专题十八实验基本操作与分离提纯-2024年高考化学二轮复习讲与练（原卷版）

专题十八实验基本操作与分离提纯1.掌握化学实验的基本操作，了解实验室一般事故的预防和处理方法。2.掌握常见物质分离和提纯的方法，能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。考点一化学实验基本操作与安全1.化学实验常用仪器(1)常用作容器或反应器的仪器(2)分离、提纯和计量仪器2．“五类”常见冷凝或冷却装置3．熟记十大基本操作(1)测定溶液pH的操作。将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法。①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。②静置，取上层清液适量置于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀的操作。将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复2～3次即可。(4)判断沉淀是否洗净的操作。取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……(现象)，证明沉淀已经洗净。(5)检查装置的气密性。①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管内有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。②有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭圆底烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。(6)气体的验满和验纯操作。①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满。④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。⑤氯气验满：将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。(7)萃取分液操作。关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭活塞，上层液体从上口倒出。(8)稀释浓硫酸的操作。将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(9)粗盐的提纯。①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等。(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作。①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。4．实验基本操作中的九个注意点(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(4)不能用pH试纸直接蘸取待测液。(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(7)不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。5．几种操作的“第一步”(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)调“0”点——天平等的使用。(4)验纯——点燃可燃性气体。(5)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。6.实验安全问题(1)常用危险化学药品的标识(2)常见实验事故的处理实验事故处理方法碱液洒在皮肤上立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸酸液洒在皮肤上立即用大量水冲洗，然后用3%～5%NaHCO3溶液冲洗误食重金属盐服用大量牛奶、蛋清或豆浆水银洒在桌面上尽量回收，再用硫粉覆盖酸液溅到眼中立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布或沙土盖灭液溴、苯酚沾在皮肤上立即用酒精擦洗金属钠、钾等着火不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭，要用沙土盖灭1．把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味()2．为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜()3．取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面()4．少量浓硫酸溅到皮肤上，立即用稀NaOH溶液冲冼()5．用pH试纸检测某溶液的pH时，应先将pH试纸用蒸馏水润湿()6．用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚()7．氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色试剂瓶中()8．配制氯化铁溶液时，将FeCl3溶于蒸馏水，再加入一定量的铁粉()1.（2023·湖南卷第3题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是A.重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥2.（2023·海南卷第11题）下列实验操作不能达到实验的是选项ABCD目的检验1氯丁烷中氯元素检验SO42是否沉淀完全制备检验醛基用的制备晶体操作3.（2023·重庆卷第5题）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是ABCD制取转移溶液保护铁件收集4.（2023·山东卷第4题）实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是A.眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗B.皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗C.电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火D.活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火1．（2023·四川南充·校考一模）下列有关实验装置能够正确完成对应实验的是ABCD氨气的尾气吸收分离胶体验证酸性：中和滴定2．（2023·河南·联考模拟预测）关于实验安全与实验操作，下列说法正确的是A．眼睛溅进酸液，立即用小苏打溶液冲洗B．用试管加热液体，液体不能超过试管容积的三分之二C．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直D．用反应釜进行高温高压实验时，反应结束后立即打开反应釜盖3．（2023·山东德州·校联考模拟预测）结合如下装置（可以重复使用），下列有关说法错误的是A．可选用装置制备并收集纯净的B．制备并收集干燥的的接口顺序为bcdghjC．可选用制备并验证其漂白性D．G中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替4．（2023·福建福州·统考三模）已知：6H2SO4+5BaBr2+Ba(BrO3)2=6BaSO4↓+6Br2+6H2O，利用此反应和CCl4得到溴单质的实验中不需要用到的实验装置是A．B．C． D．5．（2023·湖南郴州·统考一模）实验是科学探究的重要手段，下列实验操作或方案正确且能达到预期目的的是选项ABCD实验操作或方案

