《富铟物料中铟含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》

1YS/TXXXX—202X富铟物料中铟含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件规定了锌冶炼富铟物料中铟含量的测定方法。本文件适用于锌冶炼过程中得到的富铟物料中铟含量的测定。测定范围（质量分数）：0.10%~10.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，在混合酸介质中以钇为内标溶液，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定发射强度，按照内标标准工作曲线法计算出铟含量。5试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的二级水。5.1盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.2硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.3氢氟酸(ρ=1.15g/mL）。5.4高氯酸(ρ=1.67g/mL）。5.5铟标准贮存溶液：称取0.50g金属铟（wIn≥99.99%，m1精确到0.0001g）于300mL烧杯中，加入25mL硝酸（5.2），低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下冷却，将试液转移入预先烘干称重的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，称重并记录转入全部溶液前后重量差（m2），混匀，此溶液1g含（m1/m2）g铟。5.6铟标准溶液：移取10.0mL铟标准贮存溶液（5.5）于预先烘干称重的100mL容量瓶中，称重并记录转入全部溶液前后重量差（m3），加入3mL盐酸（5.1），用水稀释至刻度，称重并记录转入全部溶液前后重量差（m4），混匀。此溶液1g含[m1.m3/(m2.m4）]μg铟。2YS/TXXXX—202X5.7钇标准溶液：称取0.1270g三氧化二钇（wY2O3≥99.99％，预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室温），置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（1+1），加热溶解，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg钇。5.8氩气（体积分数不小于99.996%）。6仪器设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器的最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。——仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.010nm；——仪器的短期稳定性：测量10次最小浓度的标准溶液中各元素的发射强度。计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于2.0%；——推荐的分析谱线见表1。表1推荐的分析谱线元素InY（内标）谱线波长/nm325.609324.2286.2烧杯：容积250mL，聚四氟乙烯材质，带盖。7样品7.1样品粒度应不大于0.074mm。7.2样品在105℃±5℃烘箱中烘干1h，置于干燥器中冷却至室温备用。8试验步骤8.1试料称取0.20g样品m（7），精确至0.0001g。8.2平行试验平行做两份试验。8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4测定8.4.1将试料（8.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15mL盐酸（5.1）、5mL硝酸（5.2）、2mL高氯酸（5.4）、3mL氢氟酸（5.3），盖上聚四氟乙烯盖，低温加热冒浓白烟呈湿盐状直至清亮，取下稍冷，加入10mL盐酸（5.1），用少量水冲洗聚四氟乙烯盖及杯壁，加热溶解盐类，取下冷却。将试液移入预先烘干称重的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，称重并记录转入全部溶液前后重量差（m5），混匀。8.4.2根据铟的质量分数按表2移取试液于预先烘干称重的100mL容量瓶中，称重并记录转入全部溶液前后重量差（m6）。加入5.00mL钇标准溶液（5.7），加入3mL盐酸（5.1），用水稀释至刻度，称重并记录转入全部溶液前后重量差（m7），混匀。3YS/TXXXX—202X表2试料移取体积%8.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，以钇为内标，测量试液（8.4.2）及随同试料空白溶液（8.3）中铟的发射强度，从工作曲线上查得铟的质量浓度。8.5工作曲线的绘制8.5.1移取0mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铟标准溶液（5.6）于6个已预先称重的100mL容量瓶中，称重并记录转入溶液重量。8.5.2以上6个容量瓶中分别加入5.00mL钇标准溶液（5.7），加入3mL盐酸（5.1），用水稀释至刻度，称重并记录转入全部溶液前后重量差，混匀。8.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量系列标准溶液中铟的发射强度，以铟的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。9试验数据处理铟含量以铟的质量分数wIn计，按公式（1）计算：WIn=×100%…………(1)式中：ρ——测得被测试料溶液中铟的质量浓度，单位为克每克（g/g）；ρ0——测得空白溶液中铟的质量浓度，单位为克每克（g/g）；m7——移取的溶液定容后的溶液质量，单位为克（g）；m5——试料溶解定容后的溶液质量，单位为克（g）；m——称取的试料质量，单位为克（g）；m6——移取的溶液质量，单位为克（g）；当结果大于等于1.00%时，表示至小数点后两位；当结果小于1.00%时，表示至小数点后三位。10精密度10.1重复性精密度数据是在2021年由15家实验室对铟含量5个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铟含量在重复性条件下独立测定7次或11次。测量的原始数据见附录A。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3重复性限r/%4YS/TXXXX—202X10.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。表4再现性限wIn/%R/%11试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：——试样；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察的异常现象；——试验日期。5YS/TXXXX—202X（资料性）精密度实验原始数据精密度数据是在2021年由15家实验室对铟含量5个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铟含量在重复性条件下独立测定7次或11次。