高三化学大一轮实验专题强基练7物质制备类型探究实验（综合题）

2022届高三化学大一轮实验专题强基练：7物质制备类型探究实验（综合题）非选择题（共14题）1．呋喃甲酸是抗菌素一种，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂、医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：2+NaOH→+∆H<0步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。已知：①呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230232℃沸腾，并在此温度下脱羧；②呋喃沸点为3132℃，易溶于水；③无水氯化钙能与醇形成复合物。(1)步骤①的关键是控制温度，为了防止在此过程中温度过高，可采取的措施有：磁力搅拌、_______和_______。(2)步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用_______。A．98%浓硫酸B．无水硫酸镁C．无水碳酸钠D．无水氯化钙(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(s)随温度变化的曲线如图：步骤③提纯时，合适的溶解溶剂是_______。(4)利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。①仪器a的名称：_______，装置b的作用：_______，②脱羧装置中用冰盐浴的目的是_______；③若用4.5g呋喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧杂夸特烯(M=432g·mol1)，则产率为_______(保留4位有效数字)。2．铋酸钠(NaBiO3)是分析化学中的重要试剂，在水中缓慢分解，遇沸水或酸则迅速分解。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。回答下列问题：Ⅰ.制取铋酸钠。制取装置如图(加热和夹持仪器已略去)，部分物质性质如下：物质NaBiO3Bi(OH)3性质不溶于冷水；浅黄色难溶于水；白色(1)C中盛放Bi(OH)3与NaOH的混合物，与Cl2反应生成NaBiO3，反应的化学方程式为：_______，B装置的作用是_______。(2)当观察到_______(填现象)时，可以初步判断C中反应已经完成。(3)拆除装置前必须先除去残留的Cl2，以免污染空气。除去烧瓶A中残留Cl2的操作是：关闭_______；打开_______。(4)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作有_______、过滤、_______。Ⅱ.铋酸钠的应用——检验Mn2+(5)往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液变为紫红色，证明待检液中存在Mn2+。产生紫红色现象的离子方程式为_______。Ⅲ.产品纯度的测定(6)取上述NaBiO3产品ag，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反应，再用bmol·L−1的H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO(已知：H2C2O4+MnO—CO2+Mn2++H2O，未配平)，当溶液紫红色恰好褪去时，消耗cmL标准溶液。该产品的纯度为_______(用含a、b、c的代数式表示)。3．Ⅰ.探究的酸性强于HClO(可能所需要的装置和试剂如图所示)所需装置的连接顺序为：纯净的→___________→___________→___________→___________，___________(填装置标号)，装置K中反应的离子方程式为___________。Ⅱ．过二硫酸盐可以用作聚合反应促进剂、电池去极剂等，可以用电解饱和溶液制备获得(过二硫酸铵)，回答下列问题：(1)一个过二硫酸铵[]中过氧键的个数为___________。(2)取(过二硫酸铵)溶液少许于甲、乙两支试管中，进行下列实验：向甲试管中滴入酸化的KI和淀粉溶液并微热，溶液变蓝，说明过二硫酸铵具有___________(填“氧化”或“还原”)性；向乙试管中滴入酸化的溶液及1滴溶液(催化)并微热，溶液显紫色，能说明该现象的离子方程式为___________。(3)与NaOH溶液在约55℃时可制取(温度超过90℃时，可将还原为)，装置如图所示。①组装合适的加热装置，还需要的玻璃仪器有烧杯和___________。②接口a应连接的装置是___________(填标号)。A.B.C.D.③通的目的是___________。4．溴苯()是一种化工原料。实验室可用苯和液溴反应制得，有关物质的物理性质如下表，回答下列问题。苯液溴溴苯密度/g·cm30.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶(1)实验室制溴苯的化学反应方程式为___________。(2)某小组拟选用上图两套装置制取溴苯，①装置2中仪器b的名称是___________。②若用装置2中的直形冷凝管c代替装置1中的球形冷凝管c，不足之处是___________。③该小组应选择的装置是___________(填“装置1”或“装置2”)，原因是___________。(3)反应完的混合物中含苯、液溴、溴苯、铁屑，将混合物转移至烧杯中，经过下列步骤分离提纯：步骤①：向烧杯中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑。