2023届上海市高三化学二轮复习 训练10-化学实验

2023届上海市高三化学二轮复习专练训练10-化学实验

一.选择题（共18小题）

1.（2022•黄浦区校级模拟）某K2c03样品中含有Na2c03、KNO3和Ba（NO3）2三种杂质

中的一种或两利现将13.8g样品加入足量水，样品全部溶解，再加入过量的CaC12溶液,

得到9g沉淀，对样品所含杂质的正确判断是（）

A.肯定有KNO3,没有Na2CO3

B.肯定没有Na2c03和Ba（NO3）2

C.肯定没有Ba（NO3）2,可能有KNO3

D.肯定有KNO3,可能还会有Na2co3

2.（2022•杨浦区校级模拟）CaCh受热可分解生成CaO和02。用如图所示装置测样品中CaO2

的含量，若样品质量为mg,得到气体体积为VmL（标准状况下）下列分析正确的是（）

生I启''IL_L_-

A.实验前无需检验装置气密性

B.CaO2的质量分数为：

1400m

C.实验结束后即可读数

D.若样品中含有NaHCO3,结果偏小

3.（2022•虹口区二模）乙酸叔丁酯（M）的某合成反应历程如图所示。下列说法正确的是

A.该合成反应的类型属于加成反应

B.该历程中存在非极性键的断裂与生成

C.Y中所有碳原子最外层均已达到8电子稳定结构

D.如果使用含18。的X为原料，则M中不含18。

4.（2022•虹口区模拟）测定鸡蛋壳中碳酸钙含量的方法如下：将一定质量鸡蛋壳粉碎后用

已知浓度与体积的足量盐酸充分溶解（假设其他成分不反应），直到不再有气泡产生。再

加入2滴酚配试液，用标准NaOH溶液滴定至终点，记录消耗NaOH溶液体积。若某次

测定的碳酸钙含量偏高，可能的原因是（）

A.所用的盐酸浓度过高，有一定挥发

B.终点时溶液呈较深的红色

C.滴定管清洗后直接盛装标准NaOH溶液

D.滴定前未通过加热赶走溶解的CO2

5.（2022•虹口区模拟）室温下，通过下列实验探究aimolLNaHS溶液的性质。下列有

关说法正确的是（）

实验实验操作和现象

①滴加几滴酚醐试液，溶液变红

②加入等体积O.lmolL“NaOH溶液充分混合，无明显现象

③加入少量CuSO4溶液，产生黑色沉淀

④加入适量NaClO溶液，有淡黄色沉淀产生

A.实验①溶液中：c仆2一）>c（H2S）

B.实验②所得溶液中：c（OH）=c（H+）+c（HS-）+2c（H2S）

C.实验③中反应的离子方程式：CU2++HS-CUSI+H+

D.实验④中反应的离子方程式：2HS+C1O-2SI+C1+H2O

6.（2022•黄浦区校级模拟）下列“类比”结果说法正确的是（）

A.油脂在碱性条件下能发生水解反应，则石蜡油在碱性条件下也能发生水解反应

B.分子式为C7H7Br的芳香族化合物的同分异构体有4种，则分子式为C7H8。的芳香族

化合物的同分异构体也是4种

C.由O2+2H2s—2S+H2O,说明非金属性0>S,则高温下SiO2+2C—2cot+Si,说明

非金属性C>Si

D.A1C13溶液中滴加NaAlO2溶液能产生沉淀，则FeC13溶液中加入NaA102溶液也能产

生沉淀

7.（2022•杨浦区校级二模）据文献报道，我国学者提出02氧化HBr生成Br2的反应历程

如图所示。下列有关该历程的说法错误的是（）

A.02氧化HBr生成Br2的总反应为：O2+4HBL2BF2+2H2O

B.中间体HOOBr和HOBr中Br的化合价相同

C.发生步骤②时，断裂的化学键既有极性键又有非极性键

D.步骤③中，每生成ImolB*转移2moi电子

8.（2022•杨浦区校级二模）用下列仪器或装置（图中夹持略）进行相应实验，能达到实验

目的的是（）

BCD

蒸发结晶制备检验溟乙烷的消去反应分离苯和澳苯探究不同催化剂对H2O2

NaHCO3晶体的产物分解速率的影响

A.AB.BC.CD.D

9.（2022•浦东新区校级模拟）1-丁醇、漠化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸僧、

