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核磁共振实验报告一、实验目的与实验仪器1.实验目的(1)了解核磁共振的基本原理;(2)学习利用核磁共振校准磁场和测量因子g的方法:(3)掌握利用扫场法创造核磁共振条件的方法,学会利用示波器观察共振吸收信号;(4)测量19F的gN因子。2.实验仪器NM-Ⅱ型核磁共振实验装置,水样品和聚四氟乙烯样品。探测装置的工作原理:图一中绕在样品上的线圈是边限震荡器电路的一部分,在非磁共振状态下它处在边限震荡状态(即似振非振的状态),并把电磁能加在样品上,方向与外磁场垂直。当磁共振发生时,样品中的粒子吸收了震荡电路提供的能量使振荡电路的Q值发生变化,振荡电路产生显著的振荡,在示波器上产生共振信号。二、实验原理(要求与提示:限400字以内,实验原理图须用手绘后贴图的方式) 原子核自旋角动量不能连续变化,只能取分立值即:P=I 其中I称为自旋量子数,I=0,1/2,1,3/2,2,5/2,…本实验涉及的质子和氟核F19的自旋量子数I都等于1/2。类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向,例如z方向的分量不能连续变化,只能取分立的数值 自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩,其大小为:其中e为质子的电荷,M为质子的质量,g是一个由原子核结构决定的因子,对不同种类的原子核g的数值不同,g成为原子核的g因子。由于核自旋角动量在任意给定的z方向的投影只可能取(2I+1)个分立的数值,因此核磁矩在z方向上的投影也只能取(2I+1)个分立的数值: 原子核的磁矩的单位为:当不存在外磁场时,原子核的能量不会因处于不同的自旋状态而不同。通常把B的方向规定为z方向,由于外磁场B与磁矩的相互作用能为: 核磁矩在加入外场B后,具有了一个正比于外场的频率。量子数m取值不同,则核磁矩的能量也就不同。原来简并的同一能级分裂为(2I+1)个子能级。不同子能级的能量虽然不同,但相邻能级之间的能量间隔却是一样的,即: 而且,对于质子而言,I=1/2,因此,m只能取m=1/2和m=-1/2两个数值。简并能级在磁场中分开。其中的低能级状态,对应E1=-mB,与场方向一致的自旋,而高的状态对应于E2=mB,与场方向相反的自旋。当核自旋能级在外磁场B作用下产生分裂以后,原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布。若在与B垂直的方向上再施加一个高频电磁场(射频场),且射频场的频率满足一定条件时,会引起原子核在上下能级之间跃迁。这种现象称为共振跃迁(简称共振)。发生共振时射频场需要满足的条件称为共振条件: 如果用圆频率ω=2πν表示,共振条件可写成:可取B’的1/10作为B0的估计误差,即取(2)上式表明:由峰顶与谷底共振频率差值的1/20,利用数值可求出Bo的估计误差B0,本实验B0之要求保留一位有效数字,进而可以确定B0有效数字,并要求给出测量结果的完整表达式,即B0=测量值±估计误差。2.观察聚四氟乙烯(固态)样品中氟核的共振信号并测量gN因子把样品为水的探头换为样品为聚四氟乙烯的探头,并把电路盒放在相同的位置。示波器的纵向放大旋钮调节到50mv/格或20mv/格,用与校准磁场过程相同的方法和步骤测量聚四氟乙烯中F19与B0对应的共振频率VF以及在峰顶及谷底附近的共振频率VF′及VF′′利用和公式求出F19的g因子。四、数据处理(要求与提示:对于必要的数据处理过程要贴手算照片)水聚四氟乙烯共振频率νH/MHz峰顶共振频率ν’H/MHz峰底共振频率ν’’H/MHz共振频率νH/MHz峰顶共振频率νH’/MHz峰底共振频率νH’’/MHz24.77431324.82189524.6752623.22231223.25919423.574381.求磁场强度B0和ΔB0质子的回旋频率:γ=42.577MHz/T 则:BBΔ2.计算氟核的gN因子 根据核磁共振公式: g 氟核共振频率误差: Δ gN因子的相对误差:ΔΔ故相对误差δ五、分析讨论(提示:分析讨论不少于400字)1.实验过程中产生误差的分析通过本次实验以及数据的处理,我发现实验过程中存在很多误差,主要有:(1)仪器的磁场强度时非常不稳定,且仪器的射频幅度不能调到很低,难以达到部分样品的最佳射频幅度范围。射频幅度值不稳定,频率调节前设定好的射频幅度值,会随着频率的调节而明显改变(往大于设定值方向变化)。(2)同时,实验中很难找到合适的位置使尾波数最多,故加大了实验误差。而且实验过程中必须保持实验台、仪器和样品的稳定,避免震动,因为震动会带来核磁共振波形的极度不稳定。(3)经分析表明,实验装置中永磁铁所产生的匀强磁场并不是完全均匀的,其方向也并不一致,由此也引起了实验测量的一些误差。(4)示波器波形图像的不稳定导致坐标读数的误差,但对实验影响不大,因为坐标的准确大小没有什么意义。2.如何确定对应于磁场为B0时核磁共振的共振频率问题 实验过程中我们是通过使输入电压恒定,在固定幅度的情况下调节频率,观察示波器波形,当出现等距共振波形时,观察其频率。则此时的频率即为核磁共振的共振频率。3.关于最佳射频幅度问题测量氟原子核时,由于氟的共振信号比较小,样品的弛豫时间过长导致饱和现象而引起信号变小,在实验过程中射频幅度调节不当会使实验难以进行,通过查阅资料,我找到部分样品最佳射频幅度。实验使用射频幅度随样品而异将测得的氢核的共振频率÷42.577×40.055,即得到氟的共振频率(例如:测量得到氢核的共振频率为20.000MHz,则氟的共振频率为20.000÷42.577×40.055MHz=18.815MHz)。将氢氟酸样品放入探头中,将频率调节至磁铁上标志的氟的共振频率值,并仔细调节得到共振信号。由于氟的共振信号比较小,故此时应适当降低扫描幅度(一般不大于3V),这是因为样品的弛豫时间过长导致饱和现象而引起信号变小。实验使用射频幅度随样品而异。下表列举了部分样品的最佳射频幅度,在初次调试时应注意,否则信号太小不容易观测。六、实验结论1.由前面的分析可知,共振波峰的相对位置的变化由B0的大小和B1的角频率之间的关系所决定。在B1角频率不变的
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