第15练物质的制备与性质探究-2023年高考化学一轮复习小题练习（新高考）（解析版）

专题02化学实验基本技能

第15练物质的制备与性质探究

(限时：35分钟)

1维练基础

I.(2022.广东卷)为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放入酸化的

3%NaCl溶液中。一段时间后，取溶液分别实验，能说明铁片没有被腐蚀的是

A.加入AgNO3溶液产生沉淀B.加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现

C.加入KSCN溶液无红色出现D.加入K3[Fe(CN∖]溶液无蓝色沉淀生成

【答案】D

【解析】镀层有破损的镀锌铁片被腐蚀，则将其放入到酸化的3%NaCI溶液中，会构成原电池，由于锌比

铁活泼，作原电池的负极，而铁片作正极，溶液中破损的位置会变大，铁也会继续和酸化的氯化钠溶液反

应产生氢气，溶液中会有亚铁离子生成，据此分析解答。

A.氯化钠溶液中始终存在氯离子，所以加入硝酸银溶液后，不管铁片是否被腐蚀，均会出现白色沉淀，故

A不符合题意；

B.淀粉碘化钾溶液可检测氧化性物质，但不论铁片是否被腐蚀，均无氧化性物质可碘化钾发生反应，故B

不符合题意；

C.KSCN溶液可检测铁离子的存在，上述现象中不会出现铁离子，所以无论铁片是否被腐蚀，加入KSCN

溶液后，均无红色出现，故C不符合题意；

D.K3[Fe(CN)6]是用于检测Fe?+的试剂，若铁片没有被腐蚀，则溶液中不会生成亚铁离子，则加入K3[Fe(CN)6]

溶液就不会出现蓝色沉淀，故D符合题意。

综上所述，答案为D。

2.水合的又称水合联氨，广泛用于还原剂抗氧化剂、发泡剂等。其制备原理为：NaClO+2NH3=N2H4H2O+NaCI(.

