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文档简介

仪器分析练习题集和答案

电位分析法

一、填空题(每空1分)

1、玻璃膜电极在使用前必须在水中浸泡一定时间。

2、化学电池是能将化学能和电能相互转化的装量。

3、离子选择性电极的电位是由于离子的交换和扩散而产生的。

4、利用氟离子选择性电极时,待测溶液的pH需控制在5~7。

5、用离子选择性电极分别测定H+和Ca2+时,若二者活度均变化一个数量级,电极电位

分别变化0.059和0.03(V)。

6、用直接电位法测定溶液pH时,必须使用pH标准溶液。

7、在直接电位法中,常见的有标准曲线法、标准加入法、格氏作图法三种定量分析

方法。

8、采用下列反应进行滴定时,应选用什么指示电极,并完成滴定反应。

34

①AIY—+6F—=AIF6Y,指示电极为氟离子选择性电极。

②Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+,指示电极为pt电极。

-2-

③H3L+2OH=HL+2H2O,指示电极为pH玻璃电极。

+--

④Ag+2CN=Ag(CN)2,指示电极为Ag电极。

9、kij称为电位选择性系数,它是离子选择性电极选择性能的量度。

二、计算题(每题5分)

1、用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液,其电极电位为43.5mV,测定另一未知溶液时,

其电极电位为14.5mV,若该电极的响应斜率S为58.0mV/pH,试求未知溶液的pH值。

解:玻璃电极的电位与试液pH值有如下关系:E玻=K—S×pH

根据题意则有:43.5=K—S×5.0

14.5=K—S×pH

14.543.5

pH5.05.5

得到未知溶液的pH值为:58.0

2、用银电极作指示电极,用AgNO3溶液滴定Cl,计算银电极在计量点时的电位。已

E0.059lg[Ag]

Ag/Ag—10

知:=0.799V,KSP,AgCl=1.8×10

解:滴定过程中,指示电极的电位可以根据能斯特公式计算:

EE0.059lg[Ag]

AgAg/Ag

+—

在滴定计量点时,[Ag]=[Cl]=KSP,AgCl,

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[Ag]K1.810101.34105moll1

则SP,AgCl

将计量点时Ag+的浓度代入银电极电位公式中,得到计量点时银电极电位:

—5

EAg=0.799+0.059kg(1.34×10)=0.51V

K0.10

3、有一氟离子选择性电极,F,OH,当[F—]=1.0×10—2mol·l—1时,能允许的

[OH—]为多大(设允许的测定误差为5%)?

解:根据误差公式

1/1

K[OH]

误差F,OH100%

[F]

误差[F]

[OH]

K

则F,OH

5%1.0102

[OH]5103(moll1)

代入数据得0.1

31

所允许的[OH—]为510(moll)。

三、问答题

1.在用pH玻璃电极测量溶液的pH值时,为什么要选用与试液pH值相接近的pH标准溶

液定位?

答:酸度计是以pH单位作为标度的,在25℃时,每单位pH标度相当于0.059V的电动

势变化值。测量时,先用pH标准溶液来校正酸度计上的标度,使指示值恰恰为标准溶液的

pH值。换上试液,便可直接测得其pH值。由于玻璃电极的实际电极系数不一定等于其理

论值(0.059V/pH,在25℃时),为了提高测量的准确度,故测量时所选用的标准溶液pH值

应与试液的pH值相接近。

2.用Na2O制作玻璃膜的pH电极,当试液的pH值大于10时,测得的pH值比实际数值

要低,这是为什么?

答:因为在强碱性溶液中,氢离子浓度很低,而大量钠离子的存在,会使钠离子重新进入

玻璃膜的硅氧网络,并与氢离子交换而占有少数点位。这样,玻璃电极的膜电位除了决定于

水化胶层和溶液中的氢离子活度外,还增加了因钠离子在两相中扩散而产生相间电位,引起

测量误差。

3.用氟离子选择电极测定氟离子时,常使用柠檬酸盐缓冲溶液,并且控制试液的pH值在

5.0~5.5之间,为什么?

