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文档简介

[键入文字]凝胶渗透色谱法测定聚合物的平均分子量及其分布一．试验背景简介聚合物分子量及其分子量分布分子量及其分子量分布，对于掌握改进产品质量具有重要意义。凝胶渗透色谱法分别的方法。目前是测定聚合物分子量及其分子量分布最有效的方法。它具有测定速度快、用量少、自动化程度高等优点，已获得广泛应用。二．试验目的了解凝胶渗透色谱的原理；了解凝胶渗透色谱的仪器构造和凝胶渗透色谱的试验技术；测定聚苯乙烯样品的分子量分布。三．试验原理凝胶渗透色谱〔GelPermeationChromatographyGPC〕也称为体积排解GPC/SEC种不同分子量的高分子组份。当样品中不同分子量的各组份的分子量和含量被得到各种平均值。一般认为，GPC/SEC是依据溶质体积的大小，在色谱中由于体积排解效应1[键入文字]理，GPC/SEC的淋洗体积是有极限的。当高分子体积增大到已完全不能向微孔用。图3-1是GPC/SEC的构造示意图，淋洗液通过输液泵成为流速恒定的流淌GPC/SEC3-2。图3-1GPC/SEC的构造GPC/SECM=A”−B”logV 〔3-1〕式中或A’、B’〕与高分子链构造、2[键入文字]体积和操作条件等仪器因素有关，因此〔1〕式称为GPC/SEC的标定〔校正〕〔1〕式的适用性还限制在色谱固定相渗透极限以内，也就是说分子量过高标准样品〔标样〕对仪器进展标定，得到在指定试验条件，适用于构造和标样一样的聚合物的标定关系。图3-2 GPC/SEC淋洗曲线和“切割法“示意图四．试验仪器和试剂组合式PL-GPC50，分析天平，微孔过滤器；配样瓶，注射针筒。〔0.45μm孔径的微孔过滤膜过滤〕五．试验步骤样品配制选取9个不同分子量的标样，按分子量挨次1、3、5，2、6、8和4、7、9，每6mlTHF0.45微米孔径的微孔滤膜的过滤器过滤。在配样瓶中称取约4mg4ml溶剂，溶解后过滤。仪器观摩GPC/SEC1.0ml/min30GPC/SEC的标定3100微升，3[键入文字]39个标样的淋洗体积。样品测定PSGPC配套的分析软件Z均分子量，以及多分散系数。六．数据处理及处理试验记录GPC/SEC标样聚苯乙烯浓度0.1mg/ml淋洗液THF流b)速1.0ml/min 柱温样品测定试验条件30℃进样量100μl标样聚苯乙烯浓度0.1mg/ml淋洗液THF流速1.0ml/min柱温30℃进样量100μl数据处理与结果数均分子量重均分子量Z均分子量分散系数4011931109461200861.096388123853589551.050721067112911951.058114[键入文字]七．答复以下问题及争论高分子的链构造、溶剂和温度为什么会影响凝胶色谱的校正关系？链构造GPC保存体积值。溶剂有不同的淋洗体积。温度：温度会影响溶质在溶剂中的溶解度，从而影响校正关系。为什么在凝胶渗透

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