步骤②：滤液依次用10mL水、8mL10％的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是________(用化学方程式表示)。步骤③：向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。步骤④：___________。(4)由溴苯的同系物一溴甲苯()可制备苯甲醇()，在一定条件下高铁酸盐(FeO)可将苯甲醇氧化为苯甲醛()①写出一溴甲苯制备苯甲醇的化学方程式___________。②控制适当温度，向碱性次氯酸盐溶液中加入Fe(NO3)3，搅拌，生成高铁酸盐，其反应的离子方程式是_____。③当反应溶液pH=11.5，反应4分钟时，温度对苯甲醇氧化反应影响的实验数据如下表：温度对苯甲醇氧化反应的影响T/℃苯甲醇转化率/%苯甲醛选择性/%产率/%1862.082.351.02868.567.946.53886.8N39.54896.329.828.7分析表中数据，N的数值应该为___________(填选项)。A、72.3B、45.5C、26.8随着温度的升高，苯甲醛产率逐渐降低的主要原因是___________。5．硫酸氧矾(VOSO4)对高血糖、高血症等具有一定的治疗作用。制备VOSO4的实验流程及实验装置如图(夹持及加热装置已省略)。V2O5+H2SO4(VO2)2SO4溶液(橙红色)VOSO4溶液(蓝黑色)VOSO4晶体(纯蓝色)回答下列问题；(1)仪器a的名称为_______，在该仪器中发生反应生成(VO2)2SO4的化学方程式为_______。(2)常温条件下，V2O5是一种黄色固体粉末，微溶于水，溶于强酸(如硫酸，常温下其溶解反应方程式为，该反应属于_______(填“氧化还原反应”或“非氧化还原反应”)，在较适宜的温度下，可减小浓硫酸的需要量，如图为反应温度与产物产率间的关系，则最适宜的加热方式为_______(填“直接加热”或“水浴加热”)。(3)加入草酸前，反应液需充分冷却并加适量蒸馏水稀释的目的是_______；反应液由橙红色变为蓝黑色的反应的离子方程式为_______。(4)硫酸氧钒中钒含量的测定：Ⅰ．制备VOSO4溶液：称取0.4617gV2O5，并取一定量的浓硫酸、水，置于上图装置中反应。Ⅱ．滴定预处理：①将制得的蓝黑色硫酸氧钒溶液用250mL容量瓶定容；②取定容后的蓝黑色溶液15.00mL于锥形瓶中，滴加酸性高锰酸钾(可将VO2+氧化为)溶液至反应完全；③加入2mL尿素溶液后，滴加亚硝酸钠溶液至溶液不再产生气泡。已知：尿素不直接与亚硝酸盐反应，但可将亚硝酸还原为氮气；亚硝酸可将还原为VO2+。Ⅲ．滴定过程：加入10mL硫酸磷酸混酸，调节pH=0，滴入指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。()。得到处理后的数据如下：次数123测得VOSO4中钒的质量m(V)/g0.24420.24560.2437步骤③中加入尿素的目的是_______；测得硫酸氧钒中钒的质量百分含量ω(%)=_______(列出计算式)；经计算，测得的钒的质量百分含量低于理论值，分析其可能原因：_______(写出一点即可)。6．氮化镁(Mg3N2)是一种重要的化学试剂。某化学兴趣小组拟制备氮化镁并测定产品纯度。已知：①氮化镁极易与水反应；②亚硝酸钠和硫酸铵制取氮气的反应剧烈放热，产生氮气的速度较快；③焦性没食子酸溶液用于吸收少量O2。(1)氮化镁的电子式为_______。(2)结合信息，为制备氮化镁，图中实验装置(可重复使用)的连接顺序为A→_______→_______→_______→_______→_______(按气流方向，用大写字母表示)。(3)实验时在D装置内加入镁粉，先点燃_______(“A”或“D”)处酒精灯。(4)定性分析操作步骤实验现象解释原因取少量氮化镁样品于试管中，加足量蒸馏水管底部有不溶物，试管变烫，产生有刺激性气味的气体①写出反应的化学方程式__________________弃去上层清液，加入足量稀盐酸观察到固体全部溶解且冒气泡②冒气泡的原因是___________(5)定量测定利用如图装置测定氮化镁产品纯度(杂质不产生气体，不考虑氨气在热水中的溶解)。①当产品与蒸馏水完全反应后，_______、_______、调平液面、读数。②取产品质量为mg，开始滴定管读数为x1mL，最终滴定管读数为x2mL(折合成标准状况)，则该样品纯度为_______(用计算式表示)。如果开始仰视刻度线，终点时俯视刻度线，则测得结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。7．光气()是一种重要的有机中间体，无色剧毒，易水解生成两种酸性物质。实验室用与发烟硫酸反应制备光气，方程式为。装置如图所示(夹持及加热仪器略去)。已知：光气的熔点，沸点7.94℃；沸点76.8℃；沸点151℃。回答下列问题：(1)仪器甲的名称是_______。(2)光气在固态时属于分子晶体，相邻分子靠_______相互吸引(填标号)。A．共价键B．氢键C．范德华力D．离子间静电作用(3)A装置加热的温度不宜超过76.8℃的原因是_______。(4)D装置的具支试管中可观察到的现象是_______。(5)E装置的作用是_______。(6)F装置用于吸收多余的光气，反应的离子方程式是_______。(7)纯度测定：用注射器抽取新制备的光气注入装有足量氢氧化钠溶液的密封碘量瓶中，称得碘量瓶为，充分反应后用硝酸调节至6.5，加入2滴作指示剂，用硝酸银标准液滴定至终点，消耗硝酸银标准液。[已知为砖红色沉淀；溶解度]①滴定终点的现象是_______。②光气的纯度是_______。8．实验室中用苯胺(，在空气中易被氧化)和冰醋酸等原料制备乙酰苯胺()。