答:一方面,在测定氟离子时,Al3+的存在会发生下述络合反应:

3+-3--3+

Al+6F=AlF6,而干扰F的测定。使用柠檬酸盐缓冲溶液,可使Al与柠檬酸盐形成

稳定的络合物而排除Al3+的干扰。

另一方面,在pH值高时,氢氧离子的干扰非常严重,因为在晶体电极表面存在下列化

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---

学反应:LaF3(固)+3OH=La(OH)3(固)+3F,反应释放出的氟离子将增高试液中F的含量。

若pH过低,会发生下列化学反应:

-+--

F+H=HFF+HF=HF2

影响了试液中F-的活度。故需控制试液的pH值在5.0~5.5之间。

检测题:

1、精密酸度计上即可显示mv,也可显示pH、pH和mv之间的变换依据是A。

A、pH的工作定义B、对数变换

C、Nernst关系D、Nernst关系和温度校正

2、电位分析时,mv计显示的是D。

A、电池电动势B、指示电极相对于参比电极的电极电位

C、指示电极的电极电位D、A或B

3、氟离子选择性电极的传感膜是C。

A、LaF3单晶片B、掺杂的LaF3单晶片

C、通过交换而活化的LaF3薄膜D、氟化物沉淀

4、饱和甘汞电极的盐桥溶液是D。

A、KNO3B、KClC、NH4NO3D、饱和KCl

5、PHS-3B型酸度计,使用前应预热Cmin。

A、5B、10C、20—30D、60

6、使用氟离子选择性电极适宜的pH范围是A。

A、5-7B、1-4C、8-9D、1-9

7、电位测定中,指示电极响应的是D。

A、离子浓度B、离子活度

C、离子的总浓度D、离子活度或活度比

8、电位法的工作电池由D组成。

A、指示电极和参比电极

B、指示电极,参比电极和试液

C、指示电极,参比电极和标准缓冲溶液

D、B或C

9、电位滴定法测定的是C的数据

A、电极电位B、电池电动势

C、电池电动势和滴定剂加入量D、电池电动势和时间

10、安装电极时,务使甘汞电极中KCl溶液的液面与待测液的液面有一定高度差,

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以B。

A、防止产生气泡B、防止待测液向甘汞电极中扩散

C、避免电极与搅拌子接触D、防止待测溶液稀释

11、对电位分析测试仪器的第一位要求是A。

A、输入阻抗高B、测量精度高

C、稳定性好D、使用方便

12、通常,TISAB由A组成。

A、惰性电解质、缓冲剂、掩蔽剂

B、支持电解质、指示剂、配位剂

C、惰性电解质、指示剂、掩蔽剂

D、支持电解质、缓冲剂、配位剂

13、以精密pH计测量mV时,C旋钮不起作用。

A、定位B、斜率补偿

C、定位、斜率补偿、温度补偿D、温度补偿

原子吸收光谱法

一.选择题

1.锐线光源的作用是(C)

A.发射出连续光谱,供待测元素原子蒸气吸收

B.产生波长范围很窄的共振发射线,供待测元素原子蒸气吸收。

C.产生波长范围很窄的共振吸收线,供待测元素原子蒸气吸收。

D.照射待测元素原子蒸气,有利于原子化作用。

2.实现原子吸收光谱分析的实验技术是(A)

A.利用测量峰值吸收代替测量积分吸收。

B.利用测量积分吸收代替测量峰值吸收。

C.寻找出了分辩率很高的单色器。

D.利用连续光谱代替特征光谱。

3.原子化器的作用是(C)

A.将待测元素溶液吸喷到火焰中B.产生足够多的激发态原子

C.将待测元素分子化合物转化成基态原子D.吸收光源发出的特征谱线

4.火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法,它们的主要区别

在于(D)

A.所依据的原子吸收原理不同B.所采用的光源不同

C.所利用的分光系统不同D.所采用的原子化方式不同

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5.原子吸收定量分析的依据是(C)

NgE

iieKT

AN0g0BA=KC2

CA=KCDA=a+KC

6.综合衡量仪器检出某元素的能力及仪器稳定性的指标是(B)

