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第一章第二节第1课时有机化合物的分离、提纯1234567891011121314151617A级必备知识基础练181.纯净的砒霜是一种剧毒物,但在医学中却有着重要的作用。《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之”,文中涉及的操作方法也可用于下列哪组混合物的分离(
)A.酒精和水
B.氯化铵和氯化钠C.氯化铵和碘单质 D.氯化钾和二氧化锰B解析
酒精与水互溶,应加CaO后通过蒸馏分离,故A不选;氯化铵受热分解,NaCl不能,可通过加热的方法分离氯化铵和氯化钠,故选B;加热时氯化铵分解、碘升华,加热不能分离氯化铵和碘,故C不选;二氧化锰不溶于水,溶解并过滤后可得到二氧化锰,然后通过蒸发结晶可得到氯化钾,故D不选。1234567891011121314151617181234567891011121314151617182.某同学拟用重结晶的方法除去某产品中的杂质,为此需要选用合适的溶剂。具有下列特点的溶剂不可取的是(
)A.产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速增大B.在溶剂中产品比杂质更易溶解C.杂质在溶剂中的溶解度在高温或低温时较大D.室温时产品在溶剂中溶解度很大D1234567891011121314151617183.天然色素的提取往往采用萃取操作,下列溶剂不能用来萃取水溶液中的天然色素的是(
)A.石油醚 B.二氯甲烷C.乙醇
D.乙醚C解析
乙醇与水互溶,不能用来萃取水溶液中的溶质。
1234567891011121314151617184.下列各项操作错误的是(
)A.萃取、分液前需对分液漏斗检漏B.进行分液时,分液漏斗中的下层液体从下口流出,上层液体则从上口倒出C.为保证分液漏斗内的液体顺利流出,需将分液漏斗上面的塞子打开D.用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗,而后静置分液D解析
有活塞连接的装置使用前要检漏,分液漏斗含有活塞,所以使用前要检漏,否则实验易失败,故A正确;分液时,分液漏斗中上层液体从上口倒出,为防止引入杂质,下层液体从下口倒出,故B正确;利用压强差使分液漏斗中的液体顺利流出,所以为保证分液漏斗内的液体顺利流出,需将上面的塞子拿下,否则液体不易流出,故C正确;酒精与水互溶,所以不能用酒精萃取溴水中的溴单质,故D错误。1234567891011121314151617181234567891011121314151617185.中国科学家屠呦呦因发现青蒿素对疟疾的治疗作用而成为2015年诺贝尔生理学或医学奖获得者之一。青蒿素为无色针状晶体,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解,在水中几乎不溶,熔点为156~167℃,热稳定性差。已知:乙醚沸点为35℃。提取青蒿素的主要工艺为下列有关此工艺中的操作描述不正确的是(
)A.破碎的目的是提高青蒿素的浸取率 B.操作Ⅰ是萃取C.操作Ⅱ是蒸馏 D.操作Ⅲ是重结晶B解析
由工艺流程可知,对青蒿进行干燥破碎,可以增大青蒿与乙醚的接触面积,提高青蒿素的浸取率,故A正确;加入乙醚对青蒿素进行浸取,过滤后得到提取液和残渣,则操作Ⅰ为过滤,故B错误;提取液经过蒸馏后得到青蒿素的粗品,则操作Ⅱ为蒸馏,故C正确;操作Ⅲ的目的是将粗品青蒿素转化为精品,操作Ⅲ的主要过程是重结晶,操作方法:向粗品中加入一定浓度的乙醇,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤获得精品,故D正确。1234567891011121314151617181234567891011121314151617186.化学工作者从有机反应RH+Cl2(g)
RCl(l)+HCl(g)受到启发提出的在农药和有机合成工业中可获得副产品HCl的设想已成为现实,试指出由上述反应产物分离得盐酸的最佳方法是(
)A.水洗分液法
B.蒸馏法C.升华法
D.有机溶剂萃取法A解析
产物中RCl不溶于水,而HCl极易溶于水,所以分离得到盐酸的最佳方法是水洗分液法,A符合题意。1234567891011121314151617187.选择下列实验方法分离提纯物质,将分离提纯方法前的字母填在横线上。A.萃取、分液
B.升华 C.重结晶 D.分液E.蒸馏
F.过滤 G.洗气(1)通过
从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。
(2)通过
分离水和汽油的混合物。
(3)通过
分离CCl4(沸点为76.75℃)和甲苯(沸点为110.6℃)的混合物。(4)通过
除去混在乙烷中的乙烯。
(5)通过
提取碘水中的碘。
CFDEGA123456789101112131415161718解析
硝酸钾在水中的溶解度随温度升高明显增大,而NaCl在水中的溶解度受温度影响不大,采用重结晶和过滤的方法可将其分离;水和汽油互不相溶,能分层,可用分液法进行分离;CCl4和甲苯两种液体互溶,沸点差大于30