有关物质的物理常数如下表：相对分子质量熔点/沸点/密度()溶解度/水乙醇乙醚苯胺936.21841.0223.6混溶混溶冰醋酸6016.71181.049混溶混溶混溶乙酰苯胺1351153051.212溶于热水溶溶试依据下列实验流程回答相关问题：(1)加料：在上图仪器中加入苯胺、冰醋酸和锌粉。仪器的名称是___________，仪器的构造中具有支管，该构造的作用是___________，反应混合物中需加入一定量的锌粉的作用是___________。(2)加热制备粗产品：仪器中加料后，加热至。适宜使用___________方式加热，加热温度选择(高于)的理由是___________，温度不宜更高的原因是___________，当观察到___________时可判断反应完成，停止加热。(3)过滤：反应结束后，将中混合物趁热倒入冷水中，不断搅拌使之充分冷却，过滤，洗涤。洗涤液可选择___________(填“冷水”、“热水”、“乙醇”、“乙醚”)。(4)重结晶：①将粗乙酰苯胺放入适量水中，若观察到水中有油珠存在，可补加适量水，使油珠消失。根据下表乙酰苯胺的溶解度，上述水的温度选择___________左右比较合理，水的用量不能过多，原因是___________。温度/20255080100溶解度/0.460.560.843.505.50②冷至室温加入适量活性炭，除去杂色，再次抽滤，得到乙酰苯胺纯产品。(5)产率计算：得到乙酰苯胺产品，实验的产率是___________(保留3位有效数字)。9．外观与氯化钠相似的亚硝酸钠(NaNO2)在生活中应用十分广泛，如可用作建筑钢材缓蚀剂、肉制品发色剂等。已知：2NO+2Na2O2=2NaNO2，2NO2+Na2O2=2NaNO3。I.某学习小组设计如图装置制备亚硝酸钠(夹持装置已省略)(1)仪器a的名称为___。(2)装量B、C、E中的试制可选择___。由分析A．水、浓硫酸、浓硫酸B．氢氧化钠溶液、浓硫酸、浓硫酸C．酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、氢氧化钠溶液D．水、浓硫酸、氢氧化钠溶液(3)反应开始时先打开止水夹K，通入氮气至F中产生大量气泡，该操作的目的是__。(4)装置D中的实验现象是___。(5)装置F中发生反应的离子方程式为___。Ⅱ.工业上可以用烧碱溶液吸收硝酸厂的尾气制得亚硝酸钠。某学习小组设计如下实验方案测定该产品中亚硝酸钠的质量分数：取1.500g产品配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中加入过量的稀硫酸和碘化钾溶液充分反应后，加入适当的指示剂，用0.1000mol•L1Na2S2O3标准溶液进行滴定，用去20.00mL恰好完全反应。已知：2NaNO2+2KI+2H2SO4=2NO↑+I2+2H2O+Na2SO4+K2SO4、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。(6)合适的指示剂是__。(7)该产品的纯度为__。10．次磷酸钠(NaH2PO2)是电镀业上重要还原剂，一般制备方法是将白磷(P4)和过量烧碱溶液混合、加热，生成次磷酸钠和PH3，PH3是一种无色、有毒的可燃性气体。实验装置如下图所示：回答下列问题：(1)盛放烧碱溶液的仪器的名称是______。b的作用______。次磷酸是______元酸。(2)检查整套装置气密性的方法是______。(3)在a中加入白磷，打开K1，通入N2一段时间，关闭K1，打开磁力加热搅拌器，滴加烧碱溶液，反应结束后，打开K1，继续通入N2，目的是______。(4)c中生成NaH2PO2和NaCl，相关物质溶解度(S)如下：S(20℃)S(98℃)NaCl3638.8NaH2PO290657充分反应后，将c中混合液蒸发浓缩，有大量晶体析出，该晶体主要成分的化学式为______，然后______、______过滤、洗涤、干燥，得到NaH2PO2的粗产品。(5)产品纯度测定：取NaH2PO2的粗产品2.50克配成250mL溶液，取25.0mL于锥形瓶中，酸化后加入25mL0.10mol·L1碘水，于暗处充分反应后，以淀粉溶液做指示剂，用0.10mol·L1Na2S2O3溶液滴定至终点，平均消耗10.0mLNa2S2O3溶液，相关反应方程式为H2PO+H2O+I2=H2PO+2H+＋2I，2S2O+I2=S4O+2I。判断滴定终点的现象是______，产品纯度为______(保留3位有效数字)。11．二氧化氯(ClO₂)是国际公认的绿色消毒剂。常温下ClO2是一种黄绿色具有刺激性气味的气体，沸点10℃，易溶于水，在空气中浓度大于10%时遇热会引起爆炸，其溶液于冷暗处相对稳定。某同学在实验室中采用下列装置(夹持仪器已省略)制备ClO2。实验步骤如下：①按图所示，连接好实验装置并检查装置气密性。②在装置A三颈烧瓶中先放入10g氯酸钾和9g草酸，然后再加入5mL稀硫酸，控制反应温度在60℃发生反应。装置B盛有冰水用于吸收产生的二氧化氯，为保证安全，所得溶液浓度不超过30%。③反应发生后，三颈烧瓶中立即产生大量的黄绿色气体，当洗气瓶B中液体由无色变成黄绿色后停止反应。回答以下问题：(1)A装置反应过程中有两种气体生成，该反应的离子方程式为______。(2)若将A中电动搅拌棒换为导气管，通过该导气管向三颈烧瓶中通入氮气也可起到与搅拌棒相同的作用，同时氮气还可以起到的作用是______。(3)装置D中盛有NaOH溶液用来吸收剩余的ClO2，生成NaClO2和NaClO3，反应的离子方程式为______。(4)“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克Cl2的氧化能力，则ClO2的有效氯含量为______(计算结果保留两位小数)。