萃取分液制得1-漠丁烷粗产品，装置如图所示：

已知：CH3（CH2）3OH+NaBr+H2SO4仝CH3（CH2）3Br+NaHSO4+H2O；

a

下列说法错误的是（）

A.装置I中回流的目的是减少物质的挥发，提高产率

B.装置n中b为进水口，a为出水口

c.用装置ni萃取分液时，将分层的液体依次从下放出

D.经装置m得到的粗产品干燥后，使用装置n再次蒸储，可得到更纯的产品

10.（2022•徐汇区校级模拟）下列实验操作、现象和解释或结论完全正确的是（）

选项实验操作解释或结论

A将含有二氧化硫的气体通入酸性高镒酸钾中，然通过测定白色沉淀的质量，可

后加入足量氯化钢溶液推算二氧化硫的物质的量

B实验室用浓硫酸和乙醺制取乙烯时，若要检验所若溶液褪色，则证明有乙烯

得气体含有CH2=CH2,可将混合气体干燥后，

通入澳的四氯化碳溶液中

C常温下，用pH计分别测定等体积同温下，不同浓度的

1mol/LCH3coONH4溶液和CH3COONH4溶液中水的电离

O.lmol/LCH3coONH4溶液的pH,测得pH都等程度相同

于7

D探究浓度对反应速率的影响，向2支盛有5mL不探究浓度对反应速率的影响

同浓度NaHS03溶液的试管中同时加入

2mL5%H2O2溶液，观察现象

A.AB.BC.CD.D

11.（2022•静安区二模）滴定法测铀时需添加V0S04做催化剂，该物质易被氧化，实验室

常用Fe?+去除V0S04溶液中的（VO2）2SO4,实验装置如图所示。下列分析正确的是（）

A.V0S04和（V02）2s04中V元素的化合价相同

B.b中反应所生成气体的作用之一是将装置中的空气排尽

C.用小试管在m处收集气体并验纯后，应先关闭K2,再打开K3

D.实验完毕，可用氯水和KSCN溶液检验c中溶液是否含有Fe2+

12.（2022•普陀区二模）下表中除杂试剂和方法都正确的是（）

选项物质（杂质）除杂试剂分离方法

AC12(HC1)饱和食盐水洗气

BN2(02)镁粉加热

CCO2(SO2)饱和Na2c03(aq)洗气

DAI2O3(Fe2O3)NaOH(aq)过滤

A.AB.BC.CD.D

13.（2022•金山区二模）除去下列物质中的杂质，所选试剂与分离方法均能达到目的的是

（）

物质（杂质）除杂试剂分离方法

ANaCI(aq)(I2)CC14分液

BC2H5OH(CH3COOH)NaOH(aq)蒸储

CHC1(C12)饱和食盐水洗气

DCaSO4(CaCOs)稀硫酸过滤

A.AB.BC.C

14.（2022•黄浦区校级模拟）为达成下列实验目的，所用方法正确的是（）

实验目的实验方法

A.证明海带提碘实验中有碘生成浸出液中加入足量氯水再加入少量淀粉溶液

B.检验FeSO4溶液是否完全变质试样中滴加酸性KMnO4溶液

C.实验室制取漠苯光照苯和液澳的混合物

D.验证澳乙烷中的澳元素加入NaOH溶液加热，一段时间后滴加

AgNO3溶液

A.AB.BC.CD.D

15.（2022•奉贤区二模）下列操作能达到实验目的的是（）

选项操作目的

A用玻璃棒蘸取NaClO溶液滴于pH试纸的中部，与标测定NaClO溶液的pH

准比色卡对比

B向含有酚髓的Na2c03溶液中滴入BaC12溶液至过量，证明Na2c03溶液中存在

观察溶液颜色的变化CO32'的水解平衡

C向淀粉溶液中加适量20%H2s04溶液，加热，冷却调判断淀粉是否发生水解

节pH至中性，加少量碘水，观察溶液颜色变化

D在醋酸铅稀溶液中通入H2s气体，观察现象判断H2s与CH3coOH酸

性强弱

A.AB.BC.CD.D

16.（2022•杨浦区校级二模）在下列实验操作中，会导致测量结果偏小的是（）

A.胆研晶体中结晶水含量测定实验中，地蜗中有受热不分解的物质

B.灼烧法测定Na2co3、NaHC03混合物中Na2c03的质量分数实验中，未进行恒重操

作

C.HCI标准溶液滴定未知浓度的NaOH溶液实验中，锥形瓶内溶液溅出

D.气体摩尔体积的测定中，反应结束后未冷却至室温便读数

