材料分析测试技术课件：电子显微分析-扫描

1扫描电子显微分析扫描电子显微镜：简称SEM

ScanningElectronMicroscope应用领域：它是用细聚焦电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子、吸收电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域成像信号：吸收电子、背散射电子、二次电子试样：块状或粉末颗粒2扫描电子显微镜的特点制样方法简单：比TEM的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态场深大：富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）放大倍数范围大：从几十倍到几十万倍，且连续可调分辨率较高：最高可达2nm可有效控制和改善图像质量可对仪器进行附件配置，从而使其具有多种功能：X射线谱仪特定的样品台（动态观察）TiAl-Si合金的背散射及能谱分析一、扫描电子显微镜1、结构组成及工作原理2、主要性能指标二、扫描电镜图像及其衬度1、扫描电镜像的衬度2、背散射电子扫描像3、二次电子扫描像4、吸收电子扫描像三、扫描电镜试样制备5（1）工作原理1、结构组成及工作原理一、扫描电子显微镜工作原理示意图中电子元件相对位置细聚焦电子束的形成扫面线圈的作用：使电子束偏转电子束与物质的相互作用：产生各种电信号电信号的收集、放大图像的显示和记录换：实验课中的图7（2）扫描电镜与透射电镜的主要区别SEM电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透镜；而TEM光路部分起成象放大作用SEM与TEM的成象原理是完全不同的。TEM是利用电磁透镜成象，并一次成象；SEM的成象不需要成象透镜，它类似于电视显象过程，其图象按一定时间空间顺序逐点形成，并在镜体外显象管上显示。8（3）结构组成电子光学系统扫描系统信号探测放大系统、图像显示和记录系统真空系统供电系统9组成：电子枪、电磁透镜组、物镜光阑和样品室等作用：获得扫描电子束扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径电子光学系统电子枪：提供电子源电磁透镜：起聚焦电子束（三级缩小形成细微的探针）的作用

SEM中束斑越小，即成像单元越小，相应的分辨率就愈高。样品室：放置样品，安置信号探测器，还可带多种附件。样品室12扫描系统作用：使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。同时获得同步扫描信号。通过改变入射电子束在试样表面扫描的幅度，可获得所需放大倍数的扫描像。扫描线圈一般放在最后二透镜之间，扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。13信号探测放大系统和图像显示记录系统作用：探测收集试样在入射电子束作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。

二次电子、背散射电子、透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增管组成。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。15信号探测放大系统和图像显示记录系统二次电子和背散射电子可以同用一个探测器探测二次电子运动轨迹背散射电子运动轨迹二次电子和背散射电子的运动轨迹16真空系统为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度高于10-4Torr。17电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。供电系统18S440立体扫描电子显微镜桌上型TM－1000扫描电子显微镜192、主要性能指标电子束在样品表面扫描的幅度为ι，在荧光屏上同步扫描的幅度为L，则扫描电子显微镜的放大倍数为：M=L/ι由于SEM的荧光屏尺寸L是固定不变的，因此，放大倍率M的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度l来实现的。放大倍数

分辨率景深例:荧光屏的宽度L＝100mm时，电子束在样品表面扫描幅度ι

＝5mm，放大倍数M＝20。如果ι＝0.05mm，放大倍数就可提高到2000倍。90年代后期生产的高级SEM的放大倍数从数倍—80万倍SEM从几十放大到几十万倍，连续可调。有利于低倍率下的普查和高倍率下的细节观察10x100x400x1200x4000x16000x45000x但放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。将样品细节放大到人眼刚能看清楚（约0.2mm）的放大倍数称为有效放大倍数M有效：

M有效＝人眼分辨本领／仪器分辨本领如:人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M＝0.2

106nm

5nm=40000（倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。23分辨率

景深放大倍数

SEM的分辨率对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。各种信号成像的分辨率(单位为nm)SEM图像的分辨率决定因素：（1）入射电子束束斑的大小：电子束直径愈小，分辨率愈高。（2）成像信号：不同信号成像时的分辨率不同。信号