(5)已知NaClO2在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，在温度高于38℃时析出的晶体是NaClO2，若从NaClO2溶液中获得NaClO2，操作步骤为______。(6)为测定B中所得溶液ClO2的含量，进行了下列实验：步骤1：准确量取B中ClO2溶液V1mL加入锥形瓶，并加水稀释到V2mL；步骤2：用稀硫酸调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置；步骤3：加入指示剂，用cmol/LNa2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V3mL。(已知2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)①步骤1中量取ClO2溶液应使用______(填“酸”或“碱”)式滴定管；步骤3中应选择______做指示剂。②原ClO2溶液的浓度为______g/L(用步骤中的字母代数式表示)。12．过氧化钙遇水具有放氧的特性，且本身无毒，不污染环境，是一种用途广泛的优良供氧剂，在工农业生产中有广泛的用途。Ⅰ.过氧化钙的制备：将CaCl2溶于水中，在搅拌下加入H2O2，再通入氨气进行反应可制备CaO2·8H2O，在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如下：(1)写出制备CaO2·8H2O的化学方程式___________；(2)仪器X的名称为___________；(3)乙中沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能的原因分析：其一，该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O的产率；其二，___________；(4)反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。检验CaO2·8H2O是否洗涤干净的操作为___________；Ⅱ.水产运输中常向水中加一定量CaO2·8H2O增加溶氧量(DO)，水中溶氧量(DO)是用每升水中溶解氧气的质量来表示，其测定步骤及原理如下：a固氧：碱性下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2：2Mn2++O2+4OH−=2MnO(OH)2↓；b氧化：酸性下，MnO(OH)2将I−氧化为I2；c滴定：用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：2S2O+I2=S4O+2I某同学向100.00mL水中加一定量CaO2·8H2O，取此水样50.00mL，按上述方法测定水中溶氧量(DO)，消耗0.02mol·L−1Na2S2O3标准溶液15.00mL。(5)请写出步骤b中的离子方程式___________；(6)该水样中的溶氧量(DO)为___________mg·L−1(忽略体积变化)。13．次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：如图1所示，在烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在95~100℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液经系列操作得到次硫酸氢钠甲醛晶体。(1)A中多孔球泡的作用是_______。(2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是_______。②写出制备NaHSO2·HCHO·2H2O反应的化学方程式：_______。(3)ZnSO4的溶解度随温度的变化如图2所示，请补充完整由副产品Zn(OH)2获得ZnSO4·7H2O的实验方案：将副产品Zn(OH)2置于烧杯中，_______(实验中可选用的试剂：稀硫酸、无水乙醇)。(4)通过下列方法测定产品纯度：准确称取2.000gNaHSO2·HCHO·2H2O样品，完全溶于水配成100.00mL溶液，取20.00mL于碘量瓶中，加入50.00mL0.09000mol·L1I2标准溶液，振荡，于暗处充分反应。以淀粉溶液为指示剂，用0.1000mol·L1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液10.00mL。测定过程中发生下列反应：NaHSO2·HCHO·2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO，2S2O+I2=S4O+2I计算NaHSO2·HCHO·2H2O样品的纯度(写出计算过程)_______。14．苯甲酸异丙酯在冷饮、糖果等食品工业上有重要的作用。某化学兴趣小组设计实验制备苯中酸异丙酯，其反应原理为++H2O有关物质的性质数据如表所示：物质相对分子质量密度/()沸点/℃水溶性苯甲酸1221.27249微溶异丙醇600.7982易溶苯甲酸异丙酯1641.08218不溶用如图所示装置进行实验：甲乙步骤i：在图甲干燥的三颈烧瓶中加入36.6g苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸和几粒沸石；步骤ii：加热至70℃左右保持恒温半小时；步骤iii：将图甲的三颈烧瓶中液体进行如下操作得到粗产品：步骤iv：将粗产品州图乙所示装置进行精制。回答下列问题：(1)步骤i中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是_______(填字母)。