用如图装置制取水合腓有关分析正确的是

A.装置的连接顺序是：f→a→b→d→c→e

B.e所在装置的漏斗可以没入水面以下

C.f所在装置可以快速制备氨气

D.操作过程中要快速滴加NaClO溶液

【答案】C

【解析】从制备反应方程式可知，制备水合月井时需先制备氨气，并将其通入NaClO溶液中，氨气极易溶于

水，且会污染环境，实验时要防倒吸，进行尾气处理，据此分析解答。

A.制备水合肿时需先制备氨气，并将其通入NaClo溶液中，氨气极易溶于水，在两装置中间需要连接安

全瓶用于防倒吸，为有利于氨气与NaCIO溶液反应，制备水合月井时氨气应从C所在装置的C口进入，最后

用e所在装置进行尾气处理并防倒吸，则装置的连接顺序应是：Ja-bτc-d-e（a、b顺序可互换），故

A错误；

B.e所在装置的漏斗用于防倒吸，若没入水面以下，则不能起到防倒吸的作用，故B错误；

C.f所在装置中，利用Cao与水反应放热使氨气从氨水中逸出，可以快速制备氨气，故C正确；

D.由题干信息可知，水合啡具有还原性，而NaClo具有强氧化性，若滴加NaClo溶液过快，过量的NaClO

能氧化水合的，降低产率，故D错误；

答案选C。

3.实验室利用下图所示装置制备SbCI5。已知：SbCh的沸点2203C,易水解；SbCI§在常压下沸点约140。C

（同时分解），易水解，可与氢氟酸反应制备HSbR。下列说法错误的是

3

A.仪器I中的a为冷凝水的进水口

B.仪器H的主要作用是吸收C1和空气中的水蒸气

C.SbCh制备完成后，可减压蒸镭分离出SbCI$

D.用SbelS制备HSbR时，可在玻璃仪器中进行

【答案】D

【解析】A.冷凝管中冷凝水应该“低进高出”，仪器I中的a为冷凝水的进水口，故A正确；

B.氯气有毒污染空气，SbeI3、SbCl5易水解，仪器11中碱石灰的主要作用是吸收C12和空气中的水蒸气，

故B正确；

C.SbCh的沸点比SbCL低，SbCh在常压下沸点约140°C（同时分解），为防止SbCl5分解，制备完成后减压

蒸播分离出SbC1”故C正确：

D.Sbel$与氢氨酸反应制备HSbR,玻璃中的二氧化硅和氢氟酸反应，所以不能在玻璃仪器中制备HSbR,

故D错误；

选D。

4.氮化钢（Ba3N2）是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钊I（BaH2）中通入氮气反应生成氮化钢，在实验室

可用如图装置制备（每个装置只用一次）。已知：Ba3N2遇水反应；BaHz在潮湿空气中能自燃，遇水反应。

下列说法不正确的是

A.实验时，先点燃装置丙中的酒精喷灯，后点燃装置乙中的酒精灯

B.该实验装置中缺少尾气处理装置

C.按气流方向，装置的连接顺序可为CTbTaTdTeTg

D.装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰均可防止水蒸气进入装置丙中

【答案】A

【解析】结合图示可知，内装置中氢化钢（BaH?）与氮气在高温下反应制得氮化钢（Ba3N2）,制备氮化物I时，

甲装置盛放的浓硫酸用于干燥氮气，乙装置用于制备氮气；由于Ba3N2遇水反应，BaH?在潮湿空气中能自

燃，遇水反应，则丁装置中碱石灰用于避免空气中的水进入丙而导致Ba3N2、BaH2变质，则气流从左向右

的字母连接顺序为c→b→a→d→e→g→f,以此解答该题。

A.BaHz在潮湿空气中能自燃，则实验时应该先点燃装置乙中的酒精灯，反应一段时间，使生成的氮气将

装置内的空气排出后，再点燃装置内中的酒精喷灯进行反应，A错误；

B.该实验中氢化钢(BaH?)与氮气在高温下反应制得氮化钢(Ba3N2),同时有氢气放出，氢气属于易燃气体,

不能直接排放，所以该实验装置中缺少尾气处理装置，B正确；

C.根据分析可知，按气流方向，装置的连接顺序可为CTb-a-d-e-g,C正确；

D.浓硫酸和碱石灰都具有吸水作用，可防止水蒸气进入装置丙中导致产物变质，D正确：

故答案为：Ao

5.(2022・山东日照•模拟预测)过氧化钙(CaOj是一种白色固体，能潮解，难溶于水，不溶于醇类，常用

作杀菌消毒剂。一种工业生产过氧化钙(CaO2)过程如下图所示。

30%的H2O2--------------------操作2

_►CaOSHO——►洗涤、干燥----→CaO

-----i---71操作］222

NH£1溶液---►冷水浴反应--------

Ca(OH)2——►母液

下列说法错误的是

A.“冷水浴反应”中HzOz的作用是氧化剂

B.母液经处理后可返回“冷水浴反应”循环利用

C.操作2需要用到用烟、酒精灯、玻璃棒

D.“洗涤”产品需依次用蒸储水、无水乙醇洗涤，其中乙醇洗涤的目的是为了除去表面的水分

【答案】A

【解析】由题给流程可知，在氯化镀溶液作用下，过氧化氢溶液与氢氧化钙发生冷水浴反应得到八水过氧

化钙沉淀，过滤得到八水过氧化钙和含有氯化筱的母液；母液经处理后可返回冷水浴反应循环利用，八水

过氧化钙经蒸镭水、无水乙醇洗涤除去晶体表面的可溶性杂质，干燥，灼烧得到过氧化钙。

A.在氯化钺溶液作用下，过氧化氢溶液与氢氧化钙发生冷水浴反应得到八水过氧化钙沉淀时，没有元素发

生化合价变化，属于非氧化还原反应，故A错误；

B.由分析可知，母液中含有氯化铉，经处理后可返回冷水浴反应循环利用，故B正确；

C.由分析可知，操作2为灼烧，需要用到用烟、酒精灯、玻璃棒等仪器，故C正确；

D.由分析可知，八水过氧化钙经蒸馄水、无水乙醇洗涤晶体表面的可溶性杂质，其中乙醇洗涤的目的是为

了除去表面的水分，故D正确：

故选A。

6.(2021・湖南卷)I-丁醇、漠化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸储、萃取分液制得I-溟丁烷粗产

