第17讲化学实验探究（制备类测定类）2024年高三化学二轮复习课件

高三二轮复习第17讲化学实验综合（制备类、测定类）化学实验综合的常见题型序号题型考法1无机物制备类实验以无机化合物制备为任务，基于教材经典实验的改进或创新实验考查2有机物制备类实验以有机化合物制备为任务，基于有机物的分离提纯及产率计算考查3性质、原理类探究实验以常见或陌生实验为情境，基于证据推理探究物质性质与反应原理4定量分析实验以定量测定类实验居多，考查物质纯度、物质含量等方面化学实验综合（制备类、测定类）的常见考点序号考点考法1实验仪器名称、使用、选择、连接、作用依据图示信息，写出常见实验仪器的名称，依据实验目的，选择（连接）仪器2实验操作的名称、步骤、选择、目的/原因原料预处理的方法、物质分离提纯的具体操作方法，考查此操作的目的或原因3实验试剂的选择、作用/目的依据所学知识，结合化学原理分析试剂的选择，加入试剂的目的或作用4化学（离子）方程式书写依据所学知识和题目信息，写出对应的化学（离子）方程式5实验现象描述对实验过程中的实验现象（溶液颜色、沉淀、气体、装置等）进行预测、描述6实验设计与评价对实验操作或实验装置、思路的设计作出评价（给出理由或原因）7定量计算基于氧化还原等理论，结合所给信息计算物质组成、样品产率、纯度等等8物质结构与性质融入物质结构与性质的考点考点1：实验仪器使用、选择与连接Ⅰ．称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是__。加快NH4Cl溶解的操作有__。(2023全国甲卷，27)(2023新课标卷，28)（2）仪器B的名称是___；冷却水应从__(填“a”或“b”)口通入。(2023辽宁卷，17)（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。(2023广东卷，17)(1)盐酸浓度的测定：移取20.00mL待测液，加入指示剂，用0.5000mol·L-lNaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液22.00mL。①上述滴定操作用到的仪器有_______(2023天津卷，15)(1)如图，实验一使用的仪器为(2023湖北卷，18)（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为__。装置B的作用为__。D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小（3）步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是__．(2023浙江卷1月，20)（3）步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是_______(2023浙江卷6月，20)(2023湖南卷，15)（5）仪器M的名称是__考点2+考点3(2023全国甲卷，27)钴配合物

溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免____、____；可选用____降低溶液温度。Ⅰ．称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ．分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ．加热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________________________。三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据

反应，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(2023山东卷，18)（1）制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____________；（3）采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①________，②________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为________(填标号)。三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据

反应，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(2023新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水;溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水;溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶（1）仪器A中应加入__(填“水”或“油”)作为热传导介质。（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_____。（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________________。（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水b．乙酸c．冷水d．乙醇实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：(2023辽宁卷，17)2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是___。（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是__________。（6）步骤Ⅴ中无水MgSO4的作用为____。(2023全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先____，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_____。依次点燃煤气灯_____，进行实验。（2）O2的作用有_____________。（4）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：________。取下c和d管称重。(2023广东卷，17)(2023江苏卷，16)(3)制取MgSO4·H2O晶体。在如图2所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是_____________;补充完整制取MgSO4·H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中，________。(2023浙江卷1月，20)(2023浙江卷6月，20)步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是_____。考点4：化学（离子）方程式的书写（2）已知电负性

在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为________(2023山东卷，18)实验②中Cu溶解的离子方程式为____(2023湖北卷，18)（1）操作(a)中，反应的离子方程式是______(2023湖南卷，15)Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_____________(2023辽宁卷，17)(3)写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式：______(2023天津卷，15)考点5：实验现象描述三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据

反应，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：（1）制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。判断制备反应结束的实验现象是___________________。(2023山东卷，18)取含X粗品(铜的氧化物)0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.1000mol·L-l

Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00mL。(已知：

，

)(2023湖北卷，18)标志滴定终点的现象是_________________(6)黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为_________________(2023天津卷，15)考点6：实验设计与评价(2023新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水;溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水;溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为___；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由__。(2023全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。（3）c和d中试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_____。A．CaCl2

B．NaClC．碱石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(2023广东卷，17)考点7：定量计算(2023山东卷，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据

反应，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：（3）采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①···②···③···等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，测得样品纯度为_______(用含m1、m2的代数式表示)。(2023新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：