A.灵敏度B.检出极限C.特征浓度D.仪器噪声

7.在火焰原子化装置中,对分析结果能产生显著影响的是(C)

A.火焰B.燃烧器C.雾化器D.废液管

8.原子吸收光谱仪中,光栅的作用是(A)

A.将元素共振吸收线与临近谱线分开B.增强谱线强度

C.将元素共振发射线与临近谱线分开D.增强仪器分辨率

检测题:(火焰原子吸收)

1、为避免乙炔压力过低、丙酮溢出,乙炔钢瓶压力降至A时应停止使用。

A、0.2MpaB、0.4Mpa

C、0.6MpaD、0.8Mpa

2、以下火焰中温度最低、还原性最强的是D。

A、贫燃火焰B、化学计量性火焰

C、发亮性火焰D、富燃火焰

3、测定高熔点的惰性元素,如银、金、铂、钯、镓、铟宜用A。

A、贫燃火焰B、化学计量性火焰

C、发亮性火焰D、富燃火焰

4、作原子吸收光谱法分析测定铜时,应用B空心阴极灯。

A、银B、铜C、镉D、铅

5、东西电子AA7000型原子吸收仪,用火焰法测量前,需按B键校零。

A、空格键B、B键C、Alt键D、Ctrl键

6、进行采样分析前应将红色通道(元素灯能量)的红色能量棒调至C

A、30%B、50%C、100%D、150%

7、火焰原子吸收光谱分析中B是主要的干扰。

A、物理干扰B、化学干扰

C、光谱干扰D、背景吸收干扰

8、东西电子AA7000型原子吸收仪,按A键读数。

A、空格键D、Alt键C、Ctrl键D、Shift键

9、工作结束熄灭火焰的顺序为A。

C、先关断乙炔钢瓶主阀,火焰熄灭,然后关闭面板乙炔开关,再关空压机

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B、关空压机,再关闭面板乙炔开关,最后关断乙炔钢瓶主阀

C、先关闭面板乙炔开关,再关闭乙炔钢瓶主阀,最后关空压机

D、先关闭空压机,再关断乙炔钢瓶主阀,最后关闭面板乙炔开关

10、火焰原子吸收光谱法测量的样品应为B。

A、固体B、液体C、气体D、以上均可

11、本实验采用的SrCl2溶液是D

A、电离缓冲剂B、饱和剂C、保护剂D、释放剂

12、本实验采用的定量方法是B法。

A、标准曲线B、标准加入C、两点D、内标

13、本实验中制作标准曲线所选择的空白溶液中不含C

A、SrCl2溶液B、1+1HClC、样品溶液D、去离子水

14、以火焰原子吸收法进行分析时,经常要吸喷去离子水,这样做的目的是C

A、清洗雾化系统B、校零

C、A+BC、调节火焰组成

15、火焰原子吸收分光光度计测量的信号形状为B。

A、峰形B、平顶形

C、线状D、梯形

检测题:(石墨炉法)