实验目的石油分馏时接收馏出物酸式滴定管排气操作制取氨气证明温度对平衡的影响考点二物质的分离与提纯一、物质的检验、分离与提纯1.分离提纯物质的化学方法和原理方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀如Cl－、SO42−、气化法将杂质离子转化为气体如CO32−、HCO3−、SO32−杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O32.常用的四种分离装置图(1)过滤——分离固体和液体，装置如图a。(2)分液——分离互不相溶的液体，装置如图b。(3)蒸馏——分离沸点相差较大的互溶液体，装置如图c。(4)蒸发——分离易溶性固体的溶质和溶剂，装置如图d。3．常考物质的除杂(1)常见固体混合物的除杂试剂及分离方法混合物(括号内为杂质)除杂试剂分离方法Na2CO3(NaHCO3)加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)NaHCO3(Na2CO3)CO2和H2ONaCl(NH4Cl)加热分解FeCl2(FeCl3)过量铁粉过滤FeCl3(FeCl2)Cl2I2(SiO2)加热升华Fe2O3(Al2O3)过量NaOH溶液过滤NH4Cl(FeCl3)适量氨水过滤KNO3(NaCl)水结晶炭粉(CuO)稀盐酸过滤镁粉(铝粉)过量NaOH溶液过滤铁粉(铝粉)过量NaOH溶液过滤(2)常见混合气体的除杂的试剂及分离方法混合气体(括号内为杂质)除杂试剂分离方法H2(NH3)浓硫酸洗气Cl2(HCl)饱和NaCl溶液洗气CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(CO)灼热CuOCO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗气NO(NO2)水洗气N2(O2)灼热铜网CH4(C2H4)溴水洗气酸性高锰酸钾溶液和石灰乳二、物质分离、提纯的化学方法1．除杂“四原则”(1)不增，不得引入新杂质。(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。2．除杂操作“四注意”(1)除杂试剂要过量。(2)过量试剂需除去。(3)选择的途径要最佳。(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。3.物质分离提纯常用化学方法应用举例主要成分(杂质)除杂试剂主要操作方法N2(O2)灼热铜网用固体转化气体CO2(CO)灼热氧化铜CO(CO2)NaOH溶液或碱石灰洗气或用固体转化气体CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液SO2(HCl)饱和NaHSO3溶液NaHCO3溶液(Na2CO3)CO2杂转纯FeCl3溶液(FeCl2)Cl2MgCl2溶液(FeCl3)MgO、Mg(OH)2或MgCO3调pH转为沉淀，过滤粗铜精铜、CuSO4溶液电解精炼1．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()2．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()3．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加()4．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()5．CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去()6．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧()7．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化()8．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3()9．将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()10．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤()1.（2023·辽宁卷第4题）下列鉴别或检验不能达到实验目的是（）A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛2.（2023·全国甲卷第9题）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有①天平②温度计③坩埚④分液漏斗⑤容量瓶⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯A.①②④⑥ B.①④⑤⑥ C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧3.（2023·海南卷第3题）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是A.：饱和溶液B.：碱石灰C.：酸性溶液D.：4.（2023·山东卷第6题）鉴别浓度均为0.1mol·L1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是A.测定溶液pH B.滴加酚酞试剂C.滴加0.1mol·L1KI溶液 D.滴加饱和Na2CO3溶液5.（2023·浙江卷6月第12题）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：下列说法不正确的是A.操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaClC.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹D.操作IV可用冷水洗涤晶体1．（2023·江苏盐城·统考三模）下列有关制取、分离和提纯乙酸乙酯实验装置能达到实验目的的是A．向甲试管中依次加入物质的先后顺序为②①③ B．用装置乙制备乙酸乙酯C．用装置丙分离乙酸乙酯粗品 D．用装置丁提纯乙酸乙酯2．（2023·贵州贵阳·统考二模）下列除杂试剂和分离方法都正确的是选项物质杂质试剂分离方法ACuOCu稀盐酸过滤BCH4CH2=CH2酸性KMnO4溶液洗气C酒精水CaO蒸发D乙酸乙酯乙酸饱和碳酸钠溶液分液3．（2023·甘肃·统考一模）下列除去杂质的方法正确的是①除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离；②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸钠溶液洗涤、分液；③除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶；④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏。A．①② B．②④ C．③④ D．②③4．（2023·重庆·统考三模）实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下：已知：苯甲酸乙酯的沸点为℃，“乙醚环己烷水共沸物”的沸点为℃。下列说法错误的是A．操作a所使用的主要玻璃仪器为分液漏斗和烧杯B．操作c为重结晶C．饱和溶液和无水的作用相同D．由该流程可以说明苯甲酸和苯甲酸钠在水中的溶解度差别很大5．（2023·河北·统考三模）下列实验中采取的分离或提纯方法能达到实验目的的是选项实验目的分离或提纯方法A分离碘的四氯化碳溶液中的碘用苯萃取B除去乙酸乙酯中的乙酸加入饱和溶液后分液C除去蛋白质溶液中少量NaCl过滤D从高级脂肪酸钠和甘油的混合水溶液中分离出高级脂肪酸钠加入乙醇和浓硫酸并加热，然后蒸馏1．（2023·海南·校联考一模）下列图示实验操作规范的是

