电子背散射衍射技术在取向硅钢研究中的应用

电子背散射衍射技术在取向硅钢研究中的应用

电子反射衍射（ebsd）是一种新技术，通过透射菊花线分析样品结构信息。一些观点认为,EBSD技术只是用于材料基础研究的一种边缘的辅助性手段,但实际上EBSD系统与能谱分析仪(EDS)同样都是SEM上的附件,使SEM除了可以观察样品的微观形貌,还能够同时获取微区取向、相鉴定、微观结构和成分分布等方面信息。因此EBSD技术可以用于各种晶体材料(例如金属、陶瓷等)分析,解决在诸如凝固、形变、结晶、再结晶、相变、断口,腐蚀等过程中的问题。取向硅钢是应用最广泛的一类金属软磁合金,在电力电子、机械、国防工业等领域有着重要作用。在取向硅钢的研究中,如何利用抑制剂阻碍初次晶粒长大,通过发展二次再结晶,形成单一的(110)Goss织构是获得良好磁性能的核心问题,而EBSD技术正可以在分析其微区取向、织构、再结晶等微观方面起到重要作用。1bed技术1.1ebsd分析技术入射电子束在晶体中发生非弹性散射,在入射点附近发散成为一个点源,由于其能量损失很少,电子的波长可认为基本不变,这些电子在反向出射时与晶体产生布拉格衍射(电子背散射衍射),出现一些线状花样,称为菊池线。菊池线敏感于晶体取向,是晶体结构的重要衍射信息,不同晶面的衍射菊池线组成电子背散射衍射花样(EBSP),由此可以进行微结构分析。EBSD分析技术包括两个基本过程,一是在SEM下获取EBSD数据,二是根据需要将原始数据以不同方式表达出来,即将晶体结构、取向等相关数据处理成各种统计数据、图形或图像。EBSD分析系统的基本布局如图1所示。在SEM下,放入样品室的样品经大角度(一般为65°～70°)倾转后,入射电子束与样品表层区发生作用,在一次背散射电子与点阵面的相互作用中产生高角衍射,形成高角菊池花样(与透射电镜的透射方式下形成的菊池花样有一定差别),由衍射锥体组成的三维花样投射到低光度磷屏幕上,在二维屏幕上被截出相互交叉的菊池线。图2为SEM下菊池线形成的示意图及EBSD花样。菊池花样被CCD相机接收,经过图像处理器处理(如信号放大、加和平均,背底扣除等),由抓取图像卡采集到计算机中,计算机通过Hough变换,自动确定菊池线的位置、宽度、强度、带间夹角,与对应的晶体学库中的理论值比较,标定出对应的晶面指数与晶带轴,并计算出所测晶粒晶体坐标系相对于样品坐标系的取向。EBSD系统分析区域的纵向深度及空间分辨率分别受入射电子能量、样品原子序数及最小电子束斑等因素影响,通常纵向深度在几nm,横向空间分辨率约在零点几μm范围。1.2tem微区取向的探索能够获取晶体材料微区内结构取向的典型技术还有浸蚀法、劳厄法、透射电镜(TEM)下的选区电子衍射(SAD)技术等。浸蚀法是利用腐蚀剂在样品表面形成蚀坑或浸蚀图案,在光学显微镜或SEM下确定取向或织构的方法。其优点是对设备要求低,可以直观地得到大面积区域晶粒取向分布的整体特征;但是浸蚀法受到特殊浸蚀剂的限制,通用性低,一般没有定量取向数据,更难有晶体结构数据,并且分辨率太低。劳厄法是用连续的X射线投射到固定的单晶体试样上产生衍射,通过衍射花样确定单晶体取向的方法。劳厄法是应用最早的衍射方法,装置简单,但因X射线不宜聚焦,难以获得高的微区分辨率,应用不够广泛。选区电子衍射(SAD)技术应用于TEM下很薄的样品,利用选区光阑对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围大小加以限制,产生的衍射斑对应倒易点阵的二维截面,通过对衍射斑的分析可以确定微区的取向,从而实现TEM下形貌观察和电子衍射的微观对应。