食品样品的采集与处理

工程四

食品样品的采集与处理1整理ppt工程四食品样品的采集与处理内容简介本章讲述了食品样品的采集方法、制备方法、保存原那么、样品预处理方法及食品分析的误差与数据处理2整理ppt学习目的与要求：1、掌握样品的采集、制备和贮存方法及原那么2、掌握样品预处理方法3、理解分析方法的选择依据工程四食品样品的采集与处理3整理ppt重点：样品的采集、制备和贮存方法难点：样品采集和预处理方法工程四食品样品的采集与处理4整理ppt工程四食品样品的采集与处理第四节食品分析的误差与数据处理第一节样品的采集、制备与保存第二节样品预处理第三节分析方法的选择本章目录5整理ppt第一节样品的采集、制备与保存食品分析的一般程序为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析分析数据处理分析报告的撰写6整理ppt一、样品的采集采样：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用〔一〕正确采样的原那么采集的样品：均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成采样过程中：要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质第一节样品的采集、制备与保存7整理ppt第一节样品的采集、制备与保存〔二〕采样的步骤平均样品分为三份〔检验、复验、仲裁〕，每分至少0.5kg，从原始样品到平均样品可采用四分法。检样原始样品平均样品8整理ppt第一节样品的采集、制备与保存〔三〕采样的一般方法１、采样的一般方法随机抽样代表性取样9整理ppt第一节样品的采集、制备与保存２、采样的具体方法1)均匀固体物料〔如粮食、粉状食品〕5)小包装食品〔罐头、听装奶粉、瓶装饮料等〕4)组成不均匀的固体食品〔如肉、鱼、蔬菜等〕2)较稠的半固体物料〔如稀奶油、果酱等〕3)液体物料〔如植物油、鲜乳等)10整理ppt缩分混合弃去混合缩分弃去缩分弃去混合混合四分法第一节样品的采集、制备与保存四分法11整理ppt〔四〕采样数量依据：分析工程的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。均匀固体样品可按总件数的1/2的平方根确定采样件数。平均样品：一式三份，分别供检验、复检、备查，每份样品不少于0.5kg。检验掺伪物的样品取样数量要多一些第一节样品的采集、制备与保存12整理ppt〔五〕采样的本卷须知〔1〕一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。例：作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘第一节样品的采集、制备与保存〔2〕设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前不得污染，不发生变化。13整理ppt〔3〕感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行包装，并注明其性质。〔4〕样品采集完后，应迅速送往检测室进行分析，以免发生变化。〔5〕盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析工程及采样人。第一节样品的采集、制备与保存14整理ppt二、样品的制备目的:是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何局部都能代表全部样品的成分

第一节样品的采集、制备与保存1、液体、浆体或悬浮液体将样品摇匀，充分搅拌玻璃搅拌棒、电动搅拌器2、互不相溶的液体〔如油与水的混合物〕将不相溶的成分别离，再分别进行采样3、

固体样品粉碎法、匀浆法、研磨法常用设备：粉碎机、组织捣碎机、研钵4、罐头捣碎前需要的预处理水果罐头：去除果核；肉禽罐头：去除骨头鱼类罐头：分出调味品〔葱、辣椒及其它〕15整理ppt三、样品保存原那么:防止污染、防止腐败变质、稳定水分、短时间内分析方法:对容器密封加盖或预枯燥总原那么:“密〞、“净〞、“冷〞、“快〞第一节样品的采集、制备与保存16整理ppt第二节样品预处理

一、有机物破坏法二、溶剂提取法三、蒸馏法四、色层别离法五、化学别离法六、浓缩样品预处理方法总的原那么：消除干扰；完整保存被测组分，使被测组分浓缩可以获得可靠的分析结果。17整理ppt〔一〕干法灰化概念：一种用高温灼烧的方式破坏样品有机物的方法，又称灼烧法。适用范围：主要用于食品中无机元素的测定，除汞外大多数金属和局部非金属元素的测定都可用此法一、有机物破坏法第二节样品预处理