品，装置如图所示:

已知：CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4^→CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O

下列说法正确的是

A.装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率

B.装置II中a为进水口，b为出水口

C.用装置HI萃取分液时，将分层的液体依次从下放出

D.经装置HI得到的粗产品干燥后，使用装置∏再次蒸储，可得到更纯的产品

【答案】AD

【解析】根据题意I-丁醇、滨化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生

CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4—^→CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O得到含CH3(CH2)3OH、

CH3(CH2)3Br,NaHSo八NaBr,H2SO4的混合物，混合物在装置∏中蒸镯得到CHKCHzbOH和

CH3(CH2)3Br的混合物，在装置m中用合适的萃取剂萃取分液得CH3(CH2)3Br粗产品。

A.浓硫酸和NaBr会产生HBr,1-丁醵以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应

物的挥发，提高产率，A正确；

B.冷凝水应下进上出，装置II中b为进水口，a为出水口，B错误；

C.用装置In萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；

D.由题意可知经装置In得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸镯可得到更纯的产品，D

正确；

选ADo

2维练能力JH

7.用如图所示装置进行NH3与CUo反应的实验。下列说法错误的

A.加入药品前须检验装置的气密性B.a中药品为氯化镂固体

C.b中固体变红，可能有CsO生成D.C中能收集到氨水，d中可收集到N2

【答案】B

【解析】该装置进行NH3与CUo反应的实验，故从左往右依次为氨气制备装置，干燥装置，反应发生装置，

冷凝装置，尾气收集装置。制备氨气用氯化铁和氢氧化钙固体加热反应。

A.装置中制备氨气并作为反应物，加入药品前须检验装置的气密性，A正确；

B.a中药品为氯化镂和氢氧化钙固体，B错误；

C.b中固体变红，氨气与氧化铜发生了氧化还原反应，Cu2θ中铜元素为+1价，故可能有CsO生成，C正

确；

D.c中过量的氨气和水能形成一水合氨，冷凝后能在冰水浴处收集到氨水，氧化还原反应时氨气中氮元素

化合价升高，d中可收集到N?,D正确；

故选B。

8.（2022•山东卷）实验室制备KMnO4过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KCIo3氧化Mno?制备

K2MnO4；②水溶后冷却，调溶液PH至弱碱性，KzMg1歧化生成KMno4和MnO2；③减压过滤，将滤液

蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得KMnO4。下列说法正确的是

A.①中用瓷堪烟作反应器

B.①中用NaOH作强碱性介质

C.②中KNnQ只体现氧化性

D.MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%

【答案】D

【解析】由题中信息可知，高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化Mno2制备K2MnO4,然后水溶后冷

却调溶液PH至弱碱性使LMiQ歧化生成KMnO4和MnO2,Mn元素的化合价由+6变为+7和+4。

A.①中高温下在熔融强碱性介质中用KCQ氧化Mno2制备K2MnO4,由于瓷用烟易被强碱腐蚀，故不能

用瓷生烟作反应器，A说法不正确；

B.制备KMnO4时为为防止引入杂质离子，①中用KOH作强碱性介质，不能用NaoH,B说法不正确；

C.②中KzMnOa歧化生成KMnO4和MnO2,故其既体现氧化性又体现还原性，C说法不正确；

D.根据化合价的变化分析，KzMiQ歧化生成KMno4和Mneh的物质的量之比为2:1,根据Mn元素守恒

可知，MnO2中的Mn元素只有§转化为KMnO4,因此，Mno2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%,D