TEM下取向分析的主要缺点是样品制备困难,分析区域小而造成统计性较差,计算困难;因为不易准确放置样品,因此绝对取向测量的精度不高;但是相对取向,尤其是取向差测量准确。对于EBSD分析技术,其操作比较简便,分辨率更高(<1μm);样品的制备同SEM样品一样相对简单,一些薄膜样品可以直接分析而无需制备;测定绝对取向比较准确,并且比其他技术成本低。带有场发射枪的EBSD系统可以分析小到50nm区域,大到1cm的多晶区域(通过样品台控制和图像合并),因此在一定程度上可以取代TEM和X射线取向分析。从织构测量角度看,EBSD技术更适用于微观织构的测定,而一般常用的利用X射线通过测量极密度来计算织构的方法是宏观织构的测定方法,所测量的晶粒达几千个,统计性较好,但X射线分辨率低,无法将测定位置与其取向对应,不能获得局部取向信息,EBSD技术则能够弥补其在微观研究中的不足。1.3表面织构的选择由于非弹性散射电子束来源于样品表层10～50nm的范围内,因此EBSD分析对样品的表面状态非常敏感,为排除误差因素,应该避免其机械损伤、污染、氧化层、连续腐蚀坑等的干扰,并且不得充电。金属样品表面的加工变形层可以用化学抛光、电解抛光或离子溅射减薄来消除。对于某类特殊组织的EBSD分析时,有时需要进行浸蚀,但要注意浸蚀程度不要过深,因为样品倾转70°后其表面的高低不平会对获取菊池线的效果有较大影响。在取向硅钢EBSD分析样品的制备过程中,机械磨光、抛光之后需要进行30～60s的电解抛光来消除研磨带来的表面应力和缺陷。电解液采用8%～10%的高氯酸酒精溶液,电解电压控制在30～40V,温度范围在-20～-30℃(或室温),电流为80mA。根据情况可以在电解抛光后用3%～4%的硝酸酒精轻微腐蚀。2硅钢生产过程的影响因素分析取向硅钢利用二次再结晶来发展强的{110}<001>Goss织构,从而获得沿轧向的优良磁性能。在取向硅钢的生产过程中,晶粒结构及尺寸、织构、取向等因素均对成品磁性能有重要影响,需要加以研究分析从而有效控制。EBSD的晶体取向显微成像技术使显微组织、微区成分与结晶学数据分析相联系,可以对取向硅钢的晶界特征、微区取向、位向差、显微织构等进行定量、半定量研究因此EBSD技术可以成为取向硅钢研究的重要手段。2.1微组织中分布数据利用EBSD技术可以获得取向硅钢样品中有关晶体取向空间分布的大量信息,不同晶粒之间的取向差异,不仅可以测量各种取向晶粒在样品中的比例,还可以统计各种取向在显微组织中的分布情况,将样品中不同晶体学取向分类,取其中某一些取向作为参考颜色(或灰度),其它不同参考取向标示不同颜色加以区分,形成直观的晶体学取向图。分布数据还可以用极图、反极图以及取向分布函数(ODF)等方式表示。图4为某CGO取向硅钢的晶粒取向分布图,图中A类颜色代表该样品分析区域的{110}<001>Goss取向区,B、C类颜色分别代表{100}、{111}取向区,该分析区域中三种晶粒取向占有率分别为10.6%、11.5%、28.9%,图5为对应的织构极图。2.2样品取向差变化利用EBSD可以直接获得相邻晶粒之间的取向差,区分大角度晶界、小角度晶界、亚晶界等,以及各种取向差角度所占比例。图6显示同上的样品分析区域具有大量取向差大于30°的随机大角度晶界。EBSD还能够根据重合点阵模型(CSL)来研究晶界类型,是研究取向硅钢二次再结晶行为的得力工具。2.3晶界不清晰的原因取向硅钢的晶粒尺寸通常根据显微组织的晶界,采用截点法等方式测算,由于晶界的显示主要依赖金相腐蚀的程度,不清晰的晶界会影响测量结果的准确性。而利用EBSD技术得到的完整晶粒取向图能够精确直观地勾画出晶粒晶界甚至小角晶界,并且可以对晶粒尺寸进行统计分析。3ebsd的应用局限