焦化产品的检验-焦化产品甲苯不溶物含量的测定

情境五：焦化产品的检验任务七：焦化产品甲苯不溶物含量的测定知识点：焦化产品甲苯不溶物含量的测定焦化产品甲苯不溶物含量的测定一、测定原理本方法适用于煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的测定。甲苯不溶物系煤焦油中不溶于热甲苯的物质。试样与砂混匀（煤沥青类）或用甲苯浸渍（煤焦油类），然后用热甲苯在滤纸筒中萃取，干燥并称量不溶物。二、试样的采取和制备1.煤沥青、改质沥青试样按焦化固体类产品取样方法进行采样，再按下列方法进行试样的制备。将1kg粒度为3mm的试样进一步缩分，取出约100g置于铝盘中，平铺成3-5mm厚。放在（502）℃的干燥箱中干燥1h，若水分超过5%时，可延长工作时间30min。将干燥后的沥青试样缩分取出约20g，用乳钵研磨至小于0.5mm。2.煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤沥青筑路油按焦化黏油类产品取样方法进行取样，作为原始试样。3.木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始试样中无结晶物沉淀时，可直接从中取出分析试样；若有结晶物沉淀时先加热原始试样至50-60℃，并用玻璃棒将样品搅拌均匀，直至结晶物全部溶解后再取分析试样。三、试验步骤1.测煤沥青、改质沥青的甲苯不溶物含量时，现将10g以处理过的砂子倒入滤纸筒，并置于称量瓶中，在115-120℃干燥箱中干燥至恒重（俩次称量，质量差不超过0.001g）。再称取1g（称准至0.0001g）试样，于滤纸筒中将试样与砂子充分搅拌混匀。2.测煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量时，先将以处理过的一小块脱脂棉放入滤纸筒，置于称量瓶中，在115-120℃干燥箱中干燥至恒重（俩次质量差不多超过0.001g），取出脱脂棉待用。再称取约3g（称准至0.0001g）煤焦油分析试样或约10g（称准至0.1g）木材防腐油、炭黑用焦化原料油分析试样于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60mL甲苯的100mL烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒，用玻璃棒轻轻搅拌滤纸筒内的试样2min，使试样均匀分散在甲苯中，取出滤纸筒，再用上述脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。3.测煤沥青筑路油的甲苯不溶物含量时，先按上述步骤（要加一小块脱脂棉与滤纸筒一起恒重）操作，再称取1g（称准0.0001g）试样于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有30mL甲苯的100mL烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后用玻璃棒将试样与砂混匀，取出滤纸筒再用上述脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。4.将装有120mL甲苯的平底烧瓶置于电热套内。把滤纸筒置于抽提筒内，使滤纸筒上边缘高于回流管20mm。将抽提筒连接到平底烧瓶上，然后沿滤纸筒内壁加入约30mL甲苯。5.将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上，接通冷却水。同时把智能计数仪的光电探头水平地夹住回流管。图智能计数仪光电探头安装图1-抽提筒；2-回流管；3-光电探头插头；4-光电源头；5-甲苯蒸气上升管；6-甲苯；7-磨口；8-烧瓶6.接上计数仪电源，按下表设定好萃取次数。

表不同产品萃取次数的设定产品名称煤沥青改质沥青煤沥青筑路油煤焦油木材防腐油炭黑用焦化原料油萃取次数60606050557.接通电热套的电源，加热平底烧瓶，控制甲苯萃取的速度为1min/次。甲苯萃取液从回流管满流返回到平底烧瓶为1次萃取。如萃取速度大于或小于规定值时，可接上可调变压器进行调节。当萃取达到设定的次数时，即为萃取终点，计数仪会自动报警，即可停止加热，断开电热套电源。⑧停止加热后稍冷，取出滤纸筒置于原称量瓶中不加盖放进通风橱内，待甲苯挥发后，将称量瓶及盖一起放入115-120℃干燥箱中，干燥2h。称量瓶加盖后，取出置于干燥器中冷却至室温称量，再干燥0.5h进行恒重检查，直至连续2次质量差不超过0.001g。

四、结果计算1.焦化产品（除煤焦油）中甲苯不溶物含量（T1）按下式计算：

式中T1

——试样中甲苯不溶物含量，%；

m

——试样质量，g；

m1——称量瓶和滤纸筒（或包括砂子、脱脂棉）的质量，g；m2

——称量瓶和滤纸筒（或包括砂子、脱脂棉）甲苯不溶物的总质量，g；2.煤焦油中甲苯不溶物含量（T1）按式下列式子计算：

式中M——煤焦油的水分含量，%；3.对煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油