17.（2022•上海模拟）碘化亚铜可以催化一系列卤代烽参与的偶联反应。实验室可用反应

2CUSO4+2KI+SO2+2H2O=2CUII+2H2sCM+K2s。4来制备Cui（Cui受热易被氧化）。下

列实验装置和操作能达到实验目的的是（）

稀112so4

用装置制备SO2

CuSO,,KI溶液

［电有嵬不器］

B.用装置制备Cui

18.（2022•宝山区校级模拟）下列由废铜屑制取CUSO4-5H2O的实验原理与装置不能达到

实验目的的是)

双氧水

A.用装置甲除去废铜屑表面的油污

B.用装置乙溶解废铜屑

C.用装置丙过滤得到CuS04溶液

D.用装置丁蒸干溶液获得CUSO4・5H2O

二.实验题(共5小题)

19.(2022•徐汇区三模)NC13可用于面粉的漂白和杀菌。已知：NC13为黄色油状液体，熔

点为-40℃,沸点为70℃,95℃以上易爆炸。实验室可用C12和NH4C1溶液反应制取

完成下列填空：

(1)三卤化氮(NX3)的分子空间构型与NH3相似，热稳定性比NC13强的NX3有。

NC13在热水中易水解，反应液有漂白性。写出NC13水解的化学方程式。

(2)仪器D的名称是。装置A是C12发生装置，实验室制备下列物质也可使用

该装置的是(选填编号)。

a.乙烘

b.硝基苯

c.6苯

d.乙酸乙酯

(3)向蒸储烧瓶内的NH4cl溶液中通入过量C12,B中反应的化学方程式为,

待反应至油状液体不再增加，关闭装置A、B间的止水夹，控制水浴加热的温度范围

为,将产品NC13蒸出。

待反应结束，为测定溶液中残留的NC13的物质的量浓度，进行如下操作：

i.取蒸储烧瓶中的反应液25.00mL,加入过量饱和Na2so3溶液充分反应后，再加入过

量30%的NaOH溶液，微热；

ii.用25.00mL0.050moi•1/।的稀硫酸吸收产生的NH3,得到溶液A；

iii.用O.lOOmokL/i的NaOH标准液滴定溶液A至滴定终点，消耗VmLNaOH标准液。

(4)滴定过程中水的电离程度逐渐(选填序号)。

a.增大

b.减小

c.先增大后减小

d.先减小后增大

(5)滴定至终点时溶液中溶质仅有(NH4)2so4和Na2so4,用含V的代数式表示NC13

的物质的量浓度为mol-L'o

20.(2022•徐汇区二模)硫代硫酸钠晶体(Na2s2。35H2O,M=248gmol')俗称大苏打,

可用作定影剂、还原剂。实验室制备Na2s203溶液的装置如图(部分装置省略,C中Na2s03

过量)。完成下列填空：

ABC

(1)装置A中的反应，体现浓硫酸的性。

(2)装置B的作用。

(3)装置C中的反应有多步，其中最后一步反应的化学方程式为：S+Na2sO3fNa2s203。

当观察到装置C中出现现象，说明反应已完全。

(4)市售Na2s203中常含有SO42-杂质，为检验SCU?，需先向样品中加入过量稀盐酸,

再滴加BaC12溶液。加入稀盐酸后观察到有和刺激性气味气体生成。

(5)利用K2O2O7标准溶液定量测定Na2s2O35H2O的纯度。测定步骤如下：

①溶液配制：称1.2000gNaS2035H20样品，用(填仪器名称)配制成100mL

溶液。

②滴定：取0.0095molL"2Cr2O7标准溶液20.00mL,硫酸酸化后加入过量KI溶液,

2-+3+

发生反应：Cr2O7+61+14H-3I2+2Cr+7H2O»然后用Na2s2O3溶液滴定至淡黄绿色，

发生反应：l2+2S2O32-f2「+S4O62,加入少量淀粉作为指示剂，继续滴定，当溶液

即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL,则样品的纯度为(保

留两位小数)。

(6)相片显影液中的Na2s2。3,可以洗掉胶卷上多余的AgBr,生成稳定的[Ag(S2O3)

2]3',该反应的离子方程式为。

(7)临床上，Na2s2。3可用于氧化物解毒，解毒原理为：S2O32'+CN--SCN'+SO32'.

