肥料的分析检验 氮肥分析

项目三肥料的分析检验

第二节氮肥分析

含氮的肥料称为氮肥。自然肥料：人畜尿类、油饼、腐草等化学氮肥铵盐：硫酸铵、硝酸铵、氯化铵、碳酸氢铵硝酸盐：硝酸钠、硝酸钙尿素：有机化学肥料氨水：硝酸铵钙；硝硫酸铵

氮在化合物中，通常以氨态，硝酸态，有机态三种形式存在。第二节氮肥分析1氨态氮的测定(1)方法综述①甲醛法：在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六亚甲基四胺和与铵盐含量相当的酸，用氢氧化钠标准溶液滴定生成的酸，从而求出氨态氮的含量。NH4++6HCHO=(CH2)6N4+4H++6H2O

适合于强酸性的铵盐肥料，如硫酸铵、氯化铵中氮含量的测定。第二节氮肥分析②蒸馏后滴定法：从碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量硫酸标准溶液吸收，用氢氧化钠标准溶液返滴定，由硫酸标液的消耗量，求出氨态氮的含量。

NH4++OH-=NH3↑+H2O2NH3+H2SO4=(NH4)2SO42NaOH+H2SO4(剩余)=Na2SO4+2H2O

适合于含铵盐的肥料和不含有受热易分解的尿素或石灰氮之类的肥料。第二节氮肥分析③酸量法:试液与过量的硫酸标准溶液作用，用氢氧化钠溶液返滴定，由硫酸标液的消耗量，求出氨态氮的含量。2NH4HCO3+H2SO4=(NH4)2SO4+2CO2↑+2H2O2NaOH+H2SO4（剩余）=Na2SO4+2H2O

适合碳酸氢铵、氨水中氮含量的测定。第二节氮肥分析①

测定原理碳酸氢铵与过量的硫酸标准溶液作用，用氢氧化钠溶液返滴定过量的硫酸测定步骤。②

测定步骤a.样品测定b.空白试验随同试样进行空白试验(2)农业用碳酸氢铵中氨态氮的测定

——酸量法c.结果计算式中：(1)方法综述①铁粉还原法：先将硝态氮还原为氨态氮，再用蒸馏法测定

Fe+H2SO4=FeSO4+2[H]NO3-+8[H]+2H+=NH4++3H2O

此方法适合于含硝酸盐的肥料，但对含有受热分解出游离的尿素、石灰氮或有机物之类肥料不适合。2硝态氮的测定

②德瓦达合金还原法：先将硝态氮还原为氨态氮，再用蒸馏法测定。Cu+2NaOH+2H2O→Na2[Cu(OH)4]+2[H]Al+NaOH+3H2O→Na[Al(OH)4]+3[H]Zn+2NaOH+2H2O→Na2[Zn(OH)4]+2[H]NO3-+8[H]→NH3+OH-+2H2O

此方法适合于含硝酸盐的肥料，但对含有受热分解出游离的尿素、石灰氮或有机物之类肥料不适合。2硝态氮的测定③氮试剂重量法：酸性溶液中硝态氮与氮试剂作用，生成复合物而沉淀，将沉淀过滤、干燥和称量，根据质量求出硝态氮的含量。2硝态氮的测定①

测定原理：酸性溶液中硝态氮与氮试剂作用，生成复合物而沉淀，将沉淀过滤、干燥和称量，根据质量求出硝态氮的含量。②测定步骤a.试样的制备

(2)肥料中硝态氨含量的测定

——氨试剂重量法b.测定

②测定步骤②测定步骤c.空白试验

③结果计算式中：该方法适用于所有的肥料氮试剂需用新配制的试剂加热溶液时不允许溶液沸腾内容物的温度保持在0-5℃④注意事项(1)方法综述①尿素酶法在一定酸度溶液中，用尿素酶将尿素态氮转化为氨态氮，再用硫酸标准溶液滴定。

(NH4)2CO3+H2SO4=(NH4)2SO4+CO2↑+H2O2NaOH+H2SO4(剩余)=Na2SO4+2H2O

此法适用于尿素和含尿素的复合肥料。3有机态氮的测定CaCN2+2AgNO3=Ag2CN2↓+Ca(NO3)2AgNO3+KSCN=AgSCN↓+KNOFe3++SCN-=FeSCN2+

试样溶液含有能生成碳化物、硫化物等银盐沉淀的物质，不能使用此法。②硝酸银法

3有机态氮的测定

此法适用于不含硝态氮的有机氮肥中总氮含量的测定。③蒸馏后滴定法3有机态氮的测定(NH2)2CO+H2SO4(浓)+H2O=(NH4)2SO4+CO2↑(NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2NH3↑+2H2O2NH3+H2SO4=(NH4)2SO42NaOH+H2SO4(剩余)=Na2SO4+2H2O

此法适用于不含硝态氮的有机氮肥中总氮含量的测定。④硫代硫酸钠还原-蒸馏后滴定法3有机态氮的测定①测定原理

以硫酸铜做催化剂，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮，加入过量的碱液蒸馏的氨，并将其吸收在过量的硫酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液做指示剂，用氢氧化钠标准溶液返滴定。②测定步骤a.蒸馏仪器安装蒸馏瓶、防溅球管、滴液漏斗、冷凝管、带双连球锥形瓶(2)尿素中总氮含量的测定

——蒸馏后滴定法b.试剂制备