18整理ppt原理〔一〕干法灰化第二节样品预处理

样品高温灼烧白色或浅灰色无机成分方法特点优点缺点可处理大量样品不需经常看管操作简便不需大量试剂，因而空白值低某些元素要损失某些元素要与坩埚以化学反映或粘付在未烧尽的碳粒上。提高回收率的措施参加助灰化剂采取适宜的灰化温度如氯化镁或硝酸镁，氢氧化钠或氢氧化钙，防止被测组分的挥发损失和坩锅吸留。19整理ppt〔二〕湿法消化1、原理样品强氧化剂加热消煮气态待测无机物有机物质无机物质HNO3浓、HSO4浓KMnO4、高氯酸第二节样品预处理

20整理ppt产生大量有害气体有潜在危险需要监控2、方法特点优点缺点消化时间短付着损失小挥发损失小试剂用量较大，空白值偏高对策高压密封罐消化法第二节样品预处理

21整理ppt硝酸-高氯酸-硫酸法硝酸-硫酸法硫酸消化法3、常用消化法第二节样品预处理

22整理ppt第二节样品预处理〔三〕微波消解法压力自控密闭微波消解法方法特点：节能、快速、易挥发元素损失少、污染小、操作简便、消解完全、溶剂消耗少、空白值低。特别适合易挥发元素的样品分解。23整理ppt二、溶剂提取法原理：利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或局部别离的方法，称为溶剂提取法。适用范围：常用于维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定。方法：浸提法、溶剂萃取法

第二节样品预处理

24整理ppt

三、蒸馏法原理：利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行别离的方法。适用范围：可用于除去干扰组分，也可用于将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。特点：具有别离和净化双重效果，仪器装置和操作较为复杂方法：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏第二节样品预处理

25整理ppt四、色层别离法又称色谱别离法，是一种在载体上进行物质别离的一系列方法的总称。别离效果好五、

化学别离法〔一)磺化和皂化(二〕沉淀别离法〔三〕掩蔽法六、浓缩法第二节样品预处理

26整理ppt第三节分析方法的选择一、正确选择分析方法的重要性四、不同分析方法测定结果差异性的检验二、选择分析方法应考虑的因素1、分析要求的准确度和精密度2、分析方法的繁简和速度3、样品的特性待测成分的形态和含量、可能存在的干扰物质及其含量、样品的溶解度和待测成分的提取难易程度等4、

现有条件三、分析方法的评价精密度、准确度、灵敏度t检验法、F检验法27整理ppt第四节食品分析的误差与数据处理

一、误差来源系统误差

误差大小可测，来源于分析方法误差，仪器误差、试剂误差和主观误差偶然误差大小不一，或正或负，其大小是不可测的二、控制和消除误差的方法〔一〕正确选取样品量〔二〕增加平行测定次数，减少偶然误差〔三〕对照试验〔四〕空白试验〔五〕校正仪器和标定溶液〔六〕严格遵守操作规程三、分析数据处理〔一〕

分析结果的表示方法百分含量、千分含量、mg/kg百万分含量(ppm)、ug/kg十亿分含量(ppb)〔二〕

分析结果的数据处理28整理ppt第四节食品分析的误差与数据处理四、分析结果的准确性和精密度1、准确度与误差：是指测定值与真实值的接近程度。

准确度上下可用误差来表示。

某一分析方法的准确度，可通过测定标准试样的误差，或作回收试验计算回收率，以误差或回收率来判断。绝对误差=测得值-真实值相对误差=绝对误差/真实值×100%29整理ppt第四节食品分析的误差与数据处理2、精密度与偏差精密度：是指屡次平行测定结果相互接近的程度。精密度的上下可用偏差来衡量。平均偏差是各次测定的个别绝对偏差的绝对值的平均值。30整理ppt第四节食品分析的误差与数据处理五、分析结果的报告屡次测定结果以算数平均值报告结果，并报告平均偏差及相对平均偏差。

31整理ppt第四节食品分析的误差与数据处理32整理ppt检验原始记录＆检验报告原始记录中信息点要全。原始记录中的所有数据应正确划改。提供给被检部门记录原始数据,内部保存第四节食品分析的误差与数据处理33整理ppt

检验依据＆判定依据注意采用最新标准，标准编号应写全。所依据标准方法的编号,通常是GB/T5009.X-XXXX判断产品是否合格