检验该转化生成了SCK的操作为。

21.(2022•浦东新区校级模拟)氯气与碱溶液反应，在低温和稀碱溶液中主要产物是CIO

和C「，在75c以上和浓碱溶液中主要产物是C1O3一和Cl,研究小组用如图实验装置制

取氯酸钾(KC1O3),并测定其纯度。

a为浓盐酸，b为MnO2,c为饱和食盐水，d为30%KOH溶液，e为NaOH溶液检查装

置气密性后，添加药品，待装置III水温升至75c开始反应。

(1)装置I中反应的化学方程式为，若取消装置H,对本实验的影响

是。

(2)从装置in的试管中分离得到KC1O3粗产品，其中混有的杂质是KC1O和。

(3)已知碱性条件下，cicr有强氧化性，而ciO3一氧化性很弱。设计实验证明：碱性条

件下，H2O2能被CKT氧化，而不能被C103-氧化o

(4)为测定产品KC103的纯度，进行如下实验：

步骤1：取2.45g样品溶于水配成250mL溶液。

步骤2：取25.00mL溶液于锥形瓶中，调至pH=10,滴加足量H2O2溶液充分振荡，然

后煮沸溶液1〜2分钟，冷却。

步骤3：加入过量KI溶液，再逐滴加入足量稀硫酸。(ClO3-+6「+6H+fC「+3l2+3H2O)

步骤4：加入指示剂，用0.5000mol/LNa2s203标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液

20.00mL,(2S2O32'+h^S4O62-+2广)

①样品中KC1O3的质量分数为;

②步骤2的目的是；

③若没有“煮沸”操作，测定结果(选填偏大、偏小或无影响)。

22.(2022•普陀区模拟)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答

下列问题：

I.甲方案实验原理：CuSO4+BaC12=BaSO4I+C11CI2

实验步骤：

足球BaCk溶液

CuSO,溶液①过潴，②洗」瞅潞〉也1」固体八3I

(25.00mL)

(1)判断SO42-沉淀完全的操作为0

(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为。

(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为。

(4)固体质量为wg,则c(CuSO4)=mol/Lo

(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)(填“偏高”、

“偏低”或“无影响叽

II.乙方案

实验原理：Zn+CuSO4-ZnSO4+Cu,Zn+H2SO4-ZnSO4+H2t。

Cub。」溶液

(25.00mL)

足量

锦破酸

过力捶绊装置

实验步骤：

①按如图安装装置（夹持仪器略去）

②……

③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂

④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。

⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生

⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录

⑦处理数据

（6）步骤②为.

（7）步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是（填序号）。

a.反应热受温度影响

b.气体密度受温度影响

c.反应速率受温度影响

-1

（8）Zn粉质量为ag,若测得H2体积为bmL,己知实验条件下p（H2）=dgXL,则

c（CuSO4）mol/L（列出计算表达式）。

（9）若步骤⑥E管液面高于D管，未调液而即读数，则测得c（CuS04）（填“偏

高”、“偏低”或“无影响”）.

23.（2022•徐汇区校级模拟）硫酸铁（PFS）是--种新型高效的无机高分子絮凝剂，广泛用

于水的处理.用铁的氧化物为原料来制取聚合硫酸铁，为控制水解时Fe3+的浓度，防止

生成氢氧化铁沉淀，原料中的Fe3+必须先还原为Fe2+.实验步骤如下：

NaCI0H2s0

28%H2sosFe34

(1)用98%的硫酸配制28%的硫酸，所需的玻璃仪器除量筒外，还有.

(a)容量瓶(b)烧杯(c)烧瓶

(2)步骤II取样分析溶液中的Fe2+、Fe?+的含量，目的是.

(a)控制溶液中Fe2+与Fe3+含量比(b)确定下一步还原所需铁的量

(c)确定氧化Fe?+所需NaC103的量(d)确保铁的氧化物酸溶完全

(3)用NaClO3氧化时反应方程式如下：6FeSO4+NaClO3+3H2s04-3Fe2(SO4)

3+NaCl+3H2O

若改用HN03氧化,则反应方程式如下(NOx有毒)：6FeSO4+2HNO3+3H2so4f3Fe2(SO4)

3+NOt+4H2O

已知1molHNO3价格0.16元、ImolNaClOa价格0.45元，评价用HNO3代替NaClOs作

氧化剂的得弊，利是,弊是.

