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实验五阿司匹林片的含量测定实验五阿司匹林片的含量测定试验时间实验地点实验人员2011年4月16日基础有机化学实验室唐鹰一（实验目的掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算；熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理了解片剂分析的基本操作技术。二（实验原理《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。具体反应方程式如下：COONakJ，HO，NaOH,2CHCOOH，NaOH,CHCOONa，HO332CfOHjCOON.ii-jl心口11[cQH[亡小o-H[i-iacnoH，3NaOH,3HO，2，NaOH,,,HO，2,用返滴定法测定时:COON^p.OQMa,NaOH,,,CHCOONa,3,2NaOH,HSO,NaSO,HO24242三(实验药品及仪器实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞，氢氧化钠，硫酸滴定液；实验仪器:酸碱滴定管，移液管。四(试验内容及步骤取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称去片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中；加中性乙醇20mL，振摇，是阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色；再精密加氢氧化钠定液(0,1mol/L)40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至红色消失为终点。并将滴定结果用空白试验校正，即得。五(操作注意事项加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。实验温度应保持在98~100摄氏度。水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。六(实验数据记录及含量的计算,3,VVTFW(,),,,10,0有所的实验数据，按公式标示量％,100%mS,有实验得出以下数据：溶液V/ml滴加NaOHVHSO滴加溶液/ml024实验组58.0022.40空白组40.138.50W,实验称取10片阿司匹林总重为m=0.8062g，平均片重为0.08062g;又已知:T=18.02mg,F=1;-3(38.5—22.4),18.02,1,10,0.08062含量%,,100%,116.0%代入公式即为：0.8062，0.025故实验测得的阿司匹林含量为116.0%。实验结果讨论及分析:实验测得的阿司匹林含量比标示量的95%〜105.0%要大，其原因可能是在滴定中滴定

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