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文档简介
一、有机氯农药残留量的检测DDT类氯化苯及其衍生物,包括DDT、六六六氯丹艾氏剂毒杀芬七氯在水域、土壤中仍有残留,并会在较长时间内继续影响人类健康2、样品处理薄层色谱法测定有机氯农药残留1、原理样品中的有机氯农药经提取、净化、浓缩、点样后,在氧化铝薄层上被分离,用硝酸银显色,经紫外线照射可生成黑色斑,与标准品比较可进行定性和半定量。(1)粮食1)提取称样三角瓶20mL石油醚振荡30min(2)蔬菜2)净化与浓缩称样三角瓶丙酮、石油醚捣碎、提取2min过滤滤液加2%硫酸钠静置分层下层用石油醚萃取两次合并萃取液过无水硫酸钠层浓缩玻璃层析柱中自下而上加1cm高无水硫酸钠、5g5%灭活弗罗里矽土、Icm高无水硫酸钠,轻轻敲实石油醚淋洗,柱面留少量石油醚液吸取提取液上柱石油醚-乙酸乙酯(95:5)洗脱浓缩洗脱液石油醚定容至lmL或用硫酸净化法3、测定1)薄层板的制备同一薄板底端2cm处,用微量注射器点3-10
L的测定液和标准品液。保证至少有4个标准品点,标准品的点样量为0.02、0.04、0.08、0.1
L,各点相距0.5-1.0cm。2)点样于100℃烘0.5h干燥器(避光)氧化铝G1%硝酸银溶液、水研钵中研成糊涂布在3块10cm
20cm玻璃板上(薄层厚0.25mm)采用目测比较法进行半定量。3)展开剂丙酮:石油醚=1:99(体积比)4)显色5)定性定量分析比较样液与标准斑点的Rf值即可定性分析。分别测量各斑点的Rf值展开、晾干的薄板喷1%硝酸银显色剂吹干距紫外灯8cm处照10-20min(六六六、DDT各异构体呈棕黑色斑点)有机磷农药残留及其检测氨
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