聚合硫酸铁溶液中SO42-Fe3+物质的量之比不是3：2.根据下列供选择的试剂和基本操

作，测定聚合硫酸铁产品溶液中SO4?一与Fe3+物质的量之比.

(4)测定时所需的试剂.

(a)NaOH(b)FeS04(c)BaCh(d)aC103

(5)需要测定和的质量(填写化合物的化学式).

(6)选出测定过程中所需的基本操作(按操作先后顺序列出).

(a)萃取、分液(b)过滤、洗涤(c)蒸发、结晶(d)冷却、称量(e)烘干

或灼烧.

三.解答题(共5小题)

24.(2022•金山区二模)CuCl(M=99.5g・mor1)是有机合成常用催化剂，不溶于醇，湿

的CuCl在空气中易水解，也会被02氧化为CU2(OH)3C1O工业上有多种途径合成CuCl：

NaCl(s)、SO:，7O-8O*C

"©I

NaCuCIXaq)一.CuCl叔昌洗~~‘漂。成品

⑤

NaCl(s)、Cu少量HCl(aq)

途径二：CuG^aq)x

6

完成下列填空：

（1）步骤①控制反应温度在70〜80℃的方法是o步骤①②都必须外加NaCl（s）

至接近饱和的原因是。

（2）已知：Cu2++Cu+2C「f2CuClI。途径二使用中间步骤生成NaCuC12,而不用一步

法直接制取CuCI的原因是。

（3）步骤③的操作是加水稀释后过滤，过滤所用玻璃仪器有烧杯、、。

（4）步骤④洗涤CuCI粗品时，需经稀盐酸洗、醇洗。稀盐酸洗涤的目的是,

“醇洗”可快速除去CuCI粗品表面的水，防止CuCI被氧化，写出CuCI被氧化的化学

方程式。

（5）称取0.500gCuCl成品置于过量FeC13（叫）中，待固体完全溶解后，用0.2000mol

•1/1的Ce（SO4）2标准液滴定至终点，消耗Ce（SO4）2标准液24.60mL。相关反应如

下：Fe3++CuCl-Fe2++Cu2++Cl-；Ce4++Fe2+-Fe3++Ce3+,则CuCI的质量分数是

（小数点后保留三位数字），若滴定操作耗时过长可能会使测定的CuCI质量分数

（选填“偏高”或“偏低

25.（2022•静安区二模）五氧化二氮（N2O5）是一种绿色硝化剂，在军用炸药、火箭推进

剂、医药等工业中得到广泛应用。常温下N2O5为白色固体，可溶于二氯甲烷等氯代燃溶

剂，微溶于水且与水反应生成硝酸，高于室温时不稳定。

回答下列问题：

（1）1840年，Devill将干燥的氯气通入无水硝酸银中，首次制得了固体N2O5。该反应

的氧化产物为空气中的主要成分之一，写出反应的化学方程式：。

某化学兴趣小组设计用臭氧（03）氧化法制备N2O5,反应原理为N2O4+O3-N2O5+O2。

实验装置如图：

接3发生器

tKXTOi

购片无水氯化钙\

JlZ二氯甲烷0原r，n硫酸

ABCDE

（2）装置B的仪器名称是______；装置E的作用是_______实验时，先将三口烧

瓶C浸入（填字母编号）中，打开装置A中分液漏斗的活塞，随即关闭。一

段时间后C中液体变为红棕色。然后打开活塞K,通过臭氧发生器向三口烧瓶中通入含

有臭氧的氧气。

a.热水

b.冰水

c.自来水

d.饱和食盐水

（3）C中二氯甲烷（CH2c12）的作用是（填字母编号）。判断C中反应已结束

的简单方法是。

a.溶解反应物N02

b.充分混合反应物使其反应更加充分