℃,可用蒸馏法分离;乙烯可被溴水吸收,可用洗气的方法除去乙烷中的乙烯;碘在有机溶剂中溶解度大,可用萃取、分液的方法提纯。1234567891011121314151617188.制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是:已知苯甲醛易被空气氧化,苯甲醇的沸点为205.3℃,苯甲酸的熔点为121.7℃,沸点为249℃,溶解度为0.34g;乙醚的沸点为34.8℃,难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程为苯甲醛在KOH水溶液中放置24小时生成白色糊状物,经过以下操作可得:123456789101112131415161718试根据上述信息填写下列空白:(1)操作Ⅰ的名称是
,乙醚溶液中所溶解的主要成分是
。
(2)操作Ⅱ的名称是
,产品甲是
。
(3)操作Ⅲ的名称是
,产品乙是
。
萃取分液苯甲醇蒸馏苯甲醇过滤苯甲酸123456789101112131415161718(4)如图所示,操作Ⅱ中温度计水银球放置的位置应是
(填“a”“b”“c”或“d”);该操作中,除需蒸馏烧瓶、温度计外,还需要的玻璃仪器是
,收集产品甲的适宜温度为
。
b冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管(尾接管)34.8℃123456789101112131415161718解析
123456789101112131415161718(4)蒸馏时需测蒸气的温度,故温度计水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处,即b处;蒸馏时用到的仪器除蒸馏烧瓶、温度计外,还需要冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管(尾接管)等;收集产品甲的适宜温度应选择乙醚的沸点。123456789101112131415161718B级关键能力提升练9.下列关于物质的分离、提纯、鉴别的实验中的一些操作或做法正确的是(
)A.在组装蒸馏装置时,温度计的水银球应伸入液面以下B.用96%的工业酒精制取无水乙醇,可采用的方法是加生石灰,再蒸馏C.溴水不能鉴别出乙醇、甲苯、四氯化碳、环己烯D.在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解并冷却到常温后过滤B解析
在组装蒸馏装置时,温度计需要测量的是蒸气的温度,所以应该将温度计的水银球放在蒸馏烧瓶支管口处,A错误;酒精中含有少量的水,一般可加入CaO(生石灰)来除去酒精中少量的水,CaO与水反应生成Ca(OH)2,氢氧化钙是离子化合物,沸点较高,通过蒸馏将乙醇蒸出,B正确;向乙醇、甲苯、四氯化碳、环己烯中加入溴水,现象分别为互溶、不分层不褪色,分层、上层为橙红色,分层、下层为橙红色,褪色,现象各不相同,能鉴别出来,C错误;在苯甲酸重结晶实验中,为了减少苯甲酸的损耗,待粗苯甲酸完全溶解后要趁热过滤,D错误。12345678910111213141516171812345678910111213141516171810.为提纯下列物质(括号内为杂质),所用的除杂试剂和分离方法都正确的是(
)选项不纯物除杂试剂分离方法AC2H6(C2H4)酸性KMnO4溶液洗气B苯(Br2)NaOH溶液过滤CC2H5OH(H2O)生石灰蒸馏D乙酸乙酯(乙酸)饱和Na2CO3溶液蒸馏C解析
乙烯与酸性KMnO4溶液反应生成CO2,会引入新杂质,A项错误;溴单质能与NaOH溶液反应,而苯不能,再用分液法分离,B项错误;水与生石灰反应生成的氢氧化钙沸点高,而乙醇沸点低,可用蒸馏的方法分离,C项正确;乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,乙酸可与饱和碳酸钠溶液反应,应用分液法分离,D项错误。12345678910111213141516171812345678910111213141516171811.乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体,某种乙酰苯胺样品中混入了少量氯化钠杂质。已知:①20℃时乙酰苯胺在乙醇中的溶解度为36.9g②氯化钠可分散在乙醇中形成胶体③乙酰苯胺在水中的溶解度如下表:温度/℃255080100溶解度/g0.560.843.55.5下列提纯乙酰苯胺使用的溶剂和操作方法都正确的是(
)A.水;分液 B.乙醇;过滤C.水;重结晶 D.乙醇;重结晶C解析
乙酰苯胺和氯化钠均可以溶于水,不会出现分层,故不能通过分液的方法提纯,A错误;乙酰苯胺可以溶于乙醇中,但乙酰苯胺和乙醇不能通过过滤的方法提纯,B错误;乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大,而氯化钠的溶解度随温度变化较小,故可采用重结晶法提纯乙酰苯胺,C正确;乙酰苯胺在乙醇中溶解度大,不能通过重结晶法提纯,D错误。12345678910111213141516171812345678910111213141516171812.绿原酸具有抗病毒、降血压、延缓衰老等保健作用。利用乙醚、95%的乙醇浸泡杜仲干叶,得到提取液,进一步提取绿原酸的流程如下:下列说法错误的是(
)A.从“提取液”获取“有机层”的操作为萃取、分液B.蒸馏时选用球形冷凝管C.过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒D.粗产品可通过重结晶的方法提纯B123456789101112131415161718解析