说法正确；

综上所述，本题选D。

9.实验室用环己醇与浓硫酸混合加热制备环己烯，装置如图所示（加热和夹持装置略去）。下列说法错误的

是

A.添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸

B.反应过程中，分水器有水积攒则立即打开活塞放出

C.分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验

D.依次用NaOH溶液、蒸储水洗涤，分液后加入无水CaCL固体，过滤后再进行蒸储即可得到纯净环己烯

【答案】B

【解析】A.由于浓硫酸稀释过程中释放出大量的热，且浓硫酸的密度大于环己醇，根据浓硫酸稀释操作的

注意事项可知，添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸，A正确：

B.分水器的作用是将反应生成的水能够及时分离出来，使反应正向进行，且当分水器中的水量不再增多时，

说明反应结束，即可停止实验，故还有控制反应的作用，故反应过程中，当分水器中的水层增至支管口附

近时，再打开活塞放出部分水，B错误；

C.由B项分析可知，分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验，C正确；

D.所带反应后混合溶液依次用NaOH溶液除去作为催化剂的H2SO4,蒸福水洗涤除去NaOH,Na2SO4,

H2SO4的可溶性杂质，分液后等有机层，加入无水CaCl2固体吸水，过滤后再进行蒸镭即可得到纯净环己烯，

D正确;

故答案为：B=

0.（2022•湖南永州•三模）向碘水、淀粉的混合液中加入AgNc）3溶液，蓝色褪去。为探究褪色原因，实验

过程如图。下列分析错误的是

Naa溶液.这此Kl溶液

AgNO而液11«立即受鱼

♦水♦流物3'iU2

置色薇色■去.

产生黄色沉淀

黄色沉淀

A.过程①后溶液PH明显变小

B.过程③中加入NaCl溶液的目的是除去Ag+

C.过程④中氧化I-的物质不只有。2

D.综合上述实验，过程①中蓝色褪去的原因是Ag+氧化了卜

【答案】D

【解析】在碘水中存在如下平衡：I2+H2O.*HI+HIO,r与Ag+反应生成Agl沉淀，促进b与水的反应不断

正向进行；过滤，所得滤液1中含有Hlo和HNO3,还有未反应完的AgNO3,加入NaCl溶液，Ag+与

生成AgCI沉淀，往滤液2中加入Kl溶液，发生1-、HI0、H+的氧化还原反应，同时发生反应

+

4H+4I+O2=2H2O+2I2,生成I2,使溶液再次变蓝色。

A.由分析可知，过程①后，溶液的主要成分为HI0、HNO3及未反应的AgNO3,所以PH明显变小，故A

正确；

B.过程③中加入NaCI溶液，可与Ag+反应生成AgCl沉淀，排除Ag+可能对后续实验产生的干扰，所以目

的是除去Ag+,故B正确；

C.过程④中，加入KI,发生H10、H+、I-的氧化还原反应，同时发生反应4H++4I-+θ2=2H2θ+2l2,因此氧

化r的物质不只有。2,故C正确：

D.过程①中蓝色褪去的原因可能是Ag+氧化了b,也可能是Ag+促进了卜与H2O的反应，故D错误；

答案选D。

11.（2022•山东卷）己知苯胺（液体）、苯甲酸（固体）微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、

苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是

0.5mol∙L^l

③

6mol∙L^1

NaoH溶液

A.苯胺既可与盐酸也可与NaoH溶液反应

B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法

C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得

D.①、②、③均为两相混合体系

【答案】C

【解析】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为

易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相I和有机相1；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯

胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相∏,向有机相

II中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相∏；向

水相π中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重:结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。