A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸(2)图甲中仪器a的名称为_______，加入的苯甲酸和异丙醇中，异丙醇需过量的原因是_______。(3)实验一般采用水浴加热，因温度过高会使产率_______(填“增大”“减小”或“不变”)。(4)操作II中加入无水硫酸镁的作用为_______。(5)步骤iv所用的装置中冷却水的进口为_______(填字母“e”或“f”)。(6)若得到苯甲酸异丙酯的质量为40.2g，则该实验的产率为_______%(保留2位有效数字)。参考答案1．冷水浴缓慢滴加NaOH溶液BCA圆底烧瓶防止水蒸气进入，溶入呋喃呋喃易挥发，冰浴减少挥发，提高产率11.52%【分析】(1)考虑制备呋喃甲酸的反应△H<0，为放热反应，呋喃甲酸的物质性质，制备呋喃甲酸的条件；(2)步骤②中有机层为呋喃甲醇，考虑性质选择干燥试剂；(3)由溶解度曲线可知：呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度：在溶剂物质A、B中的溶解度随温度的升高而增大，且在A中溶解度随温度变化大，在溶剂物质c中的溶解度随温度的升高而减小；(4)①仪器a为圆底烧瓶，装置b中碱石灰是碱性干燥剂；②由于呋喃易挥发，故冰浴；③根据图3呋喃甲酸制取八甲基四氧杂夸特烯的方程式可知：4mol呋喃甲酸∼4mol呋喃∼1mol八甲基四氧杂夸特烯，计算产率。【详解】(1)制备呋喃甲酸的反应△H<0，为放热反应，呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230−232℃沸腾，并在此温度下脱羧，制备呋喃甲酸需保持温度为8℃−12℃，温度过高会降低其产率，反应温度较高，控制温度可用冷水浴法；搅拌也可以散热控制温度，所以还可用磁力搅拌的方法，让反应速率减小控制温度，所以可用缓慢滴加NaOH溶液的方法，故答案为冷水浴；缓慢滴加NaOH溶液；(2)步骤②中有机层为呋喃甲醇，醇易被浓硫酸氧化，呋喃甲醇遇酸易聚合并发生剧烈爆炸，氯化钙在醇和醚中会有一定的溶解度，如果用作干燥剂，就会有残留到提取液中，所以不选，可选用无水硫酸镁或无水碳酸钠作干燥剂，故答案为BC；(3)由溶解度曲线可知：呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度：在溶剂物质A、B中的溶解度随温度的升高而增大，且在A中溶解度随温度变化大，在溶剂物质c中的溶解度随温度的升高而减小，步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤，所以选择合适的溶剂是A，故答案为A；(4)①根据仪器的特征，仪器a为圆底烧瓶，装置b中碱石灰是碱性干燥剂，而呋喃易溶于水，所以装置图中装置b的作用是吸收生成的CO2，防止水蒸气进入，溶入呋喃，故答案为圆底烧瓶；防止水蒸气进入，溶入呋喃；②由于呋喃易挥发，冰浴可以降低温度减少挥发，提高产率，故答案为呋喃易挥发，冰浴减少挥发，提高产率；③根据图3呋喃甲酸制取八甲基四氧杂夸特烯的方程式可知：4mol呋喃甲酸∼4mol呋喃∼1mol八甲基四氧杂夸特烯，4.5g呋喃甲酸的物质的量为：，制得的八甲基四氧杂夸特烯物质的量为：，其质量为：，则产率为，故答案为11.52%。2．Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O除去HClC中的白色固体消失(或黄色不再加深；C中上方充满黄绿色气体等)K1、K3(K1可不填)K2在冰水中冷却结晶洗涤、干燥5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O280bc×103/a或28bc/a％或0.28bc/a×100％【分析】用浓盐酸和二氧化锰反应制备氯气，其中混合有挥发出的氯化氢气体，要用饱和食盐水进行除杂，然后利用氯气的强氧化性，在碱性环境下将Bi(OH)3氧化为NaBiO3；利用锰离子的还原性将NaBiO3还原，锰离子氧化为高锰酸根离子，检验NaBiO3的氧化性；实验结束后，产物有毒性，故打开三颈烧瓶的氢氧化钠溶液，吸收剩余的氯气；NaBiO3纯度的检测利用NaBiO3和锰离子反应生成高锰酸根，高锰酸根再与草酸反应来测定，根据氧化还原反应反应进行计算。据此分析解题。【详解】(1)C中盛放Bi(OH)3与NaOH的混合物，与Cl2反应生成NaBiO3，根据氧化还原反应原理，Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O。浓盐酸具有挥发性，B装置的作用是除去HCl。(2)C中反应已经完成，则白色的Bi(OH)3全部变成了黄色的NaBiO3，白色固体消失。(3)从图上装置看，关闭K1、K3，打开K2可使氢氧化钠流下与剩余的氯气反应。(4)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，由题意可知，NaBiO3不溶于冷水，接下来的操作尽可能在冷水环境下进行，需要的操作可在冰水中冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(5)往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液变为紫红色，证明待检液中存在Mn2+，说明铋酸钠将锰离子氧化为高锰酸根离子，因为属于酸性环境，所以铋酸钠被还原为Bi3+，根据氧化还原反应原理可知，产生紫红色现象的离子方程式为：5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O。(6)根据得失电子守恒可知，草酸和高锰酸根离子的反应比例H2C2O4~MnO4=5：2，又因为5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O，即：NaBiO3：H2C2O4=1：1，，纯度为=，或。