由流程可知,乙酸乙酯作萃取剂,得到有机层的实验操作为萃取、分液,A正确;蒸馏时若选用球形冷凝管,会有一部分馏分经冷凝降温后滞留在冷凝管中,不能进入接收器,因此蒸馏时应该使用直形冷凝管,B错误;过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒,C正确;绿原酸难溶于水,易溶于有机溶剂,因此可利用重结晶的方法进一步提纯,D正确。12345678910111213141516171813.如图表示物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线。据此,利用重结晶法提纯A时,最宜采用的溶剂是(
)A.W B.XC.Y D.ZD解析
根据重结晶法的原理可知,利用重结晶法提纯A时,最宜采用的溶液是Z,故选D。12345678910111213141516171814.实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是(
)A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管A解析
本题考查了元素及其化合物的性质与实验基本操作。A项,萃取振荡时,分液漏斗上口向下倾斜,故A项错误;分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,B项正确;根据题意,Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,分液后,水相为无色,说明Al3+与[FeCl4]-已完全分离。12345678910111213141516171812345678910111213141516171815.实验室可通过蒸馏石油得到多种沸点范围不同的馏分,装置如图所示。下列说法不正确的是(
)A.沸点较低的汽油比沸点较高的柴油先馏出B.蒸馏烧瓶中放入碎瓷片可防止蒸馏时发生暴沸C.冷凝管中的冷凝水应该从a口进b口出D.温度计水银球的上限和蒸馏烧瓶支管口下沿相平C123456789101112131415161718解析
在蒸馏时,沸点较低的物质先馏出,所以沸点较低的汽油比沸点较高的柴油先馏出,故A正确;碎瓷片具有防暴沸的作用,所以蒸馏烧瓶中放入碎瓷片可防止蒸馏时发生暴沸,减少安全事故的发生,故B正确;冷凝管中的水采用逆流方式,所以冷凝水应该b为进水口、a为出水口,故C错误;温度计测量的是馏分的温度,则温度计水银球的上限和蒸馏烧瓶支管口下沿相平,故D正确。12345678910111213141516171816.工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是柠檬烯。提取柠檬烯的实验操作步骤如下:(1)将1~2个橙子皮剪成细碎的碎片,投入乙装置中,加入约30mL水;(2)打开活塞K,加热甲装置至水沸腾,当活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧关闭活塞K,打开冷凝水,水蒸气蒸馏即开始进行,可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是(
)A.当馏出液无明显油珠,澄清透明时,说明蒸馏完成B.蒸馏结束后,先把乙中的导气管从溶液中移出,再停止加热C.长玻璃管作安全管,能平衡气压,防止由于导管堵塞引起爆炸D.要得到纯精油,还需要用到以下分离提纯方法:萃取、分液123456789101112131415161718D解析
柠檬烯不溶于水,密度比水小,因此当馏出液无明显油珠、澄清透明时,说明蒸馏完成,A正确;蒸馏结束后,为防止倒吸,先把乙中的导气管从溶液中移出,再停止加热,B错误;长玻璃管与大气相通,能够平衡气压,防止导管堵塞引起爆炸,C正确;得到的精油中含有其他成分,要想得到纯的柠檬烯,要进行萃取、分液、蒸馏操作才能实现目的,D错误。12345678910111213141516171817.甲醛在医药、染料、香料等行业中都有着广泛的应用。实验室通过下图所示的流程,利用甲苯氧化法制备苯甲醛,试回答下列问题。(1)Mn2O3氧化甲苯的反应需要不断搅拌,搅拌的作用是
。
(2)甲苯被氧化后得到的混合物通过结晶、过滤进行分离,该过程中需将混合物冷却,其目的是
。
使反应物充分接触,增大反应速率
降低MnSO4的溶解度
123456789101112131415161718(3)实验过程中,可循环使用的物质有
、
。
(4)实验中分离甲苯和苯甲醛采用的操作Ⅰ是
,其原理是
。
稀硫酸
甲苯蒸馏
利用甲苯和苯甲醛的沸点差异使二者分离
123456789101112131415161718解析
(1)固体Mn2O3与液态的甲苯反应,接触面积小,反应速率小,搅拌可以使Mn2O3和甲苯充分接触,增大反应速率。(2)从流程图可以看出,反应后的混合物中含有硫酸锰、苯甲醛等。“结晶、过滤”可得硫酸锰晶体,将混合物降温是为了降低硫酸锰的溶解度,使其从溶液中结晶析出。(3)由流程图中箭头的指向可以看出参与循环的物质是稀硫酸和甲苯。(4)甲苯和苯甲醛互溶,油相含有的物质为苯甲醛和未被氧化的甲苯,要使它们分离,可以用蒸馏的方法。12345678910111213141516171
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