测试的原始数据见表A.1。表A.1精密度试验原始数据实验室水平数w/%2#3#4#5#110.5682.864.796.448.2920.5762.834.886.318.2230.5772.844.796.358.2140.5682.864.696.298.2450.5822.864.706.448.3160.5852.814.736.328.1370.5842.834.786.458.2380.5822.934.736.368.1690.5802.864.746.388.200.5782.904.726.448.140.5822.884.716.418.18210.5692.734.646.468.3620.5632.774.666.548.2830.5652.784.596.478.2540.5662.854.626.548.3350.5732.734.686.448.2760.5692.714.646.518.2370.5712.834.696.438.3680.5622.774.646.508.3390.5582.814.656.428.310.5722.784.676.458.260.5672.804.666.488.25310.5872.744.616.478.3020.5942.734.656.438.2130.5902.754.696.488.3040.5802.774.686.448.2550.5842.794.666.468.1860.5972.754.696.498.2870.5822.744.616.398.29410.6052.744.59（*）6.307.9220.6012.734.59（*）6.478.0630.5942.714.60（*）6.348.1840.6082.694.44（*）6.368.166YS/TXXXX—202X表A.1精密度试验原始数据（续）50.6012.604.31（*）6.418.0860.5982.684.26（*）6.388.0570.5922.744.49（*）6.348.0580.5982.694.49（*）6.338.0890.5982.704.52（*）6.438.130.5912.724.52（*）6.458.180.6012.654.556.478.12510.5432.814.616.428.0920.5532.824.626.298.0630.5352.794.556.238.1240.5682.764.546.488.0450.5782.804.586.288.2760.5592.774.596.388.2970.5742.864.746.488.0480.5692.884.706.288.2790.5852.874.756.388.290.5692.904.556.368.140.5612.844.556.348.15610.5362.864.706.598.3320.5402.824.646.648.4230.5422.844.676.528.4540.5332.854.696.608.2850.5342.824.656.548.3560.5452.834.736.438.2570.5662.834.726.398.2580.5572.834.696.528.2690.5492.854.80（*）6.508.370.5632.844.706.418.210.5582.844.686.388.24710.5662.794.706.328.1820.6042.854.736.358.0630.5892.864.696.298.1140.5682.874.776.278.1850.5982.794.676.388.0460.5992.854.786.228.1270.6002.884.826.288.1480.6012.854.766.258.2090.5942.914.716.278.140.5872.884.806.288.110.5912.844.816.278.177YS/TXXXX—202X表A.1精密度试验原始数据（续）810.5692.844.846.418.1620.5792.874.756.358.2530.5682.804.826.458.2540.5742.864.776.408.1950.5682.814.786.468.2560.5742.804.756.468.1970.5752.834.836.388.2580.5772.834.766.438.2490.5832.814.846.368.200.5812.824.796.428.140.5792.814.776.428.23910.5982.744.696.398.1620.5942.704.546.398.1830.5932.774.556.458.2340.5922.834.656.378.2350.6002.784.596.378.1860.6012.754.616.498.1170.5972.834.646.388.2080.5992.774.596.478.2490.6052.794.616.448.240.5992.804.676.438.160.5952.774.616.378.1310.642（**）2.924.816.698.3320.622（**）2.934.796.538.3030.645（**）2.904.846.768.4440.631（**）2.874.856.608.4650.644（**）2.944.806.688.4260.646（**）2.934.836.538.4070.650（**）2.884.886.608.4310.560（**）2.504.646.448.2320.560（**）2.594.606.378.1930.569（**）2.744.666.628.5340.625（**）2.714.656.558.4650.590（**）2.764.706.578.4160.610（**）2.704.536.498.3770.626（**）2.674.566.317.9880.627（**）2.744.416.358.3090.616（**）2.644.566.348.140.620（**）2.744.516.398.230.651（**）2.664.546.388.578YS/TXXXX—202X表A.1精密度试验原始数据（续）10.5752.71（*）4.666.398.1520.5692.80（*）4.626.368.1830.5672.82（*）4.616.498.0540.5782.89（*）4.576.328.3350.5672.86（*）4.586.508.2560.5792.72（*）4.666.538.3770.5732.80（*）4.616.348.2480.5682.86（*）4.706.378.2090.5712.87（*）4.756.378.170.5762.77（*）4.726.368.250.5742.87（*）4.696.418.1010.6162.944.927.08（**）8.41（**）20.5982.944.826.76（**）8.70（**）30.6052.834.646.78（**）8.61（**）40.6072.904.636.80（**）8.73（**）50.6142.954.786.70（**）8.52（**）60.5922.864.626.69（**）8.50（**）70.6182.894.766.87（**）8.48（**）80.6102.914.917.04