乙酸乙酯实验报告

青岛大学试验报告

20111130日姓名唐慧系年级08级应用化学组别 科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号一、试验目的把握酯化反响原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。学会回流反响装置的搭置方法。复习蒸馏、液体的洗涤与枯燥、分液漏斗的使用等根本操作。二、试验原理本试验用冰醋酸和乙醇〔过量〕为原料，利用浓硫酸的吸水作用使反响顺当进展。除生成乙酸乙酯的主反响外，还有生成乙醚等的副反响。主反响

浓H SO2 42 43 3 2 3 2 3 2副反响

浓H SOOH 2

+HO3 2

2 2 224浓H 242CHCHOH

(CHCH)O+HO物理常数

3 2 140℃

3 22 2折射相对熔点/℃沸点折射相对熔点/℃沸点溶解度/g·(100mL溶剂)-1率密度/℃水醇醚1.36981.04916.6118.1∞∞∞1.36140.78-11778.3∞∞∞1.37220.905-8477.158.6∞∞冰醋 无色60.05酸 液体无色乙醇 46.07液体乙酸 无色88.1乙酯 液体乙酸乙酯的三维构造三、仪器试剂

乙酸乙酯三维图像仪器：100mL圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，水浴锅，维氏分馏柱，锥形瓶，接引管等。试剂：名称规格用量冰醋酸化学纯50mL乙醇95%50mL浓硫酸化学纯50mL碳酸钠饱和溶液50mL氯化钠饱和溶液50mL氯化钙饱和溶液50mL硫酸镁无水固体10g四、试验装置4567

4567

567

11511

4567

45673838

4848

38381129211

2929

9反响装置 0

0

0置五、试验流程+CH3COOH C

2H5OH浓HSO32 532 5蒸馏24 2CH3COOC

2H5

,CH

COOH,C

SO,H

O,(CH

3CH2)2O馏出物3CHCOOCH,CHOH,H 32 5 2 5 2

残留物CH3COOH,H2SO4,CH3COOH,(H32)2

(CH3

CH2)

2O,H2O饱和NaCO洗涤2 35，5，(CH3CH2)2O,C2H5OH,NaCO3饱和NaCl洗涤CH3COCH3COOC2H

ONa,C

2H5

有机层〔上层〕2 5， 3 22 2 CH3COOCH (CHCH)O,C2 5， 3 22 2

水层〔下层〕CHOH,NaCO ,NaCl,HO2 5 3 2有机层〔上层〕

水层〔下层〕CH3

COOC

2H5，

(CH3CH2)2O,H

2

C2H5

2,H2O无水硫酸镁枯燥CH3COOC

2H5，

(CH3

CH2)2O蒸馏〔水浴〕2 CH3COOCH(73―78℃2 六、试验记录时间操作步骤现象记录备注8:308:45安装反响装置14.3mL冰全部试剂均为无色液体，混合后仍为动中渐渐参加7.5mL浓硫无色，放热酸8:559:20凝管，水浴加热水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无9:500.5h后，稍冷色液体回流烧瓶内液体无色10:00参加沸石，改为蒸馏装置，10:10水浴加热蒸馏液体沸腾，收集馏出液至不再有液体有机相蒸蒸出出时间操作步骤现象记录备注10:30向蒸出液体中参加饱和有气泡冒出，液体分层，上下层均为中和醋酸Na2CO3 PH，用无色透亮液体，用试纸检验呈中性层有几层10:45转入分液漏斗分液，静置上层：无色透亮液体；下层：无色透有机相在明液体上层10:50取上层，参加10mL饱和氯上层：无色透亮液体；下层：略显浑洗去碳酸化钠洗涤浊白色液体根11:00取上层，参加10mL饱和氯上层：无色透亮液体；下层：略显浑化钙洗涤浊白色液体11:10取上层，参加10mL饱和氯上层：无色透亮液体；下层：无色透化钙洗涤明液体11:15取上层，转入枯燥的锥形粗产物无色澄清透亮，硫酸镁沉于锥瓶，参加3g无水硫酸镁干形瓶底部30min11:45无色液体石11:5012:05收集73-78℃馏分，称取锥形瓶质量m1m1=38.4g液体沸腾，56℃第一滴液体馏出，液体稍浑浊，64℃温度根本恒定，开头换锥形瓶收集，升至65℃后下降12:25停顿蒸馏瓶中液体很少12:27m2无色液体有香味，锥形瓶与产物总质12:30拆装置，清理试验台m2=45.2g七、产率计算

=

实际产量理论产量 ×100%实际产量=m2-m1；理论产量=n·Mm1——锥形瓶质量,38.4g；m2——锥形瓶与产物总质量，45.2g；n——产物理论摩尔数，0.25moL；M——乙酸乙酯摩尔质量，88g/moL。产率=〔m2-m1〕/ 〔nM〕×100%=〔45.2-38.4〕/〔0.25×88〕×100%=30.9%八、留意