1、本实验采用石墨炉法(而不是火焰法)的原因是C。

A、石墨炉法的精密度较高B、石墨炉法的基体效应较小

C、石墨炉法的灵敏度较高D、石墨炉法测定速度较快

2、以下关于“石墨炉程序升温过程中所发生的几个阶段”的选项中错误的是

D。

A、干燥、灰化B、原子化

C、净化D、雾化

3、“灰化”的主要目的是C。

A、脱溶剂B、解离

C、除去易蒸发的大部分基体成份D、净化石墨管,消除记忆效应

4、以下关于“石墨炉原子化的条件选择”的选项中错误的是C。

A、保护气停流

B、以原子化曲线上A达到最大时的最低温度为原子化温度

C、以原子化曲线上A开始下降前的最高温度为原子化温度

D、升温速率宜大

5、痕量分析的试样处理的两个突出问题是B。

A、浓缩和富集B、沾污和损失

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C、准确度和精密度D、分离和掩蔽

6、石墨炉法测定的样品应为D。

A、固体B、液体

C、气体D、A+B

7、火焰法的主要缺点是B。

A、重现性差B、原子化效率低

C、操作困难D、基体效应大

8、如果石墨炉升温过程中不经过“低温干燥”这样一个阶段,其后果是A。

A、在后续阶段会引起试样飞溅B、引起爆炸

C、没有什么影响D、引起污染

9、以下关于“原子化温度选择的原则”的选项中错误的是B。

A、原子化温度的选择随被测元素而异

B、以仪器最大允许值为原子化温度

C、最佳原子化温度应通过实验、测定原子化曲线来确定

D、原子化温度范围大致为2000~3000℃

10、以下关于“灰化温度的选择原则”的选项中错误的是D。

A、“灰化”通常在较高温度(300~1200℃)下进行

B、采用“斜坡”升温方式可使试样更有效地灰化

C、最佳灰化温度应通过实验、测定灰化曲线来确定

D、“灰化”通常在较低温度(105~300℃)下进行

二、填空题

1.空心阴极灯发射出的谱线,主要是,其光强度随灯的

工作电流而。

2.原子吸收中,原子化系统的作用是将。目

前主要的原子化方法有和。

3.采用原子吸收进行分析,目前常用定量分析方法有和。

4.在原子吸收火焰原子化系统中,温度越高,火焰中被测元素激发态原子数与基态原子数之

比,即N激/N基,这对原子吸收分析来说是。

5.测定样品中钠时,存在,为了消除此干扰,可在原样品中加

入,如。

三、名词解释ICP

四、简述题

1.采用火焰原子吸收法测定某样品中Ca,在下列情况下,你建议应采取何种措施,以得到

准确的测定结果。

(1)分析灵敏度低,怀疑在火焰中形成了氧化物离子。

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答:采用高温富燃火焰。

(2)怀疑存在化学干扰,例如磷酸盐对Ca干扰。

答:如存在磷酸盐对Ca干扰,可在溶液中加入Sr或La,因它们可与磷

酸根形成更稳定的化合物,从而将Ca释放出来。

2.测定金属钠时,存在什么干扰,如何消除?

五、计算题

1.200μg/L的标准镉溶液在火焰原子吸收光谱仪上扣背景后吸光度读数为0.177,而

50ml地下水经酸化并稀释至100ml后,在同样条件下测得吸光度读数为0.023,求此地下水

中镉含量。

答案:52.0μg/L

2.已知镁溶液的浓度为0.4μg.L-1,用空气-乙炔焰原子吸收分光光度计测得的吸光

度为0.225,测得溶剂空白的吸光度为0.005,求镁元素的特征浓度。

紫外可见及荧光光谱法

一、选择题

1、近紫外光的波长范围是(C)

A.400~750nmB.10~200nmC.200~400nmD.>750nm

2、影响摩尔吸光系数ε大小的是(C)

A.吸光物质的浓度B.吸收池的长度

C.入射光波长D.入射光强度

3、要提高分光光度分析的灵敏度,可以通过:(C)

A.增大浓度B.增大入射光波长

C.增大摩尔吸光系数εD.增大仪器对光信号的放大倍数

4、以波长为λ1的光波测定某浓度为c的有色溶液的吸光度为A1、透光度为T1;以λ2

光波测定上述溶液的吸光度为A2、透光度为T2。则它们之间的关系式为(B)

A.A1=A2lgT1/lgT2B.A2=A1ε2/ε1

C.A1=A2ε2/ε1D.A2=A1(lgT1/lgT2)

5、某符合比耳定律的有色溶液,当浓度为c时,其透光度为T0;若浓度增加1倍,此

时吸光度为(C)

A.T0/2B.2T0C.2lgT0D.(lgT0)/2

6、某有色溶液的吸光度为0.300,则该溶液在同样厚度下的透光度为(D)

A.30%B.50%C.70%D.10-0.30

7、图1为X、Y两物质的吸收曲线。今欲测定X、Y混合体系中物质Y,应选择的光

波长为:(E)

