通常远远大于钠含量,选择钾的次灵敏线404.4nm作为测定波长,不但使试样的稀释倍数小,提高了测定的稳定性和重现性;而且避免因为另外再次稀释样品而增大检验者的工作量。2.3火焰对测量的影响改变燃气流量,实验发现钠和钾对助燃比反应比较迟钝,所以实验选定贫燃性火焰。2.4校准曲线的绘制配制钠和钾的混合标准溶液,在选定的仪器条件下测量其发射强度,以发射强度(Emission)为纵坐标,质量浓度(C)为横坐标绘制校准曲线,3倍的信噪比计算出最低检出限,回归方程和检出限如表2所示。2.5rsd%测定取9份奶粉作为平行样,分别测定,以发射强度定量,计算出RSD%(如表3所示)。可见钠的RSD%为1.89,钾的RSD%为2.90,均小于3%,结果令人满意。2.6加标回收率测定平行称取三份一定量的奶粉,分别加入低、中、高含量的内标(即钠、钾标准),按上述处理方法同样操作,进行回收率实验,回收率均在95%～108%之间,测定结果见表4。2.7两种方法的比较用本法对样品进行测定,每个样品做三个平行样,并与国标推荐的火焰原子吸收法结果进行比较,结果见表5和表6。应用对子t检验对两种方法进行比较,t=d¯n√/sd(d¯t=d¯n/sd(d¯和sd分别为配对结果的差值d的平均值和标准偏差),计算得到钠元素的t值为-0.30,钾元素的t值为-0.38,而临界值t5=2.57(α=0.05),实验计算值|t|均小于临界值,表明这两种测定方法无显著性差异。3缺少使用使用对于奶粉中钠和钾的测定,通常采用原子吸收光谱法,而作为配套的原子发射光谱功能,一般很少使用。为了充分利用现有设备,并且吸收法