c.控制03的通入速度

d.溶解生成物N2O5

（4）该装置存在一处明显缺陷，请指出。

N2O5粗产品中常含有N204O该兴趣小组用滴定法测定N2O5粗产品的纯度。

取2.0g粗产品，加入20.00mL0.1250mol«L1酸性高镒酸钾溶液。充分反应后，用0.1OOOmol

•L”2。2溶液滴定剩余的高锌酸钾，达到滴定终点时，消耗H2O2溶液17.50mL。

已知：N2O4与KMnCM发生反应的离子方程式为5N2O4+2MnO4-+2H2O-Mn2++10NO3-

+4H+,H2O2与KMnO4发生反应的离子方程式为5H2O2+2MnO4+6H+-2Mn2++5O2t

+8H2O,H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解。

（5）判断滴定到达终点的方法是。粗产品的纯度为（结果保留三位有

效数字）。

26.（2022•普陀区二模）以盐湖锂精矿（主要成分：Li2co3,杂质：CaC03）和盐湖卤水（含

一定浓度LiCl和MgC12）为原料均能制备碳酸锂（Li2co3）。

部分溶解度（g/100gH20）数据见下表：

温度（℃）02080

LiOH-12.8-

Li2cO31.541.330.85

定量CO：,H：0定量Li：C：O熬舞、过滤烘干、

途经一：锂精矿----------------►-------------4谑及1--------------------------Li£03成品

①②

途径二：卤水足量NaOHQT节pH.滤一足量NarCOs(aq)

⑤

完成下列填空:

（1）步骤①主要反应的化学方程式为，反应在常温下进行，温度越高，锂精矿

转化率越低的原因可能是。

（2）步骤②热解、过滤获得的沉淀表面有少量Li2c204,不经洗涤也不会影响Li2c03

纯度的原因用化学方程式表示为.

（3）步骤③的操作是过滤、洗涤（选填“冷水”或“热水”）、干燥；判断滤液2

中Li+是否沉淀完全的方法是。

Li2c03（M=74g,mor1）样品的纯度可用滴定法测定（杂质不参与反应）。

反应原理：Li2co3+2HC1-2LiCl+CO2t+H2O

（4）用盐酸标准液滴定Li2cO3样品的操作步骤顺序为c、a

a.加入0.1〜0.2mL甲基红-澳甲粉绿作指示剂；

b.煮沸去除CO2,再冷却到室温；

c.将样品置于锥形瓶中，加水溶解；

d.用盐酸标准液滴定至溶液由绿色变成酒红色；

e.继续滴定至酒红色（滴定突跃区域）即为终点。

用含以下物理量的数学表达式表示Li2c03的纯度3=。

m-Li2c03样品的质量（g）;c-盐酸标准液的浓度（moll"）；Vi-样品滴定时消耗盐

酸的体积（mL）；Vo-滴定空白溶液（指不加样品进行滴定）时消耗盐酸的体积（mL）。

上述滴定操作中，若缺少步骤b,测定结果将（选填“偏大”或“偏小”）。

27.（2022•浦东新区校级模拟）硫富化钾（KSCN）是一种用途广泛的化学药品。实验室模

拟工业制备硫氟化钾的实验装置如下:

NH,C1与消石灰

橡皮管

的混合物KOH溶液

已知I：①CS2不溶于水，密度比水大；NH3不溶于CS2;②三颈烧瓶内盛放有CS2、水和

催化剂。

回答下列问题：

(1)制备NH4SCN溶液:

①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是。三颈烧瓶的下

层CS2液体必须浸没导气管口，目的是。D装置中连接分液漏斗和三颈烧瓶的

橡皮管的作用是。

②实验开始时，打开Ki,加热装置A、D,使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应

催W剂

CS2+3NH3-;与工-士一,NH4SCN+NH4Hs(该反应比较缓慢)至CS2消失。

水浴加热

(2)制备KSCN溶液：

①熄灭A处的酒精灯，关闭K2,移开水浴，将装置D继续加热至105℃,当NH4HS完

全分解后(NH4Hs△H2st+NH3t)，打开K2.继续保持液温105℃,缓缓滴入适

量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为。

②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S,工业上用相同浓度的K2c03

溶液替换KOH溶液，除原料成本因素外，优点是。

③装置E中有浅黄色沉淀出现，写出酸性重铝酸钾(K2Cr2O7)溶液吸收其中酸性气体的

离子反应方程式：o

(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、、

过滤、洗涤、干燥，得到硫氟化钾晶体。

(4)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶

液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用O.lOOOmol

•L^AgNOs标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgN03标准溶液20.00mL。

①滴定时发生的反应：SCN-+Ag+—AgSCNI（白色）。则判断到达滴定终点的方法

是。

②晶体中KSCN的质量分数为（计算结果精确至0.1%）。

28.（2022•宝山区二模）绿矶（FeSO4・7H2O）是一种重要的食品和饲料添加剂。某化学兴

趣小组用废铁屑为原料与稀硫酸反应制备绿研。

（1）将5%Na2c03溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，除去废铁屑上

的油污，过滤，然后将废铁屑用水洗涤2〜3遍，其中加热的作用是。

（2）向洗涤过的废铁屑中加入适量稀硫酸，控制温度在50〜80℃之间至反应完全（铁屑

有剩余），发生反应的离子方程式为。如果加入过量的稀硫酸是否可以，说出你

的理由o

（3）趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶，待结晶完毕后，滤出晶体,

用少量冰水洗涤2〜3次，干燥，得到绿矶。请分析用少量冰水洗涤晶体的目的o

为测定绿矶中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，

质量为mi。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，质量为m2。按如图连接好

装置进行实验。

操作步骤如下：

a.打开K1和K2,缓缓通入N2；

b.点燃酒精灯，加热；

c.熄灭酒精灯；

d.冷却到室温；

e.关闭K1和K2；

f.称量A。重复上述操作步骤，直至A恒重（固体为FeSO4）,质量为m3。

（4）仪器B的名称是。整个过程中持续通入N2的目的是。

（5）根据实验记录，计算绿研化学式中结晶水数目x=（列式表示）。若实验时

按b、a次序操作，则x（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

四.工艺流程题（共1小题）

29.（2022•杨浦区校级二模）二氧化氯（C1O2）气体是一种高效消毒灭菌剂，但其稳定性较

差，可转化为NaC102保存。分别利用吸收法和电解法两种方法得到较稳定的NaClO2。

其工艺流程示意图如图所示：

HjSO,

溶液|

|NaCO,②SO"空气’

步骤I步骤2步骤3

已知：①纯C1O2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下。

②长期放置或高于60℃时NaC102易分解生成NaC103和NaCL

（1）通入空气的作用是。

（2）方法1中，反应的离子方程式是。利用方法1制NaC102时，温度不能超

过20℃,可能的原因是。

（3）NaC102的溶解度曲线如图所示，步骤3中从NaC102溶液中获得NaC102的操作

是

（4）为测定制得的晶体中NaC102的含量，做如下操作：

①称取a克样品于烧杯中，加入适量蒸储水溶解后加过量的KI晶体，再滴入适量的稀

H2so4,充分反应。将所得混合液配成100mL待测溶液。

②移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，用bmol,LNa2s2。3标准液滴定，至滴定终点。重

复2次，测得消耗标准溶液的体积的平均值为cmL（己知：I2+2S2O32-21+S4O62-）。

样品中NaClO2的质量分数为（用含a、b、c的代数式表示）。在滴定操作正确

无误的情况下，测得结果偏高，可能的原因是o

（5）NaCICh使用时，加入稀盐酸即可速得到C1O2。但若加入盐酸浓度过大，则气体产

物中C12的含量会增大，原因是。

2023届上海市高三化学二轮复习专练训练10-化学实验

参考答案与试题解析

一.选择题（共18小题）

1•【解答】解：样品加入水中，全部溶解，说明一定无硝酸领，

假设13.8g纯碳酸钾产生碳酸钙的质量为X,则有

K2cO3+CaC12-CaCO3I+2KCI

138100

13.8gx

138x=l00X13.8g,

解得:x=10g>9g,

假设13.8g纯碳酸钠产生碳酸钙的质量为y,则有

Na2cO3+CaC12-CaCO33+2NaCl

106100

13.8gy

106y=100X13.8g,

解得：产13g>9g,

若含有一种杂质是：由于若含有碳酸钠则得到沉淀的质量应该大于10g小于13g,而实际

只得到9g,故不可能含有碳酸钠，一定含有硝酸钾，

若含有两种杂质，则为硝酸钾和碳酸钠的混合物，

根据分析可知，含有的杂质一定有KNO3,可能含有Na2co3,

故选：D。

2.【解答】解：A.实验需要检查装置的气密性，故A错误；

VX1Q-3

X2X72

B.根据方程式分析，过氧化钙的质量为分数为二-----------故Bw正

m1400m

确；

C.实验结束后需要冷却到室温才读数，故c错误；

D.因为碳酸氢钠受热分解生成二氧化碳和水，二氧化碳和水都可以被碱石灰吸收，气体

的体积不受影响，故有碳酸氢钠不影响结果，故D错误；

故选:B.