二次电子

背散射电子

吸收电子

特征X射线

俄歇电子

分辨率5～1050～200100～1000100～10005～1025景深放大倍数分辨率

景深:电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围景深大的图像立体感强在电子显微镜和光学显微镜中，SEM的景深最大，成像富有立体感，所以特别适用于粗糙样品表面的观察和分析。多孔SiC陶瓷的二次电子像保真度好样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析特别重要。28二、扫描电镜图像及其衬度

像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。SEM像的衬度，根据形成原因，可分为形貌衬度、原子序数衬度、电压衬度

二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。

背散射电子像的衬度包含形貌衬度和原子序数衬度

吸收电子像的衬度包含形貌衬度和原子序数衬度29形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。成因：电信号的强度是试样表面倾角的函数表面微区形貌差别→电信号的强度的差别→显示形貌衬度的图像1、扫描电镜像的衬度

二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。在原子序数衬度像中，原子序数（或平均原子序数）大的区域比原子序数小的区域更亮背散射电子像、吸收电子像的衬度都包含原子序数衬度电压衬度：由于试样表面电位差别而形成的衬度。利用对试样表面电位状态敏感的信号（如二次电子）作为显像管的调制信号，可得到电压衬度像。2、背散射电子像(1)原子序数：背散射电子的产额随原子序数Z的增大而增加

在进行图象分析时，样品中重元素区域背散射电子数量较多，呈亮区，而轻元素区域则为暗区。2.1影响背散射电子产额的主要因素BackscatteredElectrons(BE)Incidente-CarbonIronGoldImageFormed(2)试样表面倾角

：当大于30度时，背散射电子产额明显增加。背散射电子信号包含：试样原子序数和表面形貌两种信息35背散射电子像的衬度既有形貌衬度，也有原子序数衬度可利用背散射电子像研究样品表面形貌和成分分布。2.2背散射电子像362.2.1背散射电子形貌衬度特点（1）背散射电子以直线轨迹逸出样品表面，在图像上显示出很强的衬度，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。单个电子探测器对背散射电子的收集（2）用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低。背散射电子像一般不用来观察表面形貌，主要用来初步判断试样表面不同原子序数成分的分布情况382.2.2背散射电子原子序数衬度利用原子序数衬度来分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相是十分有效的。

析出相成分不同，激发出的背散射电子数量也不同，致使扫描电子显微图像上出现亮度上的差别。从亮度上的差别，我们就可根据样品的原始资料定性地判定析出物相的类型。ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子成分像，1000×403、二次电子像二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，能量较低(小于50eV)。二次电子信号主要反映样品的表面形貌特征二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度(1)入射电子束的能量当入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子发射系数减小。3.1影响二次电子产额的主要因素二次电子成像要选择适当的加速电压(2)试样表面倾角

二次电子发射系数随试样表面倾角的增大而增加。二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感实际样品中二次电子的激发过程示意图凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大平面上的SE产额较小，亮度较低。在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，但其不易被探测到，因此相应衬度也较暗。

443.2二次电子像二次像主要反映试样表面的形貌特征。二次电子像的衬度是形貌衬度，衬度形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。水泥浆体断口45探测器对二次电子的收集3.3二次电子像的特点没有明显的阴影效应分辨率较高景深大，立体感强

保真度好463.4二次电子扫描像的应用材料断口观察47粉体形貌观察钛酸铋钠粉体的六面体形貌20000×超细ZnO粉体：团聚较严重α—Al203团聚体(a)和团聚体内部的一次粒子结构形态(b)48表面形貌观察高体积密度与低体积密度的β—Al2O3抛光面的形貌像2200×磨损表面49超细结构材料形态观察504、吸收电子像

I0=IS+IB+IA+IT

如果试样较厚，则IT=0，故IS+IB+IA=IO

即在二次电子产额一定的情况下，吸收电子的产额与背散射电子相反，样品的原子序数越小，背散射电子越少，吸收电子越多，反之样品的原子序数越大，则背散射电子越多，吸收电子越少。背散射电子图像上的亮区在相应的吸收电子图像上必定是暗区铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像(a)背散射电子像，黑色团状物为石墨相；(b)吸收电子像，白色团状物为石墨相52Ti-46Al二元合金微观组织,(a)和(b)等轴晶区,(c)和(d)柱状晶区Ti-46Al二元合金微观组织,(a)和(b)等轴晶区,(c)和(d)柱状晶区Ti-46