A．分离碘水中的碘B．读取液体的体积C．试剂存放D．收集CO22．（2022·浙江金华·校联考模拟预测）下列有关实验操作或分析不正确的是A．用图A所示的滴定方法，测定待测液的浓度B．用图B中的仪器a替代分液漏斗，可减少测量气体体积的实验误差C．用图C所示的方法除去中的D．用图D装置制备，能较长时间观察到沉淀颜色3．（2023·上海虹口·统考二模）从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是A．将海带灼烧成灰 B．过滤得含I溶液 C．放出碘的苯溶液 D．分离碘并回收苯4．（2023·湖北武汉·华中师大一附中校考模拟预测）利用下列实验装置进行实验，能达到实验目的的是

A．分离溴水中的溴B．煤的干馏C．检验1溴丁烷的消去产物D．利用固体和浓硫酸制备气体5．（2023·河北·校联考三模）进行下列实验操作时，选用的部分仪器正确的是实验操作分离固体和液体熔化NaOH固体蒸馏配制一定物质的量浓度的溶液部分仪器选项ABCD6．（2023·广东揭阳·校考模拟预测）下列实验操作或装置正确的是A．装置甲制备氯气 B．装置乙分离苯与溴苯C．装置丙收集氨气 D．装置丁用盐酸滴定NaOH溶液7．（2023·广东·校联考模拟预测）下列化学教材的实验操作中，主要不是从安全因素考虑的是A．实验室制备氯气，需要在通风橱中进行B．海带提碘实验的萃取操作中，振荡后需要放气C．制取氢氧化铁胶体时，滴加饱和氯化铁溶液56滴后继续加热至出现红褐色即停止加热D．浓硫酸与铜反应的实验后，将冷却后的反应液缓慢倒入装有水的另一支试管中以观察溶液颜色8．（2023·福建厦门·双十中学校考模拟预测）用下列装置进行相应的实验，能达到实验目的的是ABCD观察气泡鉴别乙醇与甲醚()在铁上镀铜关闭a、打开b，检查装置气密性测定KI溶液的浓度

9．（2023·广东广州·统考三模）实验室用NH4Cl和熟石灰反应生成NH3，按照制备、净化、性质检验、收集及尾气处理的顺序进行试验。下列装置不能达到实验目的的是A．

B．

C．

D．

10．（2023·重庆沙坪坝·南开中学校考模拟预测）下列实验能达到实验目的且操作正确的是A．图1制取乙酸乙酯 B．图2检验乙炔的生成C．图3比较醋酸与硼酸的酸性 D．图4灼烧碎海带11．（2024·贵州·统考模拟预测）根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是实验目的柑橘中有机酸含量的测定菠菜中叶绿素的色谱分离茶叶中钙离子的沉淀分离海带提碘过程中碘单质的萃取分离实验方法酸碱滴定法离子交换法沉淀法萃取法主要仪器选项ABCD12．（2024·吉林·统考模拟预测）下列各组物质分离提纯方法及依据均正确的是分离提纯方法依据A重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠温度对溶解度的影响不同B氢氧化钠溶液洗气法除去中的化学性质不同C分液法分离乙酸正丁酯和正丁醇沸点不同D加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠热稳定性不同13．（2023·浙江宁波·统考模拟预测）实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下：已知：苯甲酸乙酯的沸点为，“乙醚环己烷水共沸物”的沸点为。下列说法不正确的是A．操作a为分液，操作c为重结晶 B．操作b中需用到直形冷凝管C．可用冷水洗涤苯甲酸粗品 D．无水可以用浓硫酸代替14．（2023·四川绵阳·统考一模）实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、获得精制盐。下列叙述有误的是A．杂质离子除去顺序可确定为：SO、Mg2+、Ca2+B．加入试剂顺序可依次为：NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液C．杂质离