原子吸收火焰法测定氯化钾产品中钠离子的含量

原子吸收火焰法测定氯化钾产品中钠离子的含量

氯化钾产品包括钙、镁、硫酸根、氯、钾和钠。根据QB2554—2002《食用氯化钾》中规定钙、镁、硫酸根、氯、钾等离子都有相应的检测方法,钠离子是根据化合物计算差减所得,其误差大。因此,用原子吸收火焰法测定氯化钾中钠离子,探讨其方法对硝酸铯用量及精密度、准确度的实验,以寻找出适合氯化钾产品中钠离子含量测定的分析方法。1原理在酸性介质中,以硝酸铯作电离剂,消除钾钠离子易发生电离干扰,用原子吸收火焰法测定钠离子含量。2实验部分2.1计、钠空心阴检测仪器:WFX—120原子吸收分光光度计、钠空心阴极灯。试剂:钠标准储备液(1.0000mg/mL)、超纯盐酸、分析纯硝酸铯、实验用水为超纯水。2.2兰色火焰的测定选用波长589.0nm,灯电流2.0mA,光谱带宽0.4nm,燃气流量1L/mL,空气流量6.5L/mL,燃烧头高度5mm,乙炔—空气氧化性兰色焰,工作曲线法。3分析3.1g溶液的配制称取经600℃灼烧的氯化钠(高纯)1.2711g溶解后并定容至500mL,摇匀。此溶液每毫升含钠1mg。钠离子标准工作液(10μg/mL):吸取标准储备液1mL,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。3.2硝酸溶液1%称取1g硝酸铯溶于水中,并稀释至100mL。3.3盐酸溶液2%量取2mL超纯盐酸并用水稀释至100mL。3.4标准系列钠离子含量测定分别吸取标准工作液0.0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL于6只50mL容量瓶中,分别加入1%硝酸铯3mL,用2%盐酸稀释至刻度,摇匀(钠标准系列为(0.0μg,10.0μg,20.0μg,30.0μg,40.0μg,50.0μg),按2.2选定的仪器参数输入原子吸收后点燃乙炔气,测定标准系列钠离子的吸光度,以钠离子含量为横坐标,吸光度A为纵坐标作图1。工作曲线方程:y=0.0184x+0.0772,相关系数:R2=0.99973.5稀释、摇匀、移充取一定量的样液于50mL容量瓶中,加入1%硝酸铯3mL,用2%盐酸稀释至刻度,摇匀。与标准样液一起同条件测定,得到样品的吸光度,将样品吸光度绘制到标准工作曲线上,从标准工作曲线中查出钠离子的含量。3.6计算结果W=mMW=mΜ式中:W——钠含量,mg/kg;m——从工作曲线中查得样品中钠离子的量,μg;M——所取测定样液中含有样品量,g。4结果与讨论4.1硝酸的用量由于高浓度钾对测定钠离子有一定的干扰。在高温条件下,钾、钠原子都会电离,使基态原子数减少,吸光度下降,为了减少原子的电离干扰,可加入过量的硝酸铯电离剂,以抑制被测元素的电离。方法中试验了加入不同量的硝酸铯对吸光度的影响。结果见表1。从表1检测结果表明,加入1%硝酸铯大于3mL后,吸光度趋于稳定,可达到消除干扰的目的,所以选择1%硝酸铯加入量3mL为宜。4.2方法的回收率和准确度精密度试验:取3个定量样品试样6份,分别按实验条件进行测定,测定方法同3.5,测定结果见表2。从测定结果看,钠测定的最大相对标准偏差为0.0389;说明此法精度高,重现性好。准确度试验:用标准加入回收实验来检验方法的准确度,取三份已知同一含量的样品,分别加入5.000μg,10.000μg,15.000μg钠标准溶液,测定条件和方法同3.5,检测结果见表3。检测结果表明,测得的回收率为96.09%～104.59%,检测的准确度是相当高的。5氯化钾产品中钠离子含量测定通过以上实验数据可以表明:以硝酸铯作电离