3．H→J→I→K1氧化温度计C使产生的全部排出，防止还原【详解】Ⅰ.要证明的酸性强于HClO，因为二氧化硫与次氯酸根离子发生氧化还原反应，不能直接通入漂白粉溶液中，证明酸性H2SO3＞H2CO3＞HClO即可：纯净的二氧化硫，通过H二氧化硫和水反应生成亚硫酸，亚硫酸和碳酸氢钠反应制取二氧化碳，制备的二氧化碳中有二氧化硫，故通入漂白粉之前除去二氧化硫气体（J用酸性高锰酸钾除去二氧化硫），再用品红检验二氧化硫是否除净（I用品红检验），再通入漂白粉中（K），故所需装置的连接顺序为：纯净的→H→J→I→K，装置K中反应的离子方程式为。Ⅱ．(1)设一个过二硫酸铵[]中过氧键的个数为x，则根据化合价代数和为0可知2x+（8－2x）×2＝2+6×2，解得x＝1。(2)向甲试管中滴入酸化的KI和淀粉溶液并微热，溶液变蓝，说明碘离子被氧化为单质碘，过二硫酸铵具有氧化性；向乙试管中滴入酸化的溶液及1滴溶液(催化)并微热，溶液显紫色，说明有高锰酸根离子生成，即锰离子被过二硫酸铵氧化，则能说明该现象的离子方程式为。(3)①温度超过90℃时，可将还原为，实验应采取水浴加热，用温度计控制温度，还需要的玻璃仪器有烧杯、温度计；②装置进行尾气处理，氨气极易溶于水，需要防止倒吸，水与稀硫酸都可以吸收氨气，但ABD均不能防止倒吸，C可以，故答案为：C；③氨气在较高温度下会还原，通入N2将生成的NH3全部排出，避免NH3在较高温度时还原。4．+Br2+HBr温度计气体与冷凝管接触面积减小，冷凝效果降低装置1产物的沸点较反应物的沸点高，用装置1冷凝管可对反应物起冷凝回流作用，提高反应物转化率；若用装置2则反应物从反应容器中蒸出，转化率低Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O蒸馏，收集156℃的馏分+NaOH+NaBr3ClO+2Fe3++10OH=2FeO+3Cl+5H2OB随着温度升高，越来越多的苯甲醛转化为苯甲酸(合理即可给分)【分析】考察苯和溴的取代反应，以及溴苯的分离提纯问题。【详解】(1)实验室由溴和苯在溴化铁的催化剂作用下生成溴苯+Br2+HBr，故答案为：+Br2+HBr；(2)①装置2中仪器b是温度计。②若装置1的球形冷凝管用直形冷凝管代替，气体与冷凝管接触面积减小，冷凝效果降低，反应物挥发损失。③根据数据溴苯的沸点156℃，大于苯和液溴的沸点，若用装置2将产物溴苯蒸出的同时，反应物会一起蒸出来，导致原料损失严重，产率降低，所以应选装置1制备溴苯，球形冷凝管可冷凝回流反应物，提高原料利用率。故答案为：①温度计；②气体与冷凝管接触面积减小，冷凝效果降低；③装置1；产物的沸点较反应物的沸点高，用装置1冷凝管可对反应物起冷凝回流作用，提高反应物转化率；若用装置2则反应物从反应容器中蒸出，转化率低；(3)提纯溴苯的过程，步骤②中水洗可洗去未反应的溴化铁和少量的溴化氢，氢氧化钠可洗去未反应的溴，则方程式为Br2+2NaOHNaBr+NaBrO+H2O经过步骤②除溴③干燥后得到的产品中还混有苯，则步骤④应为蒸馏，收集156℃的馏分故答案为：②Br2+2NaOHNaBr+NaBrO+H2O④蒸馏，收集156℃的馏分(4)①为卤代烃的水解反应方程式②根据题意得出反应物和生成物，再根据氧化还原反应配平方法，得失电子守恒，电荷守恒(碱性条件配氢氧根)和质量守恒：离子反应为：3ClO+2Fe3++10OH===2FeO+3Cl+5H2O③分析表中数据，N的数值为29.8到67.9之间根据表中数据温度升高，苯甲醇的转化率升高，但苯甲醛的选择性降低，所以较多的苯甲醇发生副反应生成其他物质，导致苯甲醛的选择性和产率降低。或者温度较高时苯甲醛继续被氧化到苯甲酸导致产率降低。故答案：①②3ClO+2Fe3++10OH===2FeO42+3Cl+5H2O③B随着温度升高，越来越多的苯甲醛转化为苯甲酸(合理即可给分)5．三口烧瓶非氧化还原反应水浴加热防止草酸受热分解防止亚硝酸将还原为VO2+滴定预处理过程中，+4价的钒没有全部被氧化为+5价【分析】V2O5与浓硫酸加热时反应生成(VO2)2SO4，再加入草酸，溶液转化成了VOSO4溶液，反应液由橙红色变为蓝黑色，经过蒸发浓缩，冷却结晶得到VOSO4晶体；在测定硫酸氧钒中钒含量时，首先加入酸性高锰酸钾将VO2+氧化为，再加入尿素溶液后，滴加亚硝酸钠溶液至溶液不再产生气泡，最后用加入10mL硫酸磷酸混酸，调节pH=0，滴入指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定生成的，据此分析解答。【详解】(1)根据图示，仪器a为三口烧瓶，在该仪器中，V2O5与浓硫酸加热时反应生成(VO2)2SO4的化学方程式为，故答案为：三口烧瓶；；(2)中没有元素化合价的变化，属于非氧化还原反应；根据反应温度与产物产率间的关系图象，最适宜的温度在90℃左右，因此最适宜的加热方式为水浴加热，故答案为：非氧化还原反应；水浴加热；(3)草酸受热容易分解，因此加入草酸前，反应液需充分冷却并加适量蒸馏水；加入草酸后，溶液转化成了VOSO4溶液，反应液由橙红色变为蓝黑色，反应的离子方程式为，故答案为：防止草酸受热分解；；(4)蓝黑色硫酸氧钒溶液中滴加酸性高锰酸钾，可将VO2+氧化为，反应完全后，加入2mL尿素溶液后，再滴加亚硝酸钠溶液至溶液不再产生气泡。由于尿素不直接与亚硝酸盐反应，但可将亚硝酸还原为氮气，亚硝酸可将还原为VO2+，因此加入尿素的目的是防止亚硝酸将还原为VO2+；滴定过程中发生的反应为，三次测得VOSO4中钒的质量的平均值为m(V)=g=0.2445g，因此硫酸氧钒(VOSO4)中钒的质量百分含量ω(%)==；如果滴定预处理过程中，+4价的钒没有全部被氧化为+5价，会导致测得VOSO4中钒的质量偏小，使得测得的钒的质量百分含量偏低，故答案为：防止亚硝酸将还原为VO2+；；滴定预处理过程中，+4价的钒没有全部被氧化为+5价。