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λ/nm

图1

A.λ1B.λ2C.λ3D.λ4E.λ5

8、在Ni2+和Fe2+的混合试液中,用丁二酮肟镍分光光度法测定Ni2+,用酒石酸配合掩

蔽铁。根据图2的吸收曲线,入射光波长宜选用(D)

A.440nmB.460nmC.480nmD.500nmE.520nm

图2

1、丁二酮肟镍吸收曲线2、酒石酸铁吸收曲线

-1

9、对于下列关于1.0mol.LCuSO4溶液的陈述,哪些是正确的?(A)

A.改变入射光波长,ε亦改变B.向该溶液中通NH3时,ε不变

C.该溶液的酸度不同时,ε相等D.改变入射光波长,ε不变

10、微量镍光度测定的标准曲线如图3所示。将1.0g钢样溶解成100ml溶液。准确移

取此液5ml,在与标准曲线同样的条件下显色,定容为50ml,测得吸光度为0.30,则钢样

中镍含量为:(C)

A.0.05%B.0.1%C.0.5%D.1%E.5%

图3

11、最易发射强荧光的物质通常具有的电子跃迁类型是(B)。

A.n→π*B.π→π*C.n→σ*D.σ→σ*

12、提高荧光分析灵敏度的方法是(A、B、C)

A.增大入射光的强度B.提高荧光食品的荧光信号放大倍数

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C.增大荧光物质的摩尔吸光系数D.增加荧光物质的浓度

13、某化合物分子式为C5H8O,在紫外光谱上的一个吸收带:λmax224nm,ε为9750。

其最可能的结构:(A)

A.CH3CH=CHCOCH3B.CH2=CHCH2COCH3

C.CH3CH=CHCH2CHOD.CH2=CHCH2CH2CHO

14、按经验规则预测下列化合物中紫外吸收波长最长的是:(A)

15、按经验规则预测下列化合物中紫外吸收波长最长的是:(C)

二、填空题

1、用数学式表示吸光度与透光率的关系:A=-lgT

2、分子在电子能级间的激发跃迁对应于紫外可见吸收光谱。

3、分子在振动及转动能级间的激发跃迁对应于红外吸收光谱。

4、紫外-可见分光光度计中,可见光区常用钨灯或卤钨灯作光源,紫外区常

用氘灯或氢灯作光源。

5、高吸光度示差光度法是在样品室的盖子打开,即无光进入检测器时调节光度计的透

光度T=0%,然后用比试样中的特测组分浓度稍低的已知标准显色溶液放入光路中调节

T=100%,然后测定试样显色溶液的吸光度。

6、紫外可见分光光度计中,入射光、样品池和检测器三者一般成直线关系。

7、荧光仪器中,入射光、样品池和检测器三者一般成直角关系。

8、摩尔吸收系数ε的单位为L(mol·cm)-1。已知用2.5cm的吸收池在440nm处测

-4—

量5.00×10MCoX2络合物溶液的吸光度为0.750,则ε=600。

9、吸收光谱曲线是吸光度A对波长λ作图,它的作用是定性分析及选择分

析波长;工作曲线(校正曲线)是吸光度A对浓度C作图,它的作用是定量分

析。

10、在λmax吸光物质的浓度增加一倍,ε将不变。

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11、混合组分体系的吸光度加和性可表达为A=A1+A2+A3+…=ε1bc1+ε2bc2+ε3bc3

+…,它在组分间无相互作用条件下成立。

12、用分光光度法进行定量分析,要使测得的浓度误差最小,吸光度最好控制在

0.4343。

13、荧光是一种光致发光现象,荧光波长一般比激发光波长长。

14、荧光物质的两个吸收光谱是激发光谱和荧光发射光谱。

15、温度升高,荧光强度将减弱。

16、荧光强度F与浓度的关系式为F=2.303K′l0εbc或2.303Φl0εbc。

17、荧光量子产率Φ的定义是发射的光子数/吸收的光子数。

18、将下各组物质按荧光增强的顺序从左到右排列。

答:a:苯、萘、蒽、丁省;b:苯、氯代苯、碘代苯

19、紫外可见分光光度法要使用“参比溶液”调吸光度为,然后再测定样品显色

溶液的吸光度。这是为了。

20、紫外-可见分光光度计中,紫外区常用作光源;用材料的比色皿。

21、某组分的两个显色反应,其定量的工作曲线分别如图中的a和b。问ε较大的显色

反应是;从灵敏度考虑,应选用工作曲线进行定量。

三、名词解释:

去活(化)振动弛豫三重态λmax,蓝移

四、问答题

1、用分光光度法进行定量分析,为什么常将波长选择在λmax处。

2、吸光光度法中为什么要使用参比溶液?

