从海带中提取碘实验条件的优化

从海带中提取碘实验条件的优化

“从东海提取碘”是一项高中化学实验。本实验以生活中常见的食物材料为基础，为化学课提供元素和化学的教育，为学生提供直观的视觉刺激，对提高学生掌握所学知识和实验技能在生活中的创新能力具有重要意义。海带本身含碘量较少,加之实验过程中条件把握不当还将损失一部分碘,往往使最后所得碘在量上不足以检验和收集。按教材规定的反应物配比和实验步骤进行实验时,常常在完成海带灰化后难以得到使淀粉变蓝的碘单质,且实验时间较长,不利于学生实验。为此,笔者对该实验的条件进行了研究和分析,以确定最优的条件组合。1ccl4溶液层颜色观察本实验依据碘遇淀粉变蓝的典型特征、碘在CCl4中溶解性大于在水中溶解性的性质、以及萃取过程中碘的含量决定碘的CCl4层的颜色深浅这一现象,确定实验指标。取滤液1mL加入淀粉溶液,观察颜色。剩余滤液中加入CCl4萃取后,以碘的CCl4溶液层颜色深浅为实验指标。以碘的CCl4溶液层颜色为主要的评分依据,颜色区分度较低时辅以碘在淀粉中的颜色为评判依据。评分记为:基本无色(60分以下)、浅粉色(6070分)、粉色(7080分)、粉红色(8090分)、玫红色(90100分)。通过颜色的深浅来估量I2的含量,深则含量高、浅则含量少。2样品的制备和氧化海带成份复杂,本实验流程涉及碘离子的转化、过滤、萃取等操作,也考虑氧化过程中各反应物的配比,故影响该实验的因素有很多,如(1)原料的选择;(2)碘离子的提取方式;(3)氧化剂的选择;(4)各反应物的配比等。胡小莉等探讨了原料的选择:由于海带的不同部位含碘量不同,其中,海带头含碘最少。本实验采用去掉海带头部的优质海带叶作为提取碘的原料。有资料表明,用淡水浸泡海带0.5h以上就可以使其中80%左右的碘损失。本实验中不用水洗海带,用刷子刷净附着物后,将海带晒干至可捏碎,用一定量酒精润湿。碘离子的提取方式很多,如灰化法(微波炉灰化、蒸发皿灰化、坩埚灰化等)、碱提浸泡法等,《中华人民共和国水产行业标准》中规定“海带含碘量测定使用灰化法和浸泡法如有争议时,以灰化法为仲裁法”,本实验碘离子提取采用灰化法。陈瑞雪,金从武认为:干海带灰化时,加盖灼烧得到的海带灰为深褐色,其滤液为黑色,反复过滤依然为黑色;敞口灼烧得到的海带灰为黑色,其滤液澄清透明,略带浅黄色。本实验敞口灼烧海带。本实验中选取灰化器皿作为实验因素之一。教科书采用坩埚作为灰化器皿,本研究再选用蒸发皿。常用氧化剂可选择K2Cr2O7,NaBiO3,PbO2,KMnO4,MnO2,(NH4)2S2O8,KClO3,CrO3,H2O2。本实验中采用无毒、安全、环境友好的30%H2O2作为氧化剂。海带灰中含有K2CO3、Na2CO3等碱性物质,因而熬煮液呈强碱性(pH>13),为有利于下一步氧化析出碘单质,需加入稀硫酸来调节熬煮滤液酸度。不同pH条件下碘的产量不同,实验结果表明pH为57时,碘的产量最高,而超过此范围,产量降低。本实验中选取稀硫酸(3mol/L)的量作为探究因素之一。由能斯特(Nernst)方程:φ=φ+(0.0591/2)lgc(H2O2)c2(H+)可知,H2O2/H2O电对的电极电势与溶液的pH有关。酸性条件下氧化还原电对H2O2/H2O的标准电极电势远大于I2/I—和IO3—/I2的标准电极电势。这说明在酸性条件下以双氧水为氧化剂,如果不对双氧水的量加以控制很容易使生成的I2过氧化,导致实验失败。故本实验中选取H2O2的质量分数为探究因素之一。研究表明,摄入较高浓度(大于10%)的过氧化氢是令人担心的,因为具有产生严重刺激的危险。为考虑学生实验过程中的安全问题,本实验中:选取过氧化氢质量分数为3%、7%、10%的3个水平。据上分析,笔者采取多选因素、少选水平的原则,经过多次前期实验探索,本实验选定的因素、水平如表1。3馏水仪器概况药品:海带(购买)、30%H2O2、硫酸、酒精、可溶性淀粉、CCl4、蒸馏水仪器:烧杯、试管、量筒、三角架、泥三角、坩埚、坩埚钳、蒸发皿、铁架台、玻璃棒、酒精灯、胶头滴管、电子天平、刷子、剪刀、普通漏斗、分液漏斗、滤纸、容量瓶、202A-2型数显电热恒温干燥箱(上海锦屏仪器仪表有限公司通州分公司)。4海运灰的制备(1)将市场上购买的干海带,去掉海带头部,用刷子刷净后,置于恒温(76℃)干燥箱烘2h,捏碎混匀,待用。取30%H2O2分别配制质量分数为3%、7%、10%的H2O2溶液,并贴上标签。用可溶性淀粉配制5%的淀粉溶液。用浓硫酸配制3mol/L的稀硫酸。(2)称取3g捏碎混匀的干海带,用10mL酒精润湿后,放在蒸发皿中或坩埚(不加盖)中。(3)在通风橱中,用酒精灯灼烧盛有海带的蒸发皿或坩埚,约1min后用玻璃棒蘸点酒精后引燃容器内海带,灼烧成灰,停止加热,冷却。(4)将海带灰转移到50mL小烧杯中,再向烧杯中先后加入10mL蒸馏水,搅拌加热23min,至沸腾即停止,使可溶物溶解,过滤时再分别加入2mL、3mL的蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒。(5)向滤液中滴入不同滴数的3mol/L硫酸,再加入1mL不同质量分数的H2O2溶液。(6)取上述所得滤液1mL,加入5滴5%的淀粉溶液,观察颜色。将剩余的滤液转移到分液漏斗中,加入5mLCCl4,振荡,静置。观察下层溶液的颜色,并评分,记下分数。(7)把含碘的有机溶液放入蒸馏烧瓶中,实验全部结束后进行蒸馏回收有机溶剂。5灰化分离器拟水平法分析实验作为因素的作为因素的作为因素—实验方案的设计及结果的直观分析本实验设计是由1个两水平因素和2个三水平因素所组成的实验,考虑到实验次数尽可能少,采用拟水平法(本实验坩埚作为因素——灰化器皿的拟水平)。采用L9(34)正交表来安排实验,方案及结果如表2。6最佳配比的确定从上述直观分析的数据可见,在所选定的因素、水平范围内,各因素对实验指标影响的主次关系为:在常温常压下,本实验最佳配比为A1B3C3,即采用蒸发皿灰化、使用质量分数为10%的H2O2、滴加10滴3mol/L硫酸,现象最明显。7实验结果难以操作(1)按教科书中实验步骤3操作,“煮沸23min”,由于碘化物随水蒸汽挥发过多,结果是萃取的下层基本无色,实验很难成