3.【解答】解：A.酯化反应属于取代反应，故A错误；

B.该历程中只有极性键的断裂和生成，不存在非极性键的断裂与生成，故B错误；

C.Y中中心碳原子最外层不达到8电子稳定结构，故C错误；

D.如果使用含18。的X为原料，第二步18。转移到水中，则M中不含*0,故D正确；

故选：D。

4.【解答］解：A.若所用的盐酸浓度过高，有一定挥发，则过量盐酸消耗NaOH的体积减

小，由此计算CaCO3消耗盐酸的体积偏大，CaC03的质量偏大，含量偏高，故A正确；

B.终点时溶液呈较深的红色，则消耗NaOH溶液体积偏大，CaC03消耗盐酸的体积偏

小，由此计算CaCO3的含量偏低，故B错误；

C.滴定管清洗后直接盛装标准NaOH溶液,会将标准氢氧化钠溶液稀释，使得消耗NaOH

的体积偏大，由此计算CaC03消耗盐酸的体积偏小，CaC03的含量偏低，故C错误；

D.滴定前未通过加热赶走溶解的C02,二氧化碳与水结合形成碳酸，也会消耗氢氧化钠,

使得NaOH的体积偏大，由此计算CaCOs消耗盐酸的体积偏小，CaC03的含量偏低，故

D错误；

故选：A。

5.【解答】解：A.实验①：滴加几滴酚酰试液，溶液变红，表明溶液显碱性，则HS一的水

解程度大于电离程度，所以溶液中：c(S2-)<c(H2S),故A错误；

B.实验②中，NaHS与NaOH正好完全反应，所得溶液为Na2s溶液，溶液中存在电荷

守恒:c(Na+)+c(H+)=c(OH)+c(HS)+2c(S2'),物料守恒:c(Na+)=2c

(HS)+2c(S2')+2c(H2S),从而得出C(OH)=c(H+)+c(HS)+2c(H2S),

故B正确；

C.实验③中，HS一与CM+反应，生成CuS沉淀和H+,H+再与HS-结合为H2S,反应的

离子方程式：CU2++2HS-CUSI+H2St,故C错误；

D.实验④中，HS「与CIO一发生氧化还原反应，生成S、C「和0丁，再与HS一反

应生成S2一和H20,反应的离子方程式：2HS-+C10-S(+C「+S2+H2O,故D错误；

故选：Bo

6.【解答】解：A.油脂属于酯类，则在碱性条件下能发生水解反应，而石蜡油为烽类，在

碱性条件下不能发生水解反应，故A错误；

B.分子式为C7H7Br的芳香族化合物的同分异构体有

4种，但分子式为C泪80的芳香族化合物的同分异构体有：

共5种,故B错误;

C.由O2+2H2s—2S+H2O,说明02的氧化性强于S,则可说明非金属性0>S,则

SQ+2C向向2C0t+Si,说明C的还原性强于Si,不能说明非金属性OSi,故C

错误；

D.A1C13溶液中滴加NaA102溶液能产生沉淀是由于发生双水解反应：Al3++3A102

+6H2O=4A1(OH)3I,FeC13溶液中加入NaA102溶液也能产生沉淀，发生双水解反应：

Fe3++3AIO2'+6H2O=3A1(OH)3I+Fe(OH)3匕故D正确;

故选：Do

7.【解答】解：A.根据图知，总反应物是02、HBr,生成物是Br2、H2O,反应方程式为

O2+4HBr=2Br2+2H2O,故A正确；

B.中间体HOOBr中Br为+1价、0为-1价，HOBr中Br为+1价,所以浪的化合价相

同，故B正确；

C.发生步骤2时，断裂0-0键、H-Br键，所以有非极性键和极性键的断裂，故C

正确；

D.步骤3中，Br元素化合价由+1价变为0价，所以每生成ImolBr转移Imol电子，故

D错误；

故选：D。

8•【解答】解：A.碳酸氢钠受热易分解，从溶液中获得碳酸氢钠晶体，不易采取蒸发结晶，

易采取蒸发浓缩、冷却结晶，故A错误；

B.水除去挥发出的静等，酸性高锌酸钾溶液颜色变浅或褪去，说明有不饱和烧生成，故

B正确；

C.苯和澳苯互溶，不能采取分液方法分离，二者沸点不同，可以采取分偏方法分离，故

C错误;

D.分别滴加不同的催化剂，加入溶液体积相同，过氧化氢的浓度不变，但溶液中金属离

子浓度不一定相同，不能探究不同催化剂对H2O2分解速率的影响，故D错误；

故