3、结合能级跃迁图,叙述荧光产生的基本原理。

五、计算题

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1、1.000g钢样溶于硝酸后,用过磺酸钾将其中的锰氧化为高锰酸根。在容量瓶中稀释

-1

至250ml,测得的吸光度为0.001000mol.LKMnO4的16倍。试计算钢样中锰的百分含量。

答:2.06%

2、一含重铬酸根离子和高锰酸根离子的混合溶液,在440nm及545nm处用1cm比色

皿测得的吸光度分别为0.385及0.653,求混合溶液中重铬酸根离子和高锰酸根离子的浓度。

已知重铬酸根离子在440nm及545nm处的吸光系数分别为370L·(mol·cm)-1、10.8L·

(mol·cm)-1。高锰酸根离子的吸光系数分别92.8L·(mol·cm)-1、2350L·(mol·cm)-1。

答:Cr=9.72×10-4mol/LMn=2.73×10-4mol/L

3、浓度为0.51μg/ml的Cu2+溶液,用双环己酮草酸二腙光度法于波长600nm处用2cm

比色皿测定,T=50.5%,求该法测定铜的摩尔吸光系数ε和吸光系数a。已知Cu的相对原子

量为63.54。

答:a=290.9,ε=18484

4、维生素C的盐酸溶液在波长245nm处的吸收系约ε=104。某药含维生素C约2%,

现用紫外光度法进行定量。准确称取约0.2g试样,溶解,盐酸酸化,定量转移到容量瓶中

(一次),用1cm的比色测定,欲使测量误差最小,应使用多少毫升的容量瓶?维生素C的

分子量为176。

-4

5、已知1.46×10mol/L的KMnO4溶液在525nm处用比色皿测得的吸光度为0.857。然

后将此溶液放在光路中将仪器调到满刻度(T=100%)后,测量未知高锰酸钾溶液的吸光度

为0.203。未知高锰酸钾溶液的浓度是多少?

答:1.81×10-4mol/L

6、甲基橙的离解反应为Hin=H++In-,在下列不同pH值的缓冲溶液中,甲基橙的总浓

度均为2×10-4mol/L,用1.00cm比色皿,在520nm处测得吸光度如下,试求甲基橙离子In-

的ε。

pH:0.881.172.993.413.954.895.50

A:0.8900.8900.6920.5520.3850.2600.260

答:ε=1300

7、一种三烯化合物,其结构式为,经部分氢化后得两种化合物,

其中一种在紫外光谱的235nm有吸收峰,其结构式为;另一种在275nm有吸

收峰,其结构式为。

答:

8、一种直链共轭二烯,分子式为C7H12,其紫外光谱最大吸收在228nm,其结构式可

能是:

答:C—C=C—C=C—C—C

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9、按经验规则计算下面化合物的紫外吸收峰波长为:

答:323nm

10、将下列双烯在二醇中的λmax231nm(ε=21000),236nm(ε=1200)和245nm(ε=1800)

与化合物一一对应起来。

(A)

(B)(C)

答:A、245nm;B、236nm;C、231nm

11、计算化合物(A)(B)CH2的λmax。

CH3

O

答:A、227nm;B、268nmO

12、计算下图中化合物的λmax。

13、用摩尔比率法测定配合物MRn的配合比及K稳。配制金属离子浓度固定

-4-1

CM=1.00×10mol·L,配位体CR的浓度变化的系列显色溶液,测得吸光度变化如图,问配

合物的配合比n和K稳各为多少?