6．EBCDCA冷却至室温上下移动碱式滴定管偏低【分析】该实验利用氮气与镁共热产生氮化镁，镁易与氧气二氧化碳等反应，制备过程中应先排尽装置中的空气，氮化镁易与水反应，制备过程中必须保证核心反应装置干燥。A装置加热亚硝酸铵和硫酸铵混合溶液产生氮气，出来的氮气中含有水和氧气，由于亚硝酸钠和硫酸铵制取氮气的反应剧烈放热，产生氮气的速度较快，在反应过程中为防止倒吸，应先通过E缓冲瓶，再通过装有焦性没食子酸溶液的B装置除去氧气，然后通过浓硫酸C装置除去氮气中的水分，在D装置中发生核心反应，为防止外界空气和水蒸气进入，需要在D装置后接一个装有浓硫酸的C装置。在测量氮化镁的纯度时，利用的是氮化镁与水反应产生的氨气来计算，所以测量氨气的体积是实验成败的关键。【详解】(1)氮化镁为离子化合物，其电子式为，所以答案为：。(2)实验目的是制备氮化镁，实验原理3Mg＋N2Mg3N2，装置A为制备N2，N2中混有氧气和水蒸气，下一步是除去氧气和水蒸气，然后得到N2，空气中有水蒸气，还要防止空气中水蒸气进入装置B中，由于亚硝酸钠和硫酸铵制取氮气的反应剧烈放热，产生氮气的速度较快，在反应过程中为防止倒吸，应先通过E缓冲瓶，再通过装有焦性没食子酸溶液的B装置除去氧气然后通过浓硫酸C装置除去氮气中的水分，在D装置中发生核心反应，为防止外界空气和水蒸气进入，需要在D装置后接一个装有浓硫酸的C装置。，即顺序是A→E→B→C→D→C，所以答案为EBCDC。(3)在制取氮化镁之前应排尽装置内的空气，即先产生氮气，用氮气排尽装置内的空气，所以先点燃A处酒精灯。(4)根据信息，氮化镁易与水反应，其反应方程式为；氮化镁反应完后，剩余的固体为产品中含有的镁杂质，镁与盐酸反应的方程式为：。(5)本实验需要精确测量常温常压下产生氨气的体积，所以要先冷却至室温，然后调节量气管中液面高度，使左右两面液面平齐，所以答案为：冷却至室温；上下移动碱式滴定管。(6)氮化镁与水反应Mg3N2＋6H2O=3Mg(OH)2＋2NH3↑，氨气的体积为(x2－x1)mL，根据反应方程式，氮化镁的纯度为=；开始仰视刻度线，读数x1偏大，终点仰视刻度线，读数x2偏小，则(x2－x1)偏小，即所测氮化镁的纯度偏低，所以答案为；偏低。7．分液漏斗C防止挥发出现无色液体防止F中的水蒸气进入D中使光气水解滴定至出现砖红色沉淀，且(或半分钟)内不变色(或)【分析】已知实验室常用四氯化碳和发烟硫酸反应制备光气，则装置A为制备光气；为减少四氯化碳的挥发，用球型干燥管使四氯化碳蒸气冷凝回流，光气的沸点是7.94℃，则生成的光气经浓硫酸和活性炭进入装置D，装置D利用冰盐水水浴，使光气变为液体；装置F中为水溶液，则装置E可防止装置F中的水蒸气进入装置D，而导致光气水解生成两种酸性物质；装置F可吸收未冷却为液体的光气；【详解】(1)仪器甲的名称是分液漏斗；(2)光气在固态时属于分子晶体，相邻分子靠范德华力相互吸引；(3)已知四氯化碳的沸点为76.8℃，为防止四氯化碳大量挥发，则A装置加热的温度不宜超过76.8℃；(4)已知光气的熔点127.84℃，沸点7.94℃，D装置处于冰水浴中，温度低于光气的沸点，可观察到装置D中出现无色液体；(5)装置F中为水溶液，则装置E可防止装置F中的水蒸气进入装置D，而导致光气水解生成碳酸和盐酸；(6)光气与水反应生成两种酸性物质即二氧化碳和HCl，则装置中氢氧化钠可与两种物质反应生成盐，反应离子方程式为；(7)①用少量做指示剂，铬酸根离子与银离子反应生成铬酸银，铬酸银为砖红色沉淀，则滴定终点的现象为滴至出现砖红色沉淀，且30s内不变色；②光气与氢氧化钠反应生成氯化钠，氯化钠与硝酸根反应生成氯化银，则存在，则n(COCl2)=，根据质量守恒，初始光气的质量=m2gm1g，光气的纯度=；8．圆底烧瓶平衡气压，便于冷凝液顺利流下防止苯胺被氧化油浴使生成的水充分气化逸出，促进反应正向进行，提高产率防止醋酸大量挥发，导致产率降低牛角管尾端没有水滴下冷水残存于母液中的产品增加，产率降低【分析】本题通过加热蒸馏的方式，一加快反应速率，二将产物水不断蒸出，促使反应尽可能进行的彻底，提高乙酰苯胺的产率。【详解】(1)根据题图，烧瓶圆底无支管，所以本问第一空填“圆底烧瓶”；仪器B是弯管(又称牛角管)，带支管目的是沟通内外空间，平衡压强，所以本问第二空填“平衡气压，便于冷凝液顺利流下”；反应物苯胺容易被氧化，该反应又是在加热情况下进行，放置更易被氧化的活泼金属，能保护苯胺不被氧化，所以本问第三空填“防止苯胺被氧化”；(2)长时间稳定温度加热，一般采取水浴方案，但本题加热温度超过100℃，所以选择相同原理的油浴，故本问第一空填“油浴”；根据反应原理，苯胺制备乙酰苯胺是取代反应，生成物之一是H2O，故选择高于水的沸点温度为加热温度，目的就是使水加速变成气态，挥发出反应体系，从而使反应进一步的向正向进行，提高反应物转化率，所以本问第二空填“使生成的水充分气化逸出，促进反应正向进行，提高产率”；反应温度过高，会使沸点最低的反应物醋酸大量挥发，从而降低了产物产率，所以本问第三空填“防止醋酸大量挥发，导致产率降低”；反应完全，将不再生成乙酰苯胺和水，故当弯管口不再有水滴滴落，说明反应完全，所以本问第四空填“弯管(牛角管)尾端没有水滴下”(3)不溶晶体过滤后，洗涤液应选用晶体在其中溶解度较小的液体，故本问填“冷水”；(4)重结晶，主成分在处理过程中应溶于水中，且溶解能力应比较大，所以用较高温度的水，可以使乙酰苯胺全部溶解，但水温过高，会使有机物少量挥发，使得产率降低，所以本问第一空填“”；溶剂越多，溶质留在溶液中的质量越多，使产率降低，所以本文第二空填“残存于母液中的产品增加，产率降低”；(5)由题目数据可知，，，两种反应物醋酸过量，所以按苯胺的物质的量计算，理论上生成乙酰苯胺的物质的量也为0.0549mol，但实际获得的乙酰苯胺的物质的量是，所以乙酰苯胺的产率是，本问填“67.4%”。9．(球形)分液漏斗A排除装置内的空气，防止O2对实验结果产生干扰