A.苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；

B.由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、

洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；

C.由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；

D.由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；

故选C。

12.硼氢化钠(NaBH4)被称为万能还原剂。某实验小组模拟工业生产进行制备，实验原理：

Δ

=

Na2B4O7+16Na+8H2+7SiO24NaBH4+7Na2SiO3,装置如图。下列说法错误的是

溶液B

A.结束后应先停止加热，待装置冷却后再关闭旋塞a

B.溶液A为浓硫酸，溶液B为稀硫酸

C.实验中生成ImOINaBH4实际消耗13OgZn

D.无水氯化钙可防止空气中的水蒸气进入装置干扰实验

【答案】BC

【解析】由制备实验装置可知，溶液A为稀硫酸，与Zn反应生成氢气，为防止钠被空气氧化，则先通氢气

后加热可排出装置内空气，溶液B为浓硫酸，可干燥氧气，大试管中发生反应Na2B4O7+l6Na+8H2+7SiO2

Δ

4NaBH4+7Na2SiO3,无水氯化钙可吸收水，防止进入大试管中。

A.结束后应先停止加热，待装置冷却后再关闭旋塞a,防止NaBE被氧化，选项A正确；

B.由上述分析可知，溶液A为稀硫酸，溶液B为浓硫酸，选项B错误；

C.由反应可知，生成ImoINaBH4,消耗2molH2,此时消耗Zn为2molx65g∕mol=130g,但实验中先通氢

气后加热，实验结束后先停止加热继续通一会氨气，则实际消耗的Zn一定大于130g,选项C错误；

D.Na、NaBH4均与水反应生成氢气，则无水氯化钙可防止空气中的水蒸气进入装置干扰实验，选项D正

确：

答案选BCc

3维练素养物

13.碳酰氯(COCI2)俗名光气,熔点为-118。。沸点为8.2℃,遇水迅速水解。生成氯化氢。光气可由氯仿(CHeI3)

和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是

光昭

A.装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCb+θ2-2COC12+2HC1

B.装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢

C.丁中冰水混合物的作用是降温，防止CoCI2挥发

D.装置的连接顺序(装置可重复使用)应为c→a→b→e→f→a→b→d

【答案】D

【解析】光气可由氯仿(CHCI3)和氧气在光照条件下合成，且光气遇水迅速水解，由实验装置可知，乙装置

制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中，最后连接

丙装置吸收尾气。

光昭

A.装置丁中氯仿和氧气在光照条件下合成光气，反应的化学方程式为2CHCI3+O2=^2COC12+2HCI,故

A正确；

B.装置丁中生成氯化氢，氯化氢极易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，则装置丙的主要作用是吸收尾气中

的氯化氢，故B正确；

C.COeL的沸点为8.2。＜2,沸点较低易挥发，则冰水混合物的作用是降温，防止CoCb挥发，故C正确；

D.由上述分析可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装置

防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气，则装置的连接顺序为c-b∙→a-e-fτb-aτd,故D错误；

答案选D。

14.为探究氨及镀盐性质，将NH11CI晶体装入如图所示T形三通管两端，进行微型实验。下列说法错误的

是

κ,1,裹CaCu湿润的裹NaOH

NHQ的脱脂桶PH试纸的脱脂棉NH4Cl

A.轻轻挤压任一乳胶头，若蒸储水中有气泡冒出，则装置气密性良好

B.同时点燃两个酒精灯后，两端湿润的PH试纸均变蓝

C.实验过程中竖直支管上方会出现白烟

D.停止加热后可以交替挤压两边乳胶头，使气体更充分吸收，减少污染

【答案】B

【解析】A.整套装置是密闭体系，若装置气密性良好，轻轻挤压任一乳胶头，则蒸储水中有气泡冒出，

故A正确；

B.PH试纸遇酸变红，遇碱变蓝，氯化镂受热分解生成氨气和HCl,左边氯化钙会吸收氨气，右边NaoH

会吸收HCl,因此同时点燃两个酒精灯后，左端PH试纸变红，右边PH试纸变蓝，故B错误；

C.竖直支管上方同时有氨气和HCl,两者相遇变为氯化镂，因此实验过程中竖直支管上方会出现白烟，

故C正确；

D.停止加热后，不断交替挤压两边乳胶头，增大压强，将残余的气体全部赶入到蒸储水中被吸收，减少

污染，故D正确；

答案为