14、某化合物的分子式为C7H10O,经红外光谱测定可知有C=O、—CH3、—CH2—、

及—C=C—,紫外测定可知其λmax为257nm。试推测其结构。

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检测题:

1、可用于可见分光光度计的光源灯是C。

A、氘灯B、氢灯C、碘钨灯D、氦灯

2、7220型可见分光光度计的工作波长范围D。

A、200~400nmB、200~800nm

C、190~900nmD、350~800nm

3、光度计中单色器的作用是分光,其分光的重要器件是B。

A、棱镜B、棱镜(或光栅)+狭缝

C、光栅D、反射镜

4、显色反应的条件,除了显色剂用量和酸度条件外,还有A。

A、显色时间B、入射光波长

C、显色的温度D、待测离子的浓度

5、邻二氮杂菲法测铁,选择的条件是D。

A、试液+邻二氮杂菲B、试液+NH2OH·HCl

C、试液+NaAc+邻二氮杂菲D、试液+NH2OH·HCl+NaAc+邻二氮杂菲

6、邻二氮杂菲法测铁,选择c作参比。

A、试液空白B、蒸馏水C、试剂空白

7、比色皿所盛溶液的液面高度多少为宜?C。

A、>3/4B、1/3C、3/4D、<1/2

8、测定某有色溶液的吸光度时,用1cm比色皿时吸光度为A。若用2cm比色皿时,吸

光度为A。

A、2AB、A/2C、AD、4A

检测题:(荧光)

1、通常,荧光波长比激发光波长B。

A、短B、长C、一样D、不确定

2、维生素B2中核黄素产生的荧光强度在C最大。

A、PH=3~4B、PH=2~3

C、PH=6~7D、PH=8~9

3、核黄素测定时激发波长为C时,其荧光强度最大。

A、265nmB、372nmC、442nmD、500nm

4、核黄素测定时荧光波长为D时,其荧光强度最大。

A、400nmB、500nmC、610nmD、526nm

5、测定工作曲线时应将A的荧光强度读数调至100%。

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A、浓度最大的标液B、浓度最小的标液

C、蒸馏水D、储备液

6、荧光分光光度计中荧光单色器与激发光入射方向C。

A、一致B、相反C、垂直D、成45o

7、以下关于“荧光法的特点”的选项中错误的是C。

A、灵敏度高、可用于痕量分析B、选择性好

C、应用范围和UV/vis相当D、应用不如UV/vis广泛

8、荧光法测量时采用的吸收池,其透光面(抛光面)为A面。

A、4B、3C、2D、1

9、荧光分光光度计光源发射的光D。

A、只有紫外光B、只有可见光

C、既有可见光也有红外光D、既有紫外光也有可见光

10、荧光法的检测限为Bg·mL-1

A、10-6—10-7B、10-7—10-9

C、10-3—10-5D、<10-10

红外光谱法

一、填空:

1、一般将多原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动,前者又可分为对称

伸缩振动和反对称伸缩振动。

2、红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区:远红外区、

中红外区、近红外区,其中中红外区的应用最广。

3、红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物,因此单原子和同核双原子

分子无红外活性。

4、在红外光谱中,将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性,相反

则称为非红外活性,一般来说,前者在红外谱图上有吸收峰。

5、当弱的倍频峰位于某强的基频峰附近时,它们的吸收峰强度常常增强或

发生谱峰分裂,这种现象称为费米共振。

6、4000~1300cm-1区域的峰是由伸缩振动产生,基团的特征吸收一般位于此范围,

它是鉴定最有价值的区域,称为官能团区;1300~600cm-1区域中,当分子结构稍有

不同时,该区的吸收就有细微的不同,犹如人的指纹一样故称为指纹区。

二、选择题:

1、CO2分子的平动、转动、振动自由度为(A)

A.3,2,4B.2,3,4C.3,4,2D.4,2,3

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2、乙炔分子的平动、转动、振动自由度为(C)

A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7

3、CO2的基频振动形式中:

