金相试样的制备与检验

金相试样的制备与检验

1金相试样制备金相分析是一种检验和分析材料的手段之一，旨在阐明材料的真实结构。要进行金相分析,就必须制备能用于微观观察检验的样品——金相试样。在金相分析中,选择及制备有代表性的试样是很重要的。通常,金相试样制备要经过以下几个步骤:取样、镶嵌(有时可以省略)、磨光(粗磨和细磨)、抛光和腐蚀。每项操作都必须细心谨慎,严格按操作要求实施,因为任何操作失误都可能影响后续步骤,在极端情况下,还可能造成假组织,从而得出错误的结论。金相试样制备是与制备人员制样经验密切相关的技术,制备人员的水平决定了试样的制备质量。本文拟通过金相分析中具有普遍使用价值的手工试样制备过程,介绍适用于实验室金相分析的金相试样手工制备技术。2金相试样研磨取样是金相试样制备的第一道工序,若取样不当,则达不到检验目的,因此,所取试样的大小、部位、磨面方向等应严格按照相应的标准规定执行。经验表明,金相试样最适宜的尺寸是直径12mm高10mm的圆柱体,或底面为12mm×12mm高10mm的正方柱体。如图1所示。试样太小难于把持不便磨制;太大会使磨制平面过大,既增加了磨制时间又不易磨平。因此,在条件允许的情况下,都要制成上述试样。检验工作中,被检验试样的大小、形状往往各异,无法制成上述试样,此时可以采用先镶样后制备的制样工序完成制样。图2即为不规则试样的镶样效果。金相试样取样部位的选择应根据检验目的及相关标准规定实施。取样部位确定后,应按不同的研究目的确定磨面方向。磨面方向与研究目的的关系如下:1.1表面热处理研究(1)从试样表面到中心位置金相组织的变化;(2)表层各种缺陷的检验,如氧化,脱碳,过烧等;(3)表面热处理情况的研究,如表面淬火的淬硬层,化学热处理的渗碳层,氮化层,碳氮共渗层以及表面镀铬、镀锌、镀铜层等;(4)非金属夹杂物在整个横截面上的分布;(5)晶粒度的测定等。1.2晶粒变形程度的检测(1)检验非金属夹杂物的数量、大小和形状;(2)检验晶粒变形程度,从而了解材料冷变形情况;(3)检验钢材的带状组织,以及通过热处理对带状组织的消除程度。3样品的制备制样过程大致可分为三步:粗磨(砂轮找平面),细磨(砂纸磨细面),抛光(抛光出镜面)。3.1保证试样质量金相砂轮机及金相砂带机是粗磨专用机具。在粗磨过程中由于摩擦力作用,容易使试样过热,致使试样组织发生变化,所以在磨制过程中接触压力不应过大且应及时浸入水中冷却,以保证试样组织不因过热而发生变化。粗磨出平面后,对非表层检验试样(如表面缺陷、渗层、镀层等),还应将棱边倒圆,防止在后续工作中划破砂纸和抛光织物,避免试样在抛光时飞出造成事故。反之,对检验表层的试样,严禁倒角并应保证磨面平整,对此可采用镶样方法解决。待试样表层平整、磨痕均匀一致后,粗磨即告完成,图3即为粗磨后的试样平面。3.2试样研磨的过程细磨的目的是将粗磨留下的较深磨痕去掉,为抛光工序做好准备。细磨前操作者须将试样和双手洗净,以免将粗砂粒带至本工序,造成新的深磨痕。细磨可分为手工磨制和机械磨制两种,二者的磨制原理是一样的,都是依次在由粗到细的各号砂纸上完成。在机械细磨中,为避免转盘上的砂纸局部磨损,手施加的压力不仅大小要适中,而且要使试样沿转盘径向往复移动,直至被磨制平面上仅有单一方向的磨痕为止,至此,更换更细的砂纸,进一步磨制。注意,每次更换砂纸后,新的磨制方向必须保证与旧磨痕的方向垂直。当旧磨痕完全去除后更换下一道砂纸,如此反复。一般而言,金相试样磨制从240#到600#砂纸就可以了。当金相砂纸失去切削力时,应及时更换,否则易产生金属变形层影响检测,尤其在磨制铸铁试样时会使部分石墨脱落,影响石墨评定的正确性。细磨时须同样注意及时用水冷却试样,使金属组织不因受热而发生变化。细磨后的试样表面如图4所示。3.3粗抛和精抛抛光是为了消除试样细磨时在磨面上留下的细微磨痕,使之成为光亮无痕的平整镜面。抛光的方法有机械抛光、电解抛光、化学抛光等,其中,机械抛光是现阶段应用最广泛的抛光方法。抛光步骤分为粗抛和精抛两步。抛光织物和磨料的选择应随被检试样材质及检验目的不同而不同。如抛光较硬的材料——钢铁,粗抛常用帆布、呢纶等;精抛则用短毛细软呢绒等;尤其是分析钢中夹杂物或铸铁中石墨时,不能使用长毛呢绒,用长毛呢绒抛光会产生:“曳尾”现象,使夹杂物和石墨易于抛掉,无法确切检验。对较软的金属和合金要用软的织物。理想的抛光磨料应具有高的硬度,至少等于被抛光材料的硬度,且力度分级细致,尺寸均匀。检验中,金刚石磨料是目前使用最广泛的。抛光时,应确保试样磨面与抛光盘平行并均匀地轻压在抛光盘上,注意避免试样飞出和因压力过大而产生新磨痕。试样沿转盘径向往复移动时还应自转,以免抛光织物局部磨损和出现“曳尾”。在抛光过程中要保证湿度适中,湿度太大会减弱抛光的磨削作用,使试样中较硬相呈现浮凸,更会使钢中非金属夹杂物及铸铁中石墨相产生“曳尾”现象;湿度太小时,润滑作用减小,磨面失去光泽,甚至出现黑斑,轻合金则可能抛伤表面。当抛光面没有磨痕明亮如镜时,抛光完成。否则继续抛光直至磨痕完全消除为止。抛光后的试样如图5所示。4组织特殊显示抛光后的试样根据检测需要可直接观测或腐蚀后观测。腐蚀的目的是将金属的显微组织显现出来。常用金相组织显示法有化学腐蚀法、电解腐蚀法、金相组织特殊显示等。试样腐蚀是较为关键的,腐蚀过浅或过深、表面不干净,特别是有石墨存在的铸铁,试样表面很容易产生花斑,这些都会使显微组织特征不明显,增加显微组织评定困难。金相试样腐蚀的一般步骤为:水冲洗试样-擦酒精-涂腐蚀剂-水冲洗试样-擦酒精-吹干。试样腐蚀时间长短及腐蚀剂的选择视材质的不同来确定。如果腐蚀效果不理想,应将试样从粗磨步骤开始重新制样,直至能清晰显示出显微组织。腐蚀后试样如图6所示。5各类工具金相的制备随着金相试样制备技术不断完善,在半自动或全自动金相试样制备方法尚未普及情