淡黄色固体逐渐变成白色淀粉92%【分析】本实验为实验室用一氧化氮与过氧化钠反应制取亚硝酸钠的实验装置。A装置为稀硝酸与铜反应制取一氧化氮的反应装置；由于一氧化氮易被空气中的氧气氧化为二氧化氮以及硝酸具有挥发性，这样会降低制备的亚硝酸钠的纯度，则B装置为除去硝酸、二氧化氮等，利用水即可；C装置的作用是用浓硫酸干燥一氧化氮；D中利用过氧化钠与一氧化氮反应制取亚硝酸钠；E是防F中的水蒸气进入D中，则E为浓硫酸；F中的酸性高锰酸钾将一氧化氮氧化吸收，从而达到尾气处理的目的。【详解】(1)由图示可知，图中a为(球形)分液漏斗，故答案为：(球形)分液漏斗；(2)由于一氧化氮易被空气中的氧气氧化为二氧化氮以及硝酸具有挥发性，这样会降低制备的亚硝酸钠的纯度，则B装置为除去硝酸、二氧化氮等，利用水即可；C装置的作用是用浓硫酸干燥一氧化氮；D中利用过氧化钠与一氧化氮反应制取亚硝酸钠；E是防止F中的水蒸气进入D中，则E为浓硫酸；综上分析可知B、C、E分别盛放的试剂为：水、浓硫酸、浓硫酸，A符合题意，故选A；(3)由于一氧化氮易被空气中的氧气氧化为二氧化氮，所以通入氮气至F中产生大量气泡的目的是为了排除装置内的空气，故答案为：排除装置内的空气，防止O2对实验结果产生干扰；(4)装置D中所发生的反应为2NO+2Na2O2=2NaNO2，所以实验现象为：淡黄色固体逐渐变成白色，故答案为：淡黄色固体逐渐变成白色；(5)高锰酸钾具有氧化性，能将一氧化氮氧化，其反应的实质为，故答案为：；(6)硫代硫酸钠和碘单质的反应，可选用淀粉作指示剂，当蓝色刚好退去，且半分钟内不变化，则为滴定终点，故答案为：淀粉；(7)设样品的纯度为ω，则根据关系式有：，所以，故答案为：92%。10．分液漏斗安全瓶，防倒吸一在d烧杯中加少量的水浸没导管口，关闭分液漏斗活塞和K1，给三颈烧瓶微热，如果d烧杯中导管口有气泡冒出，说明装置气密性良好排出装置中的未反应的PH3，使PH3被c装置吸收NaCl趁热过滤冷却结晶滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液，溶液蓝色刚好消失，且半分钟内不再发生新的变化70.4%或0.704【分析】P4和过量烧碱溶液反应生成次磷酸钠NaH2PO2和PH3，反应方程式为P4+3NaOH（浓）+3H2O3NaH2PO2+PH3↑，(3)结合PH3有毒、易造成环境污染，必须要进行尾气处理；

(4)根据表中数据可知，NaCl的溶解度受温度影响变化不大，NaH2PO2的溶解度受温度影响变化较大，所以c中混合液蒸发浓缩时，有大量NaCl晶体析出，分离NaH2PO2的方法为冷却结晶；【详解】(1)盛放烧碱溶液的仪器的名称是：分液漏斗；NaClO有强氧化性，PH3有还原性，二者反应较快容易发生倒吸，所以装置b的作用是安全瓶、防倒吸；已知NaH2PO2能与盐酸反应，该反应为强酸制弱酸，化学方程式为NaH2PO2+HCl=H3PO2+NaCl，NaH2PO2不能与NaOH溶液反应，说明不能电离出来H+，故次磷酸(H3PO2)是一元弱酸；(2)装置气密性的方法是：在d烧杯中加少量的水浸没导管口，关闭分液漏斗活塞和K1，给三颈烧瓶微热，如果d烧杯中导管口有气泡冒出，说明装置气密性良好；(3)PH3有毒、残留于装置中易造成环境污染，必须排除处理掉，所以可通入N2一段时间，使之排除被c装置中NaClO溶液吸收；(4)NaCl的溶解度受温度影响变化不大，所以c中混合液蒸发浓缩时，有大量NaCl晶体析出，NaH2PO2的溶解度受温度影响变化较大，所以趁热过滤分离出NaCl，防止NaH2PO2结晶析出，分离NaH2PO2的方法为冷却结晶；(5)原子守恒有：，根据电子守恒有：2n(NaH2PO2)+n(Na2S2O3)=2n(I2)，即n(NaH2PO2)=n(I2)n(Na2S2O3)=，2.5g样品中，样品中m(NaH2PO2)=nM═2×102mol×88g/mol=1.76g，产品纯度为。11．H2C2O4+2ClO+2H＋2ClO2↑+2CO2↑+2H2O稀释，防止浓度过高时发生爆炸2OH－+2ClO2＝ClO+ClO+H2O2.63减压蒸发结晶、趁热过滤、用38℃～60℃热水洗涤晶体、低于60℃干燥；得到成品酸淀粉溶液【分析】A装置由草酸、氯酸钾和硫酸制二氧化氯（ClO2），发生H2C2O4+2KClO3+H2SO4K2SO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O，B装置冷凝并收集产品ClO2，C装置防倒吸，D装置吸收多余的ClO2，防止污染空气，以此解答该题。【详解】(1)由草酸、氯酸钾和硫酸在60℃发生反应生成ClO2、CO2和硫酸钾，该反应的离子方程式为H2C2O4+2ClO+2H＋2ClO2↑+2CO2↑+2H2O。(2)由于ClO2在空气中浓度大于10%时遇热会引起爆炸，所以氮气还可以起到的作用是稀释，防止浓度过高时发生爆炸。(3)装置D中盛有NaOH溶液用来吸收剩余的ClO2，生成NaClO2和NaClO3，反应的离子方程式为2OH－+2ClO2＝ClO+ClO+H2O。(4)“有效氯含量”的定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克Cl2的氧化能力，由于还原产物均是氯离子，则ClO2的有效氯含量为≈2.63。(5)依据题给信息可知，温度低时，会生成NaClO2•3H2O，温度高时，NaClO2会分解，所以从溶液中提取NaClO2的操作步骤是：减压蒸发结晶、趁热过滤、用38℃～60℃热水洗涤晶体、低于60℃干燥；得到成品。(6)①ClO2溶液显酸性，步骤1中量取ClO2溶液应使用酸式滴定管；由于碘遇淀粉显蓝色，则步骤3中应选择淀粉溶液做指示剂。②二氧