←→-+-↑↑

①O=C=O②O=C=O③O=C=O④O=C=O

←←↓

哪种为非红外活性(D)

A.①③B.②C.③D.①

OOOO

4、羰基化合物①R—C—R,②R—C—Cl,③R—C—H,④R—C—F中C=O伸缩振动

频率最高的为(D)

A.①B.②C.③D.④

5、在不同溶剂中测定羧酸的红外光谱,出现C=O伸缩振动频率最低的为(D)

A.甲烷气B.正庚烷C.乙醚D.碱液

6、在醇类化合物中,O—H伸缩振动频率随溶液浓度增加而向低波数移动,其原因是

(B)

A.溶液极性变大B.形成分子间氢键增加

C.诱导效应变大D.易产生振动偶合

7、某化合物在紫外光区270nm处有一弱吸收,在红外光谱中有如下吸收峰:

2700~2900cm-1,1725cm-1。则该化合物可能为(A)

A.醛B.酮C.羧酸D.酯

8、某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带,在红外光谱中有如下吸收峰:

3300~2500cm-1宽而强的峰,1710cm-1。则该化合物可能为(C)

A.醛B.酮C.羧酸D.酯

9、某化合物在近紫外光区未见吸收带,在红外光谱上有如下吸收峰:3000cm-1左右,

1650cm-1,则该化合物可能为(B)

A.芳香族化合物B.烯烃C.醇D.酮

10、某化合物在近紫外光区未见吸收带,在红外光谱上3400~3200cm-1有强吸收峰,则

该化合物最可能为(C)

A.羧酸B.酚C.醇D.醚

11、下列异构体,哪组用红外光谱不能区别(A)

HH

CH3CH3HCH3

A.C2H5—C—OH与HO—C—C2H5B.C=C与C=C

CH3CH3

HHCH3H

CH3CH3

OH

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CH3

C.与D.CH3—CH2—CH2OH与CH3—CH—CH3

CH3

三、解谱题:

1.某化合物分子式为C8H8,红外光谱数据如下,试推构造式,并注明各峰归属。

IR(cm-1):3050、3060、1640、1600、1500、1420、990、910、760、710

CH=CH2

2.某化合物的分子式为C6H10,它的红外光谱图如下。试写出其结构式并对标有数据的

各峰写出归属。

(答案:CH3CH2CH2CH2C≡CH)

3.下面化合物的分子式为C8H10,红外光谱图如下。试根据它们的特征频率写出结构式,

对标有数据的各峰写出归属。

CH3

答案:

CH3

4.某化合物的分子式为C5H8O,其红外光谱有如下主要吸收带;3020,2900,1690和

—14

1620cm;其紫外吸收光谱在λmax=227nm,εmax=10。已知该化合物不是醛,试指出它可以

的结构。

解:根据分子式计算该化合物的不饱和度:

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nn

n131

42

8

512

2

其红外吸收峰分别说明

—1

3020cm;υ=C—H不饱和化合物,含有双键

—1

2900cm;υC—H不饱和

—1

1690cm;υC=0共轭的羰基,占有一个不饱和度

—1

1620cm;υC=C共轭双键,占有一个不饱和度

4*

从紫外吸收εmax=10说明,此跃迁是由π→π产生的,因此可能有如下结构:

CH2=CH—CO—CH2—CH3或者CH3—CH=CH—CO—CH3

用Woodward规则计算:

前者:母体基数215nm后者:母体基数215nm

烷基取代0烷基取代112

计算值215nm计算值227nm

因此该化合物为

CH3—CH=CH—CO—CH3

5.某无色液体,其分子式为C8H8O,红外光谱如图所示,试指出其结构。

解:该化合物的不饱和度为:

nn

n131

42

8

815

2

从红外光谱上得到如下信息:

cm—1基团的振动类型对应的结构单元不饱和度化学式

3100~3000不饱和的υC—H

1600R

1580芳香环的υC=C

4C6H5

1450

760

单取代芳环的γC—H

690

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1695共轭酮羰基的υC=OR—CO—R1CO

3000~2